基质固相分散-气相色谱法检测茄子粉中3种有机磷农药残留

建立了基质固相分散技术结合气相色谱测定茄子粉中甲胺磷、乐果、毒死蜱残留的方法.茄子粉经与中性氧化铝研磨,乙酸乙酯淋洗,浓缩定容,气相色谱分析,外标法定量.结果表明,3种有机磷在0.02～1.0 mg/L质量范围内有良好的线性关系（R2〉0.99）;在0.1、0.4、0.8 mg/kg 3个加标水平上的回收率为84.2%～98.5%;相对标准偏差为1.6%～6.8%,甲胺磷、乐果、毒死蜱的检出限分别为0.01、0.01、0.005 mg/mL.该方法操作简便快速,样品和试剂用量少,可以满足茄子粉中甲胺磷、乐果、毒死蜱残留的检测要求.     

蔬菜农药残留速测卡准确性和灵敏性的验证研究

本文对农药残留速测卡法测定蔬菜中农药残留的准确性和灵敏性进行了验证研究,分别使用速测卡法和国家标准方法(气相色谱法)对市场上随机抽取的6类48份常见新鲜蔬菜进行了10种有机磷农药残留检测。结果表明,两种方法的检出率结果完全一致,方法检出限有所不同,速测卡法检出限分别为敌敌畏0.25mg/kg、甲胺磷0.80mg/kg、乐果1.00mg/kg、甲拌磷0.45mg/kg、乙酰甲胺磷1.15mg/kg、甲基对硫磷0.55mg/kg、马拉硫磷0.40mg/kg、氧化乐果0.70mg/kg、久效磷1.20mg/kg、对硫磷0.85mg/kg。农药残留速测卡法具有方便、快捷、准确的特点,特别适合作为基层监管中农药残留初筛和应急处置工作。     

苹果中有机磷农药残留的气相色谱法测定

应用毛细管气相色谱仪附氮磷检测器,测定了水果中甲胺磷、乙酰甲胺磷、水胺硫磷、毒死蜱4种有机磷农药残留;讨论了不同提取液用量,不同的淋洗液对回收率的影响,同时优化了色谱条件.结果表明:50 mL丙酮作提取剂,50 mL石油醚-丙酮(体积比为3:1)作淋洗液,二阶程序升温NPD测定,加标回收率达到76.63%～90.60%,精密度(RsD)为1.69%～4.61%,线性为O.40 μg/mL～10.00 μg/mL,最低检出限为0.02 mg/kg～0.10 mg/kg.     

气相色谱法测定韭菜中有机磷农药残留量

建立了毛细管气相色谱法、火焰光度检测器分析韭菜中的8种有机磷农药残留量的方法. 实验结果表明:采用程序升温所测定的8种有机磷农药,在色谱柱DB-608上分离良好,回收率在70%～119%之间;最低检测质量浓度分别为敌敌畏0.02μg·mL-1,甲胺磷0.01μg·mL-1,乙酰甲胺磷0.02μg·mL-1,甲拌磷0.01μg·mL-1,氧化乐果0.05μg·mL-1,乐果0.01μg·mL-1,甲基对硫磷0.01μg·mL-1,毒死蜱0.02μg·mL-1. 该方法快速灵敏,符合实际应用的需要.     

芹菜中的乐果及氧乐果的LC-MS/MS测定方法及风险分析

为了在芹菜上科学、安全地使用乐果,研究了乐果在芹菜中的检测方法和残留降解动态。建立测定芹菜中乐果及其代谢产物氧化乐果含量的LC-MS/MS方法,评价芹菜中乐果的代谢情况。样品采用乙腈匀浆提取,PSA、C_(18)净化,LC-MS/MS外标法定量。结果表明:乐果及其代谢产物氧乐果在其相应的浓度范围内与对应的峰面积间呈良好的线性关系。乐果的添加浓度水平在0.02~2.0 mg/kg、氧乐果在0.005~0.5 mg/kg,2种农药的平均添加回收率在73.75%~101.2%之间,相对标准偏差(RSD)在1.75%~8.89%(n=5)之间。乐果在安徽省和贵州省的田间样品半衰期分别为3.5和5.4 d。所建立的LC-MS/MS方法用于芹菜中的含量测定和代谢研究,简单、准确、灵敏度高。     

