微波消化法在微量元素测定中的应用

探讨了一种快捷有效的样品预处理方法，即采用聚四氟乙烯高压罐微波消化法处理样品。通过正交试验分析得到较优的消化条件，并在此条件下做锌、铁、锰的添加回收试验，回收率分别为９７．０５％、９４．３％、９０．６％，相对标准偏差分别为１．２％、４．１％、３．４％。另外，还做了扩展试验，与国标法对照的试验。通过试验和比较，证实该消化方法具有安全、省时、方便等优点     

火焰原子吸收光谱法测定桑叶中Cu,Pb,Cd的含量

本文用火焰原子吸收光谱法测定了桑叶中Ｃｕ、Ｐｂ、ｃｄ的含量，并研究了样品的不同消化方法对其测定的影响，选择了ＨＮＯ＿３＋ＨＣｌＯ＿４＋ＨＦ消化苯系用于实际测定。方法的灵敏度依次为０．３１４μｇ／ｍｌ／１％，０．０３２μｇ／ｍｌ／１％，０．０５４μｇ／ｍｌ／１％。相对标准偏差依次为４．９％，３．４％，２．１％。加标回收率依次为９７－１０２％，９８－１０２％，９７－１０１％。     

添加剂对原油模拟蒸馏效果的影响

讨论了ＨＰ５８８０Ａ气相色谱仪模拟蒸馏结果的可靠性和重复性。在此基础上初步考察了单家寺稠油与纯梁原油、催化裂化回炼油以及胜利原油和孤岛原油、重整重芳烃不同掺对比例下的蒸馏效果。结果表明，在适当的掺对比例下，馏分油的收率可以提高１．０％～４．０％。     

间歇气提气相色谱法测定彩印软包装中的残留溶剂甲苯

用自制的间歇气提装置与１０３气相层析仪联用，对４种彩印软包装中的残留溶剂甲苯进行了定量测定，回收率、标准偏差、变异系数分别为９８．２％，１．７２％和１．７５％。该法为不溶性固体材料中的易挥发组分的定量分析提供了可靠、简便的检测手段。     

添加剂对原油模拟蒸馏效果的影响

讨论ＨＰ５８８０Ａ气相色谱仪模拟蒸馏结果的可靠性和重复性，在此基础上初步考察了单家寺稠油与纯梁原油，催化裂化回炼油以及胜利原油和孤岛原油，重整重芳烃不同掺对比例下的蒸馏效果，结果表明，在适当的掺对比例下，馏分油的收率可以提高１．０％－４．０％。     

掺Mn钾钠铌酸锶钡晶体光折变研究

实验中，生长、极化、制备出了掺０．０２％和０．０４％Ｍｎ钾钠铌酸锶钡晶体样品，并对其二波耦合、二波耦合响应时间及自泵浦相位共轭进行了测量．研究发现：掺Ｍｎ可以有效地增加钾钠铌酸锶钡晶体的吸收，在波长６３２．８ｎｍ，０．０２％Ｍｎ晶体样品的二波耦合增益系数大于７ｃｍ－１而０．０４％Ｍｎ晶体样品的二波耦合增益系数大于９ｃｍ－１，０．０４％Ｍｎ晶体样品二波耦合增益时间响应比０．０２％Ｍｎ晶体样品二波耦合增益时间响应快近４倍；０．０４％Ｍｎ晶体样品有很高自泵浦相位共轭反射率，高达７０％．实验研究表明：掺Ｍｎ可以提高钾钠铌酸锶钡晶体在长光波段的光折变性能     

气相色谱法测定强力生发灵甲液中的人参皂苷

用气相色谱法测定了强力生发灵甲液中的人参皂苷Ｒ_ｅ与Ｒ_（ｇ１），给出了样品预处理和样品分析的最佳条件。以信噪比为２作标准，直接测得Ｒ_ｅ，Ｒ_（ｇ１）的最小检测限分别为８．９×１０~（－１２）和５．４×１０~（－１２）ｇ·ｓ~（－１）；回收率分别为９２％～１０６％和７０％～７７％。     

小波变换二次微分示波计时电位法测定甘草酸

用本实验室提出的小波变换二次微分示波计时电位法新方法测定甘草酸的含量，有效地去除了信号的噪音，在２．０×１０－５～１．３×１０－４ｍｏｌ／Ｌ范围内，甘草酸浓度与其二次微分的峰高有良好的线性关系，相关系数Ｒ为０．９９９，标准偏差Ｓ为４．４８×１０－３（ｎ＝１０），用于甘草甜素片样品的测定，平均回收率为９９．９１％（ｎ＝６）。     

桑色素荧光分光光度法测定植物中痕量锗

研究了锗与桑色素在５．４ｍｏｌ／Ｌ磷酸介质中的荧光反应。本方法的检测限为４．４９×ｌ０￣（－３）ｍｇ／Ｌ，可用于植物样品中痕量锗的测定。方法的相对标准偏差为２．６１％～３．３２％，回收率为９９．３％～１０２．６％。     

多虫灵浓悬浮剂热贮稳定性及悬浮率测定研究

用高效液相色谱法紫外检测器测定了多虫灵浓悬浮剂的热贮稳定性和悬浮率．外标法测得多虫灵浓悬浮剂（ＦＭＣ公司生产）样品质量浓度为４．８８％，热贮稳定性合格，平均分解率为１．４２％，悬浮率大于９９％．     

