莲心中总黄酮的提取工艺优化研究

以莲心为原料,以总黄酮得率和提取物得率为指标,考察提取温度、乙醇体积分数、提取时间和料液比4个主要因素,通过单因素和正交试验,研究莲心中总黄酮的最佳提取工艺。研究结果表明,莲心中总黄酮的最佳提取工艺为:乙醇体积分数70%,提取温度90℃,料液比1∶30,提取时间2.5h;在此工艺条件下,总黄酮得率1.669%,提取物得率30.748%。     

乌蔹莓多酚提取工艺研究

试验以乌蔹莓全草为材料,采用Folin-Ciocalteu法测定多酚的含量,通过单因素和正交试验对乌蔹莓多酚提取工艺的乙醇体积分数、提取时间、提取温度、料液比4个因素进行研究,结果表明:各因素对多酚得率的影响大小为:D(提取温度)A(乙醇体积分数)C(提取时间)B(料液比).最佳工艺组合为A2B3C2D2,即最优提取工艺条件为:乙醇体积分数60%,料液比1∶70,提取时间1 h,温度60℃,乌蔹莓多酚得率为0.89%.     

大枣总黄酮的提取及百分含量测定

探讨大枣总黄酮的最佳提取工艺条件.选定乙醇体积分数、料液比、提取时间及提取温度4个因素,进行单因素考察和正交试验,再根据芦丁标准曲线,测定大枣中总黄酮百分含量,研究4个因素对总黄酮的影响,最终确定最佳工艺条件.大枣总黄酮的最佳提取工艺条件为乙醇体积分数70%、料液比1∶10、提取时间3 h、提取温度80℃,在此条件下,大枣总黄酮百分含量为0.875 5%.回流提取法提取总黄酮简便、快速、节省溶剂,且有较高的得率.     

基于2种分析方法优化枫香树叶总黄酮提取工艺

采用响应面设计(Response surface methodology, RSM)、遗传-神经网络模型(Genetic algorithm-artificial neural network, GA-ANN)2种分析方法对枫香树叶总黄酮的提取工艺进行优化.通过在单因素试验基础上,以超声功率、提取时间、乙醇浓度、液料比为考察因素,以总黄酮得率为指标,分别采用响应面法和遗传-神经网络法探寻枫香树叶总黄酮的最佳提取工艺.RSM优化得出的最佳提取工艺为：超声功率350 W、提取时间47 min、乙醇体积分数69%、液料比27∶1,此条件下枫香树叶总黄酮得率为3.12%.GA-ANN优化得到的最优结果为：超声功率350 W、提取时间45 min、乙醇浓度70%、液料比30∶1,此条件下枫香树叶总黄酮得率为3.28%.相比于RSM,GA-ANN优化所得的提取工艺效果更佳,可作为枫香树叶药材总黄酮的提取工艺优化方法.     

正交优化橘皮黄酮的提取工艺研究

以橘皮为原料,探讨橘皮黄酮提取的最佳工艺条件。考察乙醇浓度、料液比、提取时间和提取温度等因素对橘皮黄酮得率的影响,在单因素试验的基础上,进行L9(34)正交试验。结果表明,最佳提取工艺条件为:乙醇浓度为65%,料液比为1:15,提取时间为40 min,提取温度为65℃,在此条件下,橘皮黄酮得率为8.94%。     

微波辅助提取百香果中绿原酸的工艺研究

采用微波辅助提取与高效液相色谱技术,探索百香果中绿原酸的提取工艺.采用L9(34)正交实验法,考察了微波功率、微波提取时间、乙醇溶剂浓度以及料液比等因素对绿原酸提取得率的影响.研究得出微波辅助提取百香果中绿原酸的最佳工艺条件是:微波功率为中高火,微波时间2 min,乙醇溶剂体积分数80%,料液比1∶10,在这些条件下百香果中绿源酸提取得率为0.053%.     

油茶皂素和多酚的综合提取工艺研究

以油茶枯为研究对象,研究油茶枯中油茶皂素和油茶多酚的综合提取工艺。采用醇-水提取,以得率为考察指标,考察提取时间、提取温度、料液比及乙醇浓度对油茶皂素和多酚得率的影响,并通过正交试验确定最优综合提取工艺。实验结果表明:油茶皂素及多酚的最优综合提取工艺为提取时间2h、提取温度80℃、料液比1∶12、乙醇体积分数60%,在此工艺下,油茶皂素的得率为15.26%,油茶多酚的得率为0.52%(以山奈酚计)。     

响应面法优化刺梨中单宁提取工艺研究

以采自贵州省六盘水市的刺梨为实验材料,采用超声波辅助提取,在单因素试验基础上,运用Box-Behnken中心组合试验和响应面对刺梨单宁提取工艺进行优化,以刺梨单宁得率为指标,考察乙醇浓度、超声时间、料液比和超声功率对提取得率的影响.结果表明,单宁提取最优工艺条件为:乙醇浓度85%、超声时间40 min、料液比1∶20 (g/mL)、超声功率250 W.在此条件下,刺梨单宁提取得率为44.98%,模型的预测值为45.86%,实际提取得率与模型预测值基本吻合,表明所建的数学模型与实际情况拟合较好,说明所选的优化提取参数可靠、稳定,为刺梨单宁的提取工艺提供科学的理论依据.     