超声波萃取-高效液相色谱-串联质谱快速检测叶菜中残留农药

使用超声强化萃取-液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)方法对叶菜中常用28种农药建立了快速检测方法.5 g样品在40 mL混合液(V乙酸乙酯:V石油醚=2:1)中超声强化萃取35 min,0.22 μm膜过滤后直接进行LC-MS-MS检测.在0.1×10-3～0.2 mg/kg范围内线性良好,线性相关系数r＞0.997 0,精密度为92.8 %～100.3 %,加标水平在3.5×10-3～2.0×10-2 mg/kg时,回收率为83.6%～98.7%,RSD＜4.4%,加标水平在7.6×10-3～4.0×10-2 mg/kg时,回收率为83.8%～99.6%,RSD＜4.7%;定量限为0.1～5.0 μg/kg.本方法快速、简便、灵敏度高,可用于华东地区叶菜中多类多残留的快速检测.     

高效液相色谱同时测定果园土壤中的乐果、甲基托布津和联苯菊酯残留

采用高效液相色谱法(HPLC),建立了果园土壤中乐果、甲基托布津和联苯菊酯残留的同时测定方法.用甲醇提取果园土壤中的农药残留,C18液相色谱柱分离,紫外检测器检测,在12 min内实现了3种农药的分离和测定.乐果、甲基托布津和联苯菊酯的加标回收率为75.82％～97.49％,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.49％～4.92％,检测限分别为0.080,0.038和0.032mg/kg.本方法快速、灵敏、可靠,能够用于果园土壤中3种农药残留的同时检测.     

食品中常见有机磷农药残留的气相色谱-质谱检测方法

建立了气相色谱-质谱联用技术分析蔬菜、谷物中敌敌畏、甲胺磷等16种有机磷农药残留的快速检测方法。样品用乙腈提取,采用Qu ECh ERS处理方法进行前处理,用气相色谱-质谱联用多反应监测仪检测16种有机磷农药残留。16种有机磷农药在15 min内流出,分离度良好,农药在0.025~0.4 mg/kg范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.94。不同基质如大米、面粉、蔬菜的加标回收率分别为75.9%~112.2%、77.3%~126.9%、76.2%~125.3%,相对标准偏差(RSD)8.5%。重复性实验引入的不确定度符合国家标准。该方法具有操作方便、分离时间短、灵敏度高、选择性好等优点,适用于大多数食品中有机磷农药残留检测。     

鲁米诺-过氧化氢体系流动注射化学发光法测定乐果

基于有机磷农药乐果与碱性鲁米诺-过氧化氢体系的化学发光反应,直接对乐果进行检测,并对反应条件进行优化,据此建立了快速测定微量乐果的流动注射化学发光分析法.该方法的线性范围为1.0×10-8-1.0×10-5 g/mL,对1.0×10-6 g/mL的乐果标准溶液平行测定11次,相对标准偏差为2.1%,3σ检出限为8.0×10-9 g/mL,加标回收率为96.4%-103.5%.此法用于大米中乐果残留量的测定,结果令人满意.     

臭氧脱除蔬菜中残留有机磷农药的研究

用臭氧处理蔬菜中残留的甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果,研究臭氧对蔬菜中常见有机磷农药脱除效果.结果表明,臭氧处理蔬菜中残留的甲胺磷、氧化乐果、敌敌畏3种有机磷农药效果明显,经10 mg/L臭氧处理30 min后,蔬菜中残留的有机磷农药脱除率在85%以上.