绿色环保的“凝固点降低法测定摩尔质量”实验

对物理化学实验"凝固点降低法测定摩尔质量"进行了改进。着重叙述了改进后的实验,用文字图表数据详细地介绍了实验优点、实验关键、实验仪器与试剂、实验方法、实验数据处理、实验结果分析和讨论;凝固点降低法测定摩尔质量是一个经典实验,实验误差小,结果好,普通高等院校大都开设这个实验,但遗憾的是实验不绿色环保。目前,在"凝固点降低法测定摩尔质量"实验教学中,一般选用"萘-环己烷"或"萘-苯"为溶质和溶剂,萘,环己烷,苯都是致癌物质,污染环境,严重伤害实验教学人员的身体。"蔗糖-水"替代"萘-环己烷"或"萘-苯"消除了环境污染;蔗糖、水,普通试剂,物美价廉,绿色环保,不污染环境,而且对实验教学人员身体无伤害。     

分光光度法测定血清中镁的研究

研究了 4 ( 2 羟基 4 硝基苯偶氮 ) 1 苯基 3 甲基比唑啉酮 (HNAPMP)与镁的显色反应 ,在pH =10硼砂 氢氧化钠缓冲介质中 ,乳化剂 OP存在下 ,HNAPMP与镁反应生成 2 :1稳定络合物 ,λmax =52 0nm ,ε =3 .49× 10 4L .mol- 1.cm- 1.镁含量在0～ 2 0 (g/2 5ml内符合比尔定律 ,方法用于血清样品中镁的测定 ,结果令人满意     

含钛电炉熔分渣碱熔过程中 Ti元素的选择性富集及MgAl2O4的物相转化规律

以KOH为改性剂,利用渣碱共熔反应对攀钢含钛电炉熔分渣进行改性处理,成功地将炉渣中Ti元素从原来的重钛酸镁选择性地富集到偏钛酸钾中,同时渣中镁铝尖晶石和镁橄榄石转化为易溶于水的铝酸盐和硅酸盐.采用X射线衍射技术研究了共熔反应中煅烧温度、渣碱比(含钛电炉熔分渣的质量与KOH质量之比)、保温时间等对Ti元素迁移富集和镁铝尖晶石转化的影响.当渣碱比为1：2.1、煅烧温度700℃及保温时间1 h时,生成的偏钛酸钾衍射峰达到最强,镁铝尖晶石的衍射峰最弱,有效地实现了Ti元素的选择性富集及镁铝尖晶石的物相转化.实验证实了较高K/Ti比( K2 O与TiO2的摩尔比)是生成偏钛酸钾的主要原因.以最佳碱熔条件下得到的共熔渣为原料,经过后续处理,在850℃的条件下合成了六钛酸钾纳米晶须.     

新试剂8Q5SAC 双波长增敏法测定镍

2 - ( 8 -羟基喹啉 - 5-磺酸 - 7-偶氮 ) - 1 ,8-二羟基 - 3,6 -萘二磺酸简称 8Ｑ5ＳＡＣ ,是新合成的一个测定镁的优良试剂[1] .本文利用 8Ｑ5ＳＡＣ这个试剂建立测定镍的新方法 ,并用双峰双波长法使测定的灵敏度得到提高 .1　实验部分1 1　仪器与试剂ＵＶ - 340紫外可见分光光度计 (日本日立 ) ;72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 ) ;ｐＨｓ- 3ｃ酸度计 (上海雷磁电子厂 )镍标准溶液 :将 0 2 5ｇ高纯镍片置于 1 0 0ｍＬ的烧杯中 ,加 1∶1的硝酸 ,溶解并煮沸近干 ,冷却后加蒸馏水定容至 2 50ｍＬ ,得 1ｍｇ/ｍＬ镍储备液 ,取镍储备液…     

镁橄榄石—氧化锆复合材料的制备及其强度(英)

应用锆英砂和氧化镁经混合烧结而取得增韧镁橄榄石。实验中,采用了无压及热压烧结法。对所得试样进行了其化学反应率、四方ZrO_2百分含量及密度的测定,试样强度系按三点弯曲法测定。鉴于无压烧结时,其化学反应速率远大于致密化速率而难以获得适宜的显微结构,然而通过热压法,可取得反应完全和致密的制品(其中四方ZrO_2占35％)。该材料强度>350MPa,远远高于普通镁橄榄石之强度。     

190区超形变带的Harris公式分析

利用Harris的运动学转动惯量公式J(1 ) =2α + 43βω2 对 190区 5 6条超形变带的J(1 ) 实验提取值进行了拟合 ,并指定了它们的带首自旋和计算了动力学转动惯量J(2 ) 。发现所有这 5 6条超形变带J(1 ) 和J(2 ) 的计算值都与实验提取值符合得非常好 ,1 94Hg(1,3)和1 94Pb(1)的自旋指定值也与实验测定值一致     

火焰原子吸收法间接测定面粉中的滑石粉

建立了快速测定面粉中滑石粉的新方法.面粉样品消解成试液后,用火焰原子吸收法测定镁,并计算其中的滑石粉含量.实验结果表明,镁的线性范围为(0.04～1.00)mg/L,相关系数(r)为0.998 9,检出限0.02 mg/L,样品测定的RSD为(0.54%～0.74%)(n=6),加标回收率(97%～107%).本方法快速、准确、易操作,可用于面粉及其食品中滑石粉的含量测定.     

