溶液雾化氧化法制备超细Co_3O_4粒子及其性能表征

以氯化钴水溶液为原料采用雾化氧化法制备纯度较高的超细Co3O4粒子。采用热重-差热分析(TGA-DTA)对CoCl2·6H2O在空气中的热行为进行研究。由CoCl2·6H2O配制成原料溶液,以压缩空气为载气,采用内混合气流式喷嘴雾化溶液,并直接在竖立管式高温电阻炉内进行氧化反应,制备的产物通过X线衍射分析(XRD)、傅里叶红外光谱分析(FT-IR)和扫描电镜(SEM)等进行表征,同时对产物采用电位滴定法定量测定余氯含量,研究雾化氧化反应温度对产物的影响。实验结果表明:通过控制一定反应条件,氯化钴溶液采用直接雾化氧化法可以制备纯度较高的Co3O4粉体粒子;在雾化氧化过程中,反应温度对所得产物纯度、形貌与结晶度产生重要影响。     

流变相前驱物法制备纳米Co_3O_4

报道以流变相 前驱物法制备纳米Co3O4的一种新的软化学方法。先用流变相法合成草酸盐前驱物CoC2O4·2H2O,再在不同温度下热分解可制备得纳米CO3O4。通过热重法(TG)、X 射线衍射(XRD)和透射电子显微镜分析了其前驱物、产物的颗粒大小及形状等特征。研究了分解温度与产物粒径大小之间的关系以及微晶生长动力学。从实验结果可以看出,流变相 前驱物法为制备纳米Co3O4粉末提供了一种简单、可行、有效的方法。     

Mn_3O_4/CNTs正极材料的制备及其电化学性能研究

针对水系镁离子电池正极材料循环不稳定及电化学性能差的问题,采用Mn3O4作为水系镁离子电池正极材料,通过简单的溶液共沉淀法将Mn3O4与碳纳米管(CNTs)原位复合形成Mn3O4/CNTs。经X射线粉末衍射仪(X-ray diffractometer, XRD)、扫描电子显微镜(scanning electron microscopy, SEM)、通射电子显微镜(transmission electron microscopy,TEM)和循环伏安(cyclic voltammetry,CV)及充放电测试等表征,结果表明CNTs表面均匀附着尖晶石型Mn3O4纳米颗粒,提高了Mn3O4电极的导电性和电化学性能。Mn3O4/CNTs正极材料在100 m A/g下表现出305 mAh/g的比容量及长循环寿命,远高于Mn3O4的电池性能。Mn3O4/CNTs材料作为水系镁离子电池正极材料具有潜在的应用价值。     

球形LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2表面非均匀成核法包覆Al_2O_3的研究

为了提高LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的电化学性能,采用非均匀成核法在球形LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2表面包敷Al2O3。采用SEM及电化学性能测试对所制备材料的形貌和电化学性能进行表征。研究结果表明:球形LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2颗粒由粒径为500～600 nm的一次粒子团聚而成,包敷后的球形LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2表面形成了致密的无定形Al2O3包敷层;包覆Al2O3能明显抑制LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2在循环过程中的氧化/还原峰电流的衰减,随着Al2O3包敷量的增加,材料的氧化/还原峰的峰电流减小,适量地包敷Al2O3可有效提高材料的可逆性;当Al2O3的包敷量为0.5%时,材料表现出优异的电化学性能,在2.7～4.6 V高电压和1C倍率条件下,材料的首次放电容量为172(mA.h)/g,50次循环后材料的容量保持率仍有93%,而没有包敷的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2容量略低,首次放电容量为170(mA.h)/g,而且容量衰减较快,容量保持率仅为84%。此外,包敷处理还可以有效提高LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料在电解液中的热稳定性,以包敷材料所制备的电池其高温储存性能明显提高。     

强磁场下蒸镀法制备Co_3O_4薄膜

为了研究强磁场对蒸镀法制备Co3O4薄膜结构影响,以提高该材料的取向性,改善Co3O4薄膜的磁学性能,该文以99.99%的Co为原料,分别在无磁场和强磁场条件下低真空热蒸镀Co3O4薄膜,采用扫描电子显微镜、X射线衍射和振动样品磁强计研究了以Si(111)为基底的Co3O4薄膜晶粒尺寸、取向和磁性能。结果表明:随着磁场强度增加至4T,晶粒尺寸由200 nm减至20 nm,晶体由杂乱取向排列转为平行于磁场方向取向生长,薄膜的矫顽力减小,矩磁比增大至0.81。结果表明:强磁场对蒸镀法制备Co3O4薄膜晶粒的大小和取向有显著影响,能显著提高材料的矩磁比。     

Ca_3Co_4O_9陶瓷的合成及热电性能

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法获得了Ca3Co4O9的纳米前驱体,用常压烧结法成功制备了Ca3Co4O9陶瓷.利用TGD-TA,XRD,SEM等方法研究了其显微结构和热电性能.结果表明,Ca3Co4O9陶瓷为取向无规则片状结构,属于P型半导体热电材料,其功率因子随温度的升高而增大,具有一定的热电性能.     

