季铵阳离子纤维素醚的合成

以碱性棉短绒纤维素为原料、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为醚化剂,合成了季铵盐阳离子纤维素醚,对NaOH与醚化剂的摩尔比、醚化反应温度、时间等因素对合成产物的影响进行了分析,并采用红外光谱对产物的结构进行了鉴定.实验发现:在25℃下,经30%的NaOH溶液处理1 h的纤维素保水值高,反应性能良好;在异丙醇稀释剂中,NaOH和醚化剂的摩尔比为1.2、醚化反应温度为45℃、反应时间为3 h时,醚化产物的取代度达1.15.分别用甲醇、乙醇、异丙醇和丙酮作醚化反应稀释剂,发现产物性能随有机稀释剂的溶度参数——氢键分量的减小而提高,其中以丙酮作为稀释剂制备出的产物取代度为1.19,透光率为98.1%,性能最优异.红外光谱分析证实棉短绒纤维素实现了阳离子化.     

苎麻骨纤维素提取及微晶纤维素制备工艺研究

为了系统分离苎麻麻骨中的纤维素,并对其分离的纤维素制备微晶纤维素从而提高苎麻资源化利用率,采用蒸汽爆破-碱法提取分离苎麻麻骨纤维素,探讨了反应温度、反应时间、NaOH浓度三个因素对纤维素提取效果的影响,同时研究了Na2SO3浓度、HCl浓度、水解温度和水解时间对苎麻骨微晶纤维素制备工艺的影响,并对纤维素和微晶纤维素进行了红外分析。结果表明,苎麻骨纤维素的最优提取分离工艺条件为反应温度90℃、NaOH浓度10%、反应时间8h;微晶纤维素制备的最优工艺条件为HCl浓度4%、水解时间60min、Na2SO3浓度6%、水解温度80℃。本研究结果为苎麻资源综合开发利用提供技术支持,也为其他植物生物质资源利用提供了理论参考。     

羧甲基纤维素-丙烯酰胺吸水性树脂的制备及性能研究

采用氧化还原引发体系,以羧甲基纤维素和丙烯酰胺为原料,接枝共聚制得吸水树脂.研究了单体比、引发剂用量、交联剂用量、NaOH用量、反应温度等因素对树脂吸水性能的影响.当反应温度40℃,时间3 h,丙烯酰胺与羧甲基纤维素的质量比为8:1,引发剂和交联剂用量分别为单体质量的2%和0.4%,NaOH用量1.0 g时,可制得吸水倍率为513 g/g的吸水树脂.     

纤维素月桂酸酯的制备及其结构和性能表征

在均相体系下,以微晶纤维素为原料,以月桂酰氯为酯化试剂,吡啶为催化脱酸剂制备纤维素月桂酸酯,研究了酯化试剂用量、反应温度、反应时间对纤维素月桂酸酯取代度和得率的影响,确定了合成纤维素月桂酸酯的适宜条件为：酰氯用量16 mol（基于纤维素上羟基摩尔数）,反应温度100 ℃,反应时间10 h,此时纤维素月桂酸酯的得率为3108 %,取代度达248。采用红外光谱和核磁共振氢谱对纤维素月桂酸酯的结构进行了表征,证明了纤维素已发生酯化反应。接触角实验结果表明,所得纤维素月桂酸酯的接触角随取代度增加而增加,取代度>16时产物具有极强的疏水性。     

两性高分子的合成研究——羧甲基纤维素接枝长链季铵盐

通过羧甲基纤维素 (CMC)接枝大分子季铵盐———环氧丙基三辛基氯化铵 (EPTO) ,合成新型水溶性两性纤维素衍生物 (TOPCMC) .确定了以环氧氯丙烷、三辛胺合成EPTO的最佳条件 :用与三辛胺等体积的乙醇作介质 ,反应温度控制在 73℃左右 ,反应时间为 5h .还研究了EPTO用量、碱的种类、介质组成等对CMC季铵化的影响 .并对原料CMC及产物TOPCMC的IR ,DTA及X射线衍射图进行了研究 .     

聚阳离子腐植酸的合成与破乳性能研究

以环氧氯丙烷、二甲胺、腐植酸为主要原料,合成聚阳离子腐植酸。确定了最佳反应温度,反应时间和物料比。最佳反应条件为,腐植酸,环氧氯丙烷,二甲胺三者的质量比为1∶27.8∶30,反应温度65℃,反应时间6 h。此条件下合成的产品阳离子度和表观黏度最优。对三元复合驱采出污水有良好的破乳效果。     

月桂酸丙（2-羟基-3-氯）酯的合成研究

文章以月桂酸,环氧氯丙烷为起始原料,四甲基乙二胺(TMED)为催化剂合成月桂酸丙(2-羟基-3-氯)酯.研究了反应时间、反应温度和催化剂用量对反应转化率的影响,确定合成目标产物的最佳反应条件为:甲苯作反应介质,催化剂用量为4%,900C下反应10 h,转化率为83.1%.终产物结构通过IR和1-HNMR分析得到证实.     