熔融还原炼镁热力学分析和模拟

为了提高现有硅热还原炼镁工艺中原料之间的反应速度,提出熔融还原炼镁新技术。在煅烧白云石中添加适量的Al2O3和SiO2,使整个体系在反应时呈完全熔融状态,从而加快反应速度。通过软件模拟、热力学分析和实验验证,在适当配比下于1 600℃可以获得完全熔化的CaO-MgO-Al2O3-SiO2四元系。通过对熔融还原反应的热力学计算得出,平衡状态下还原温度为1 600℃时,对应镁蒸汽的露点为870℃。结果表明熔融还原炼镁新技术是可行的。     

ICP-AES法测定湿法磷酸中铝镁铁

建立了电感耦合等离子体—原子发射光谱法(ICP-AES)快速、准确并同时测定湿法磷酸中的铝、镁和铁,选定灵敏度较高的特征谱线作为分析线,优化仪器工作参数,无需使用磷酸配制标准工作溶液即可消除基体效应对测定结果的影响。在光谱仪处于最佳分析条件下,选定波长分别为396.156 nm、279.077 nm、238.204 nm的特征谱线作为本方法中元素铝、镁和铁的分析线。利用方法同时测定湿法磷酸中铝、镁和铁金属元素含量,检出限分别为0.0013μg/mL、0.0022μg/mL、0.0054μg/mL,铝、镁和铁测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为1.5~6.5%、1.8~5.3%、2.5~8.0%,各项加标回收率为96.9%~106.2%、92.5%~104.0%、97.0%~105.5%。同时与标准加入法进行对比实验,分析结果基本吻合,铝、镁和铁的相对偏差(SD)分别≤3.85%、2.84%、2.63%,验证方法的准确性,能够满足科研及企业日常生产对湿法磷酸中铝、镁和铁一次性测定的需要。     

苯制苯酚催化剂制备和反应特性研究

通过对ZSM-5系列催化剂上进行N2O氧化苯制苯酚(BTOP)反应过程中反应活性和失活规律的研究,揭示了反应失活的原因,探索了减轻催化剂失活的措施,开发出了具有较高活性和稳定性的ZSM-5系列BTOP反应催化剂.实验以n(S iO2)/n(A l2O3)=40、80、120的ZSM-5原粉(样品A、B、C)和经不同条件高温水蒸气处理的样品(A-W、B-W、C-W)为催化剂,进行了化学和XRF分析,XRD、低温N2吸附和吡啶-红外技术表征,并在催化剂装量为1 g的固定床反应器内,测定了BTOP反应活性及其下降规律.实验结果表明:在3种ZSM-5原粉中,其BTOP反应活性均随n(S iO2)/n(A l2O3)的增加有规律地降低;经高温水蒸气处理后,其初期反应活性由66%(A)~58%(B)增加到96%~98%,苯酚产率由2.35(A)~1.76(B)mm o l.g-1.-h 1,增加到4.00~3.16 mm o l.g-1.-h 1.用“L酸性中心说”对上述现象进行说明,并对水蒸气处理温度对催化剂活性的影响进行讨论,得出在本实验条件下最佳水蒸气处理温度为650~700℃.     

连续光源原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中的微量金属元素

本文以婴幼儿奶粉为研究和实验的对象,利用连续光源原子吸收光谱法,通过测试奶粉中钾、钠、钙、锌、铁、镁六元素,详细的介绍了高分辨率连续光源原子吸收光谱仪(HS-CS-AAS)的实验用具、实验过程和实验效果,总结了原子吸收光谱法的分析特点,同时通过与GBW08509脱脂奶粉成分分析标准物质作比对,并利用HS-CS-AAS测定了婴幼儿奶粉中钾、钠、钙、锌、铁、镁6种重要金属元素。此次实验的结果表明,国家标准物质和奶粉中钾(K)、钠(Na)、钙(Ca)、锌(Zn)、铁(Fe)、镁(Mg)的测定均获得满意结果。     

铁酸镁生成反应非等温动力学

为了研究镁铁质材料中粘结相铁酸镁的生成反应过程,使用轻烧镁粉和分析纯试剂Fe2O3粉混合料,在静态空气中分别以10,15,20K·min-1的升温速率进行了铁酸镁合成反应的DSC实验研究,并用Kissinger、Flynn-Wall-Ozawa和Achar-Brindley-Sharp-Wendworth三种方法进行了反应动力学特征参数计算. 研究结果显示,铁酸镁生成机理满足随机形核与长大机理模型,反应的活化能介于626.83～652.60kJ·mol-1之间.     