氧化石墨烯/Fe_3O_4复合材料固定辣根过氧化物酶催化去除酚类废水

采用原位反相共沉淀法制备了氧化石墨烯/Fe3O4(GO/Fe3O4)复合材料,以其为载体,1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)为交联剂运用共价固酶的方法固定了辣根过氧化物酶(HRP).采用振动样品磁强计和傅里叶红外光谱对催化剂进行了表征,研究了其对苯酚,2,4-二氧苯酚和两者混合溶液的去除效果,考察了固定化酶去除苯酚和2,4-对氯酚的混合溶液的理化性质和重复使用情况.结果表明:4次循环之后固定化酶还保留50%以上的活性.     

不同制备pH值对纳米Co_3O_4光催化脱色性能的影响

采用并流沉淀法在不同pH值下制备了纳米Co3O4,用X-射线衍射(XRD)、比表面(BET)、扫描电镜(SEM)和热重-差热(TG-DTA)对所制备的材料进行了表征。以甲基橙为模拟污染物,考察了纳米Co3O4光催化脱色性能。实验结果表明:不同制备pH值对Co3O4表面参数,形貌,晶粒大小、热分解行为及光催化脱色性能影响显著。pH控制在8.5左右时所制备纳米Co3O4具有最高的比表面、最低的孔径、最小的粒径和最好的光催化活性,光照1小时对甲基橙溶液的脱色率达到40%。     

烧结助剂Cr_2O_3、Mn_2O_3的添加对ZTM陶瓷常温性能的影响

通过对试样的断裂强度、断裂韧性、相对密度、气孔率、玻璃相含量以及显微结构的研究 ,探讨了 Cr2 O3、Mn2 O3的添加对 ZTM陶瓷常温性能的影响。实验结果表明 :Cr2 O3、Mn2 O3的添加对 ZTM陶瓷材料产生了完全不同的影响。Cr2 O3的颜色在不同方法制备的试样中 ,呈现不同的颜色变化。Mn2 O3的添加可以增加试样的玻璃相含量 ,降低材料的力学性能     

Fe3O4/GO/ZnO材料的制备及其对盐酸土霉素吸附研究

首先采用工艺较为简单的溶剂热法制备Fe₃O₄材料,对其进一步修饰后可得到Fe₃O₄/GO复合材料,最后通过化学共沉淀法制备得到具有磁性的纳米材料Fe₃O₄/GO/ZnO,并将该材料用于盐酸土霉素的吸附研究中。考察了盐酸土霉素的起始浓度、pH以及吸附剂的用量等因素对盐酸土霉素吸附效果的影响,还考察了纳米材料的再生循环次数及最大吸附量。结果表明：盐酸土霉素起始浓度为18 mg/L,pH值为3,材料用量为0.003 2 g等最佳条件下,该材料的最大吸附量达到191.93 mg/g,前再生3次吸附量保持在150 mg/g左右,故制备的Fe₃O₄/GO/ZnO磁性纳米材料对盐酸土霉素具有较好的吸附能力和稳定性。     

LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的制备及性能研究

采用液相共沉淀合成法制备了LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料,用XRD表征了材料的结构.在LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2/1mol·L-1 LiPF6-EC+DEC+EMC/MCMB体系中用恒流充放电和交流阻抗技术研究了材料的电化学性能.XRD表明,合成的材料具有良好的α-NaFeO2层状结构.恒电流充放电测试显示,在3.0～4.2 V 0.1倍率下的初始放电比容量为133.38 mAh·g-1.经过100次的循环之后,电池还能保持良好的性能.在高低温环境测试中,体系表现出了良好的放电性能.     

LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2的低热固相合成与性能

采用低热固相反应法制备锂离子电池层状正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2,考察制坯、回火温度和回火时间对合成产物电化学性能的影响。用X射线衍射分析(XRD)和电化学性能测试,对LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2进行分析。结果表明:预烧后需要制坯,最佳回火温度为600℃,最佳回火时间为2 h;最佳工艺条件下制备的样品首次放电比容量为150.3 mAh.g-1,30次循环后仍大于130 mAh.g-1。     

柠檬酸盐法制备LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2及其电化学性质

采用柠檬酸盐法在不同温度下合成了LiNi_1/3Mn_1/3Co_1/3O₂, 并考察了不同合成温度对材料形貌及性质的影响. X射线衍射（XRD）结果表明, 900 ℃烧结的样品具有最完整的晶体结构,  电化学测试结果表明, 该样品具有良好的循环性能与倍率性能, 首次充放电效率达到91.3％.      

柠檬酸协助的Y2 O3 包覆LiNi1/3 Co1/3 Mn1/3 O2材料性能研究

采用溶胶凝胶法,以硝酸钇和柠檬酸为原料对LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2进行包覆. 室温下,在2.8～4.3 V和1 C充放电条件下,以柠檬酸协助的Y2O3包覆LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料作为正极,锂片作为负极,制成的电池50次循环容量没有衰减,而未加柠檬酸的Y2O3包覆LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2材料50次循环容量保持率为96.72%,未经过包覆的材料只有91.03%.     