甲基丙烯酸缩水甘油酯制备工艺研究

探讨了反应温度、反应时间、催化剂及其用量和溶剂(环氧氯丙烷)用量等主要制备工艺条件对单体转化率的影响.以甲基丙烯酸和环氧氯丙烷为原料,十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂,制备了无甲醛交联性单体甲基丙烯酸缩水甘油酯.研究结果表明,在最佳制备工艺条件下(催化剂对甲基丙烯酸钠质量百分数5.5%、反应温度95～100℃、反应时间150～160min、环氧氯丙烷与甲基丙烯酸钠的摩尔比为5.5:1.0),甲基丙烯酸钠盐的转化率接近95%,产物的纯度大于96%.     

羧乙基纤维素与丙烯酰胺接枝共聚物的制备与应用研究

以硝酸铈铵 ( CAN)为引发剂 ,在 N2 保护下 ,羧乙基纤维素与丙烯酰胺进行接枝共聚反应。研究了引发剂浓度、单体浓度、反应时间、反应温度对羧乙基纤维素接枝率、接枝效率的影响 ,得出反应较佳条件 :引发剂用量为单体的 0 .75wt% ,反应温度 40℃ ,Am( wt)∶ CEC( wt) =1 .5∶ 1 ,反应时间 3小时。以该接枝共聚物为载体制备了药物布洛芬缓释片剂 ,通过测定药物片剂布洛芬在模拟人工肠液中释放速率 ,表明药物片剂有缓释作用。     

生物柴油高效合成方法研究

采用连续流动式、碱催化和超声辅助强化等手段,研究了一种新的生物柴油合成方法.优化了温度、催化荆用量和反应时间等影响酯交换反应的因素.采用核磁共振(NMR)分析方法,研究了在不同反应条件下的酯交换率.结果表明,当流动式反应盘管长为130 cm,甲醇与大豆油以9:1的摩尔比混合,反应温度为40℃,反应时间为13 min,NaOH用量在油重的0.5%的实验条件下酯交换率可达到99.9%以上.     

细菌纤维素增强环氧树脂透明复合材料的制备与性能

通过2种不同细菌纤维素添加方式,采用模压成型的方法制备细菌纤维素／环氧树脂（BC／EP）透明复合材料,研究了复合材料的微观形态、力学性能、动态热机械性能以及透明性能．结果表明：对于BC添加方式I制得的样品,BC可以同时增强增韧EP,随着BC含量增加,复合材料的拉伸强度和断裂伸长率逐渐增大,与纯EP相比,BC质量分数为55％的复合材料的拉伸强度和断裂伸长率分别提高4倍和11倍;对于BC添加方式Ⅱ制得的样品,BC的高强度高弹性模量及其与EP界面强烈相互作用,提高了BC／EP复合材料的弹性模量,BC的网络结构阻碍了EP的固化交联,从而降低其交联密度,使得EP玻璃化转变温度降低;BC／EP复合材料的断面显示纤维状的韧性断裂特征,表面显示均匀分布且面内取向的BC纳米网络结构,因而复合材料的力学性能显著提高;BC干膜透明性较差,BC／EP复合材料的透明性比BC干膜显著提高．     

咪唑季铵盐棉纤维制备及其对DOSO_3~-吸附性能研究

本文用20%的NaOH溶液对棉纤维的预处理、醚化、接枝合成工艺进行了优化;在不同条件下,研究了咪唑季铵盐棉纤维对DOSO~-_3的吸附性能.结果表明,用NaOH预处理棉纤维后,在适当的条件下醚化棉纤维素,再用氢氧化钠作催化剂,按3 g环氧基纤维素醚与10 mL甲基咪唑配比接枝,得到白色味唑季铵盐纤维素.用咪唑季铵盐棉纤维对DOSO~-_3进行吸附,吸附率可达91.8%,吸附效果令人满意.     

酸性离子液体[bmim]HSO_4催化纤维素水解的研究

以1-正丁基-3-甲基氯代咪唑为溶剂,酸性离子液体1-正丁基-3-甲基硫酸氢根代咪唑（[bmim]HSO4）为催化剂,考察了溶解时间、反应温度、催化剂用量、水量等因素对纤维素水解的影响.结果表明,[bmim]HSO4具有良好的催化效果,当催化剂用量为1.5 g,水量为0.1 mL,反应温度为90℃时,反应80 min,还原糖收率可以达到92%.     

骨组织工程用纳米羟基磷灰石／细菌纤维素的体外降解行为研究

将细菌纤维素浸泡在模拟体液中沉积而形成的纳米羟基磷灰石／细菌纤维素复合材料（nano-HA／BC）,被认为是在骨组织工程领域中理想的支架材料。从以下几方面分析nano-HA／BC在磷酸盐缓冲液（PBSl中浸泡不同时间后的降解行为及其相应的机制：材料的降解程度、nano．HA颗粒的稳定性和BC的结构变化。结果表明,nano-HA／BC在PBS溶液中浸泡-定时间后,nano-HA颗粒会逐渐溶解或脱落,水分子直接与BC纤维丝相互作用。在水分子和离子的作用下,BC的结晶度降低,BC分子链中分子间和分子内的结合力降低,甚至部分非结晶区内C-O-C键断裂。而C-O-C键的断裂是nHA／BC在PBS溶液中BC大分子降解的主要机制。研究结果对于研究骨组织工程支架材料nHA／BC的体内降解行为具有重要的指导意义。     