CH2CO+CN反应的DFT研究

采用密度泛函理论 (DFT)方法在B3LYP/ 6-311G(d, p)计算水平上 ,对CH2CO与CN反应的两个通道的反应物、产物、过渡态和中间体的几何构型进行了优化。计算表明通道(1)是加成-消除机理 ,而通道 (2)则是吸氢反应机理。应用CCSD(T)方法计算反应中各物种的单点能量,得出通道(1)和通道 (2)的活化位垒分别是30.37kJ/mol和86.49kJ/mol,两条通道都是放热反应。计算结果表明反应(1)是主反应通道,与实验结果一致。     

用光散射法测表面活性剂胶束的表观摩尔质量

介绍了光散射法测量胶束表观摩尔质量的方法，以Ｒａｙｌｅｉｇｈ散射公式为理论基础，设计并调度了实验装置，用ＣＣＤ摄像机系统对激光通过试液所产生的散射光进行采样，并由计算机进行运算处理，由此测定了表面活性剂溶液中胶束的表观摩尔质量。结果表明，随体系中添加物质的不同，因胶束界面吸附及增溶作用，表观摩尔质量随之发生变化。     

Nd2O3对反应烧结合成镁铝尖晶石的影响

研究稀土氧化物Nd2O3对反应烧结镁铝尖晶石的影响.结果表明,添加Nd2O3能促进镁铝尖晶石结晶化,有利于促进镁铝尖晶石烧结致密化及晶粒生长发育.试样中添加3%(质量分数)的Nd2O3,经1 650 ℃烧结能制备出相对密度为92%、晶粒发育良好的镁铝尖晶石.     

酸碱滴定分析微型实验研究

对大学分析化学实验中的“食用白醋中HAc浓度的测定”及“有机酸摩尔质量的测定”进行了微型化设计及可行性研究，与常量法比较，微型实验的精密度与准确度符合分析实验要求．     

反应量热计的建立及六水合硝酸钇在醇中溶解热的测定

建立了一种测定固—液、液—液反应热量热计,经测定一级标准氯化钾在水中的溶解热为4192卡/摩尔±0.1%,与文献值4194±3卡/摩尔相一致,证明仪器本身是可靠的。测定Y(NO_3)_3·6H_2O在乙醇中的溶解热(25℃)为1.865±0.009千卡/摩尔。     

镁橄榄石合成反应动力学研究

以分析纯氧化镁、高纯熔融石英以及电熔镁砂颗粒为原料,研究了固相法合成镁橄榄石的反应动力学.利用X射线衍射和扫描电子显微镜等手段,研究了合成温度和保温时间对镁橄榄石生成速率的影响,分析了MgO与SiO2的反应机理.根据实验结果,建立了1100~1300℃下MgO与SiO2反应的动力学方程,并求出了表观反应活化能.研究结果表明,随着合成温度的提高和保温时间的延长,镁橄榄石生成率逐渐增加.在反应初期,MgO与SiO2反应生成了镁橄榄石和顽火辉石,在合成反应中后期时Mg2+通过产物层扩散而进一步反应,MgO与SiO2反应合成镁橄榄石的反应过程由Mg2+扩散所控制,反应的表观活化能为(220±20)kJ/mol.     

凝固点降低法测定摩尔质量实验的优化改进

在经典的凝固点降低法测定摩尔质量实验装置基础上,针对搅拌、保温以及温度监测等方面进行了改进.利用带热电偶的磁力搅拌器调节转速,同时监测寒剂温度,并制作了半封闭的泡沫保温层,保温的同时便于观察体系变化.改进的装置经学生实际测试,实验效果好,容易操作与维护.     

2-甲基噻吩与NO_3反应机理的理论研究

采用B3LYP/6-311++G(3df,2pd)//B3LYP/6-31+G(d,p)双水平方法对2-甲基噻吩与NO3的反应机理进行了理论研究.研究结果表明,标题反应主要存在抽氢、SN2取代和加成-消去反应3种类型,共10条反应通道.其中SN2取代和加成-消去反应通道所需能垒均较高,反应不易进行,而在抽氢反应中R4所需能垒仅为6.77kJ/mol,为标题反应的主通道.采用经Wigner校正的经典过渡态理论计算得到抽取甲基氢通道(R4)在298K时的速率常数为1.03×10-13 cm-3/(molecule·s),与Caba珘nas测定的实验值(7.21×10-13 cm3/(molecule·s))接近.