Co3O4/Fe2O3核-壳粒子的制备及光学性能研究

在单分散准球形-αFe2O3纳米颗粒的悬浮液中,在氨碱催化下,CoCl2水解产生的Co(OH)2沉积在-αFe2O3纳米颗粒表面,形成核-壳粒子.经500℃热处理后,壳层物质晶化为立方晶系Co3O4,壳层厚度约为6 nm.不同的氨碱液对核-壳结构产生影响,在1 mol.L-1尿素溶液的催化下,得到均匀的核-壳结构.应用TEM和XRD分析了产物结构,并利用UV-Vis光谱对复合材料的光吸收特性进行了研究.与-αFe2O3纳米颗粒的吸收光谱比较,在光激发下,Co3O4/Fe2O3核-壳粒子光吸收特性发生改变,在可见光区产生新的强吸收峰.     

低温熔盐法合成球形LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2研究

采用低温熔盐法合成了锂离子电池正极材料Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2,并就低温熔盐0.62xLi NO3-0.38xLi OH-(1-x)CH3COOLi.2 H2O的具体比例、焙烧温度和焙烧时间对材料的影响进行了对比研究.XRD结果表明以x=0.6的低温共熔盐,经3阶段温度烧结(200℃,3 h;600℃,制备的样品的α-NaFeO2层状结构发育的较为完备.SEM扫描显示材料是由许多片状晶体构成的球形颗粒.材料在2.8～4.3 V范围内充放电,倍率为0.2 C时,首次放电比容量为173.6 mA.h.g-1,循环20次后容量保留97.4%;倍率为1 C时,首放126.0 mA.h.g-1,循环20次后容量保留94.1%.     

AlPO4包覆LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的制备与电化学性能

采用高温固相法制备LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂,溶胶-凝胶法制备AlPO₄包覆LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂材料(AlPO₄-coated LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂).并用XRD、SEM检测等对材料进行了表征,用X-射线衍射、扫描电镜分析以及电化学测试等手段对样品的微观结构、表面形貌和电化学性能进行了研究.结果表明：在AlPO₄-coated LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂中,AlPO₄以无定形态包覆于的表面;AlPO₄的存在,阻止了电极与电解质溶液之间的副反应,降低了电极的表面膜阻抗和电荷转移阻抗,加快了锂离子的扩散速度,使得LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂的循环性能和倍率性能显著改善.     

氧化锰纳米带的合成研究

利用微乳技术，成功合成了四氧化三锰纳米带。首次发现Mn3O4纳米带是由定向排列的纳米线组成的，生长具有方向性。通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)研究发现：试样的组分是Mn3O4；试样的形态有纳米带、纳米片、纳米线，其中纳米带是主要产物且有良好的晶体结构，也发现了具有特殊形态的竹节状的折叠型Mn3O4纳米带。此外，对Mn3O4纳米带的生长机理进行了初步的分析与探讨。     

层状LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2正极材料的合成

用碳酸盐同沉淀法合成了LiNi_1/3Mn_1/3Co_1/3O₂正极材料,采用XRD(X7-Ray Diffraction)、SEM (Scanning Electron Microscope)、差分计时电位法和充放电循环等对材料的物理化学性质及电化学性能进行了测试分析。XRD分析表明在合成温度为800℃或更高时,所合成的产物均为α-NaFeO₂型的层状结构,SEM分析表明在合成温 度为800或850℃时,产物为微小晶粒团聚成的球形颗粒,合成温度为900℃以上时,产物颗粒发生破碎,形状不规则。950℃合成的LiNi_1/3Mn_1/3Co_1/3O₂材料在2.5～4.4V电位区间内, 首次放电容量为162 mAh·g^-1, 并具有良好的循环性能。随着充放电电压的升高,首次不可逆放电容量增大, 循环稳定性减弱。在低温(800, 850℃)下合成的LiNi_1/3Mn_1/3Co_1/3O₂材料与高温下(900, 950℃)得到的材料性能有很大差别,这是由于在高温和低温下得到材料的结构差别所造成的。     

复合氧化物Co3O4/Bi2O3对甲苯的光催化作用

采用微乳法制备复合氧化物Co₃O₄/Bi₂O₃纳米粒子， 用TG-DTA， XRD， XPS和FT-IR对其表征， 以甲苯为气相有机污染物研究Co₃O₄/Bi₂O₃的光催化活性. 结果表明， 微乳法制备的Co₃O₄/Bi₂O₃粒子光催化活性优于纯氧化铋； 活性的提高程度与n(Co) ∶n(Bi)有关， 其最佳配比为0.02 ∶1； 光催化活性随焙烧温度升高而增大, 750 ℃焙烧的样品催化活性最好.