气相色谱法快速测定白酒中的甲醇和杂醇油

确定了白酒中的甲醇和杂醇油气相色谱测定方法,采用直接进样和毛细管色谱柱,GC—FID测定,甲醇和杂醇油的平均回收率分别为97.9％和97.1％,方法简便、快速、准确,结果令人满意。     

填充柱气相色谱法测定复方牙痛酊中甲醇含量

目的:建立填充柱气相色谱法测定复方牙痛酊中甲醇含量的测定方法。方法:色谱柱:PQ柱(2m×3mm;60～80m,Porakpak填料),以正丙醇为内标,进样口温度:240℃,柱温:140℃,检测器:250℃,进样量2μL。结果:甲醇在0.008～0.8μL.ml-1浓度范围内相应线性关系良好(r=0.999 6);平均回收率为93.3%,RSD=1.92%。稳定性RSD=3.45%。结论:方法操作简单,可准确用于产品的质量控制。     

气相色谱法测定红花油有效成分

1仪器与试剂1.1仪器 GC-16A 气相色谱仪;C-R3A 微处理机.1.2试剂水杨酸甲酯(西安化学试剂厂,含量大于99.5%);桂皮醛(上海化学试剂采购供应站分装厂,含量大于95%);正辛醇(天津天泰精细化学品有限公司,色谱归～化含量为100%);三氯甲烷(进口分装,上海化学试剂采购供应站分装厂);以上试剂均为分析纯.     

药用皖鄂鼠尾草精油成分的初步分析

以同时蒸馏萃取法提取了药用皖鄂鼠用草精油，用毛细管ＧＣ／ＭＳ／ＤＳ联用仪分离并初步鉴定了其中的３５种化合物，占总峰面积的８７％的再用气相色谱－傅里叶红外光谱联用技术、双柱程序升温保留指数和标样核对等方法鉴定了１９种化合物，占总峰面积２５％。     

气相色-质联用法测定食品中腐霉利残留量

建立了气相色谱-质谱法测定食品中腐霉利的快速分析方法。样品用乙腈提取,通过石墨化碳固相萃取柱净化,经DB-5 ms气相色谱柱分离,正电子电离（EI⁺）、选择离子监测模（SIM）为定量离子和定性离子进行MS测定。结果表明,腐霉利添加水平为0.010、0.020和0.040mg/kg 时,回收率为102.8%～111.3%,相对标准偏差小于10%,最低检出限为0.005mg/kg。本方法具有很高的灵敏度和准确度,能够满足食品中腐霉利残留量的快速、高灵敏检测分析。     

双向流量开关式气相色谱进样装置

本文介绍的双向流量开关控制的气体进样装置，可用于气相色谱仪，替代气体进样阀，其结构简单，进样部分无活动部件，定量精度高，由于可在线地对色谱柱“反吹”，重复性好，柱寿命长，因此特别适用于充程和便携式气相色谱仪。     

电子垃圾污染地区生物样品中痕量多溴二苯醚的检测

建立了气相色谱负化学电离质谱法(GC/NCI-MS)同时测定环境生物样品中一至十溴二苯醚中的42种同类物的方法.样品经过预处理后用双溶剂混合液提取,多层硅胶柱净化,浓缩后进行GC/NCI-MS测定.具有严格的质量控制和质量保证分析步骤,初始精密度实验和实验中的精密度实验的相对标准偏差(RSD)<15%,PBDEs的仪器检出限为0.22～1.99 pg.此方法测定标准参考物质WMF-01(鱼粉)中PB-DEs,得到了满意的结果,方法简便,净化效果好,费用低.将该方法应用于电子垃圾拆解地区的生物样品中华圆田螺和泽蛙中多溴二苯醚的实际检测,多溴二苯醚质量分数最高达到25 ng/g.     

用气相色谱法研究逍遥丸(水丸)的指纹图谱及其分层聚类分析

采用水蒸汽蒸馏法提取市售10个厂家逍遥丸(水丸)中的挥发性成分,并通过气相色谱(GC)进行了分析,建立了GC指纹图谱,并用分层聚类分析法对其GC指纹图谱进行聚类分析,得到了分层聚类分析结果.实验结果表明:提取的最优条件为提取11h,固液比为1:15,浸泡时间10h,选用正十八烷作为内标参照物较适宜.聚类分析结果表明:不同厂家的逍遥丸色谱中共有峰面积存在差异,制药过程中的规范和标准有待提高.     

QDTA/T/EGD/GC在线联同技术——Ⅷ.菱铁矿、高岭土及其混合矿物的热分解反应机理

从测得的DTA/EGD/GC曲线所提供的信息和数据表明:菱铁矿中含有微量高岭土,则在热分解逸出气的GC谱图中就有H_2峰出现。由于气相色谱对H_2的检出灵敏度特高,可作为对菱铁矿中含有羟基结构的微量粘土及其矿物杂质的检测方法,反之亦然。其检测极限低于X-射线衍射法。文中探讨了菱铁矿/高岭土混合矿物在N_2气氛下产生H_2的反应机理。