响应面法优化藏药毛莲蒿总香豆素的超声辅助提取工艺

通过单因素实验法考察乙醇体积分数、浸提时间、浸提温度、料液比及超声时间对毛莲蒿总香豆素得率的影响,并通过Box-Behnken试验设计优化毛莲蒿总香豆素的超声辅助提取工艺.结果表明,毛莲蒿总香豆素的最佳提取工艺为乙醇体积分数72%,浸提时间71min,浸提温度68℃,料液比1∶58(g/mL)及超声时间30min,在该条件下毛莲蒿总香豆素的平均得率为3.45%.优化后的提取工艺方便、可行,可为毛莲蒿中总香豆素类化合物的提取提供参考.     

中心组合设计提取橘皮色素研究

以干燥的橘皮粉为原料,在超声波功率为320 W下对其色素进行提取.以色素相对得率为考察指标,考察了提取温度、乙醇浓度、提取时间、液料比4个因素对色素得率的影响.应用Design Expert 7.0软件中的Central Composite程序设计安排实验.实验结果表明,橘皮色素相对得率受到各个因素及其交叉的影响,通过分析得到超声波提取橘皮色素最佳工艺为：提取温度为40℃、乙醇浓度为70%(V/V)、提取时间为20 min、液料比10∶1,用此工艺对橘皮色素进行提取,橘皮色素相对得率高.     

1,1-二苯基己基锂合成星形溶聚丁苯橡胶

以环己烷为溶剂,1,1-二苯基乙烯(DPE)与正丁基锂(n-BuLi)反应得到1,1-二苯基己基锂（DPHL）,对其产率、稳定性和引发活性进行了研究。然后以DPHL为引发剂,四氢呋喃为结构调节剂,采用负离子聚合方法合成了线形溶聚丁苯橡胶（SSBR）;最后以SnCl₄偶联制备星形SSBR。用凝胶渗透色谱仪、核磁共振对产物进行了表征,考查了端基结构、聚合反应时间和偶联剂用量对SSBR偶联效率的影响,研究了硫化胶性能。结果表明, n (DPE)/ n (n-BuLi)为1时,DPHL产率和纯度较佳,DPHL在2℃冰箱中保存时间超过30d,浓度降为初始浓度的90%以下;引发剂残基“双苯环”存在于聚合物链末端;分子量为70 × 10⁴,聚合反应时间为60min, n（Cl^-）/n（Li⁺）为1.12,偶联效率最高,端基转换为丁二烯后,偶联效率提高;与n-BuLi相比,由DPHL引发合成的星形SSBR的拉伸强度、撕裂强度和断裂伸长率有所提高,压缩疲劳温升降低,0℃时的tanδ更高,60℃时的tanδ更低。     

碱法直接合成茂钠的研究

在四氢呋喃中以环戊二烯(茂)与固体氢氧化钠反应合成环戊二烯钠,研究了反应物配比、反应温度、时间和固体粒度对环戊二烯钠收率和纯度等的影响。结果表明,环戊二烯钠的收率可达96%以上。     

芘有机硼化合物的合成及对氟离子的识别

通过在硼原子上引入大体积的芳香取代基合成稳定的含芘二米基硼化合物(Ⅰ)。经紫外可见吸收光谱和荧光光谱分析,研究其光物理性质及对F-的识别性质。结果表明:化合物具有较强的蓝色荧光发射,在四氢呋喃(THF)中荧光峰位为428 nm;由弱极性溶剂正己烷(荧光峰位在413 nm处)到强极性溶剂乙腈(荧光峰位在435 nm处),化合物荧光光谱峰值红移22 nm,荧光量子产率由0.98降为0.68;将四丁基氟化铵逐渐滴加入化合物Ⅰ的THF溶液中,其吸收光谱和荧光光谱均伴有旧峰消失和新峰出现的现象:吸收光谱的旧峰在383和399 nm处,新峰出现在324、338和353 nm处;荧光光谱的旧峰在429 nm处,新峰出现在385和403 nm处;继续滴加四丁基氰化铵,其吸收光谱和荧光光谱均无明显变化。     

微波条件下抽提煤的实验研究

在微波辅助下,以神府煤为研究对象,四氢呋喃、乙醇、甲醇为溶剂,考察了抽提温度、时间、溶剂量及煤粒度对抽提率的影响,结果显示:上述3种沸点不同的溶剂抽提率达到其最佳值所需要的溶剂量及煤粒度相差不大但抽提温度有所不同;同时探讨了以四氢呋喃、丙酮、N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,对不同变质程度煤的微波辅助抽提效果,结果是变质程度相似的煤在相同抽提条件下抽提率不同。运用红外光谱现代分析技术,对神府脱灰煤和溶剂抽提后的残煤进行结构对比分析,结果表明抽提并没有破坏煤的大分子结构。     