纤维素在1-丁基-3-甲基咪唑系列离子液体中的溶解性能研究

合成了1丁基-3-甲基咪唑的乙酸盐（[bmim][Ac]）、乳酸盐（[bmim][La]）、乙醇酸盐（[bmim][Ga]）以及二氰胺盐（[bmim][Dca]）4种离子液体．测定了70℃时纤维素在这些离子液体中的溶解度，并利用。HNMR核磁研究了其溶解规律．借助傅里叶转换红外光谱（FTIR）、热重分析（TGA），对从[bmim][Ac]／纤维素溶液中再生纤维素的结构和热稳定性进行了表征．结果表明，4种离子液体中，乙酸根的氢键形成能力最强，离子液体[bmim][Ac]对纤维素的溶解效果最佳，而且在纤维素的溶解以及再生过程中，纤维素与[bmim][Ac]溶剂没有发生化学反应，与原料纤维素相比，再生纤维素大分子结构没有被破坏，热稳定性稍有降低．     

Fe2O3纳米粒子复合纤维素膜降解有机染料亚甲基蓝

合成Fe2O3纳米粒子复合纤维素膜.采用XRD、TEM和磁力线等多种方法对Fe2O3纳米粒子复合纤维素膜的结构和性能进行表征,并研究Fe2O3纳米粒子复合纤维素膜对亚甲基蓝的降解作用.结果表明：当溶液中H2SO4加量为25.8mol/L、H2O2加量为2.4mol/L时,用5g/L的复合纤维素膜对1.4×10-5 mol/L的亚甲基蓝溶液进行降解,25min内降解率达到100%.     

Biomimetic mineralization synthesis of hydroxyapatite bacterial cellulose nanocomposites

Hydroxyapatite (HAp)/bacterial cellulose (BC) nanocomposites were prepared by an optimal biomimet ic mineralization synthesis approach for bone tissue engineering application. BC wi th ultrafine three dimensional network was negatively charged by the adsorption of polyvinylpyrrolidone (PVP) to initiate the nucl eation of HAp. The HAp was grown in vitro along the nanofiber network of BC via dynamic simulated body fluid (SBF) treatment. It was found that rod-like HAp particles in the nano-scale (100 ? 200 nm) homogeneously deposited on the surface of PVP-BC. AT R-Fourier Transform Infrared Spectroscopy (ATR-FTIR) results showed that carbonate-containing HAp crystals resembling natural bones were fo rmed by biomimetic mineralization method. Moreover, the amount of HAp observed increased with increasing mineralization time. And the Ca/P overall ratio ranged from 1.37 to 1.59. The results from Inductively Coupl ed Plasma Atomic Emission Spectroscopy (ICP-AES) indicated that PVP treatment enhanced the apatite nucleation ability of BC with higher HAp deposit amount.     

细菌纤维素基材料的制备及其应用前景

细菌纤维素(BC)是一种由醋酸菌属合成的胞外多糖,由于其具有独特的性能,因此近些年来BC正日益受到产业界的热切关注.本文介绍了2种BC基材料(BC结构改性材料与BC复合材料)的制备,此外,还介绍了BC基材料在生物医学材料与吸附材料领域的潜在开发前景.     

咪唑-磷钨酸杂化固体酸催化纤维素水解为葡萄糖

合成一种咪唑-磷钨酸杂化固体酸1-（3-磺酸基）丙基-3-甲基咪唑磷钨酸盐（[MIMPS] 3PW12O40）,并将其应用于催化纤维素的水解反应之中.与H2SO4,HCl,对甲苯磺酸（p-TSA）以及H3PW12O40相比,[MIMPS] 3PW12O40的催化活性与反应选择性都更佳.通过单因素法对反应温度、反应时间、催化剂用量、固液比等进行考察与优化,结果发现：在453 K下,n（[MIMPS]3PW12O40）∶n（纤维素）=5.8％时,即可极大地促进纤维素链的断裂、解离和水合;水解反应仅3h后,还原糖和葡萄糖的产率分别为34.0％,21.0％.此外,调节反应体系的pH值约为2时,催化剂以固体沉淀的方式得以回收,且经过5次重复利用后仍能保持良好的催化性能.     

盐酸瑞芬太尼细菌内毒素检查法的建立

目的:建立盐酸瑞芬太尼的细菌内毒素检查法.方法:参照《中国药典》2005年版二部附录"细菌内毒素检查法",用不同厂家的鲎试剂对不同批号的盐酸瑞芬太尼分别进行干扰试验,考察确立盐酸瑞芬太尼的细菌内毒素检查法.结果:采用灵敏度为0.5 IU.mL-1的鲎试剂,将本品稀释到0.254 mg.mL-1以下,对鲎试剂的凝集反应无干扰.结论:本品可用细菌内毒素检查法来控制内毒素,其细菌内毒素限值可定为20 IU.mg-1.