π—烃基环戊二烯基三芳基鏻配氯化镍及衍生物的合成

合成和表征了三个π—烃基环戊二烯基三芳基鏻配氯化镍及其五个含硼的离子型衍生物。     

双[五苯基环戊二烯基]镍及其原料五苯基环戊二烯的合成

本文用四苯基环戊二烯酮为原料,合成了五苯基环戊二烯。将它与 K、Na 和n—BuLi 反应生成五苯基环戊二烯基碱金属盐,分别再与二氯化镍反应,合成同一化合物双[五苯基环戊二烯基]镍,产率50%。另外,用高活性的金属镍与五苯基环戊二烯反应,得到了标题化合物。并且用原子吸收、红外、紫外,核磁共振、质谱和元素分析作了鉴定。     

环戊二烯基钠和环戊二烯基乙醇的合成和表征

从双环戊二烯裂解制得环戊二烯．再以直接金属化法制得环成二烯基钠（或钾）．研究了裂解和反应条件对产物收率的影响．继而以环戊二烯基钾与环氧乙烷反应制取环戊二烯基乙醇．研究了抑制环戊二烯基发生Ｄｉｅｌｓ—Ａｌｄｅｒ二聚化的措施，提高了收率，并对环成二烯基乙醇的结构和性质进行了系统表征．     

苯乙烯基取代的缩杂环卓酮化合物的合成

探讨了３－肉桂酰基酚酮及其亲电取代产物与盐酸羟氨和盐酸苯肼的反应，合成了１０个苯乙烯基取代的缩杂环酮新化合物，并用元素分析及光谱分析证实了它们的结构。     

骨架镍催化环戊二烯选择性加氢反应的研究

本文对骨架镍催化剂在环戊二烯选择性加氢反应中的性能进行考察,发现催化过程加入少量阻化剂,产物中环戊烯的选择性可达98%以上.催化剂活性大,寿命长,反应条件温和,可望应用于工业生产.     

五甲基环戊二烯基有机硅烷的合成(Ⅲ)

本文用正丁基锂与五甲基环戊二烯反应,生成五甲基环戊二烯基锂,再与卤代硅烷反应,合成了五种新的五甲基环戊二烯基有机硅烷,并用元素分析和~1H,~(13)C,~(29)Si—NMR 及 Ms 对这些化合物作了测定。     

1－乙基环戊二烯的合成

在ＴＨＦ中以金属钠于常温常压下处理环戊二烯并与溴乙烷作用，方便地获得了１－乙基环戊二烯，产率高于７２％。经１ＨＮＭＲ、ＵＶ、ＩＲ、Ｃ、Ｈ元素分析等表征证实，也受到其衍生物表征结果的支持。简化了文献方法，商讨了文献结论。     

酯基锡化合物的合成及性质的研究

利用Ｂｕｒｌｅｙ方法合成双二氯化锡