离子液体[Bmim]Br和[Bmim]PF_6的合成及其物化性质研究

采用超声波辅助法合成离子液体1–丁基–3–甲基咪唑溴盐([Bmim]Br)和1–丁基–3–甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6),研究了超声处理时间、超声频率和原料物质的量比对[Bmim]Br产率的影响,以及超声处理时间、超声频率和溶剂与[Bmim]Br的质量比对[Bmim]PF6产率的影响.结果表明:超声处理时间、超声频率、原料溴代正丁烷与N–甲基咪唑物质的量比分别为50,min、20,Hz、1.1时,[Bmim]Br产率可达到98.88%;在超声处理时间、超声频率、溶剂与[Bmim]Br的质量比分别为50,min、20,Hz和1.5时,[Bmim]PF6产率可达到86.54%.采用红外光谱、紫外吸收光谱和核磁共振氢谱对[Bmim]Br进行结构表征,同时采用对比法,利用红外光谱、紫外吸收光谱对[Bmim]PF6进行表征,并分别测定了[Bmim]Br和[Bmim]PF6的含水量及其在10~30,℃下的密度和折光率与温度的关系.     

超声酶促维生素A棕榈酸酯反应的动力学

考察超声辐照下影响合成维生素A棕榈酸酯反应的因素(溶剂、底物摩尔比、底物浓度、反应时间、酶量和超声功率),并优化了反应条件:在10 mL的正己烷溶剂中,0.164 g维生素A醋酸酯和0.32 g棕榈酸,在酶与维生素A醋酸酯的质量比为1∶4的固定化脂肪酶Novozym 435催化下,超声功率为90 W,反应6 h,酯化率可达82%。并对其动力学进行了研究,由非线性拟合得到动力学参数:最大反应初速率(rmax)为0.522 mmol/(min.g);维生素A醋酸酯的米氏常数为0.404 mmol/L;棕榈酸的米氏常数为0.034 mmol/L。     

1,3-二(二苯基氯硅烷基)-2,2,4,4-四苯基环二硅氮烷的合成研究

以 1,3 二氯-1,1,3 ,3-四苯基二硅氮烷 (DCTPS)为原料,采用丁基锂脱氯化氢关环法,合成了 1,3-二 (二苯基氯硅烷基 )-2 ,2 ,4,4-四苯基环二硅氮烷 (BcPTPC)。研究发现 ,不同溶剂中所得产物不同。在非极性溶剂中 ,能够顺利地得到BcPTPC ;而在极性溶剂中,得到的产物为DCTPS的低聚体。对于BcPTPC及低聚体,采用1H NMR、²⁹Si-NMR谱及场解吸质谱 (FD)进行了表征。     

静电纺丝参数对聚乳酸超细纤维支架形貌的影响

以聚乳酸为原料,采用静电纺丝技术制备纤维支架,研究了溶剂种类和工艺参数对纤维支架和纤维直径的影响规律.结果表明,采用四氢呋喃纯溶剂,所获纤维表面粗糙多孔,采用二氯甲烷可以获得表面光洁的纤维;随着纺丝液浓度的增加,电纺纤维直径增加,串珠形状由不规则形过渡至扁平形和球形,并且纤维直径显著增加;随着纺丝电压的升高,纤维直径呈下降趋势.     

气液比对矿井瓦斯水合物生长速率的影响

为寻求瓦斯水合物快速生成的方法,研究了气液比对瓦斯水合物生长速率的影响。设定初始压力5 MPa、初始温度20℃,在复配溶液（0.1 mol/L四氢呋喃（THF）-0.2 mol/L十二烷基硫酸钠（SDS））体积相同的条件下,通过改变可视化反应釜的体积建立了四种气液比（40、60、80和100）反应体系。根据压力和温度与时间关系曲线和水合物生长速率的计算模型对实验现象与结果进行对比分析。结果表明：气液比的增大加快了气相-液相之间物质传递,提高了瓦斯水合物生长速率。四种气液比反应体系中瓦斯水合物生长速率分别为2.40×10^-6、3.10×10-6、3.64×10-6和4.39×10-6 m3/min。     

三氟乙氧基铒、钠杂金属簇合物的合成及晶体结构

通过三氟乙氧基钠盐和无水ErCl3以3∶1的摩尔比进行复分解反应,合成了多核烷氧基稀土簇合物[Er6(μ6-O)(OCH2CF3)18][Na(THF)3]2.PhMe,并测定了它的晶体结构:三角晶系,P-3空间群,a=17.879 6(11),b=17.879 6(11),c=12.581 4(11),V=3 483.2(4)3,Dc=1.858 g/cm3,Z=1,F(000)=1 900,T=193(2)K,λ(MoKα)=0.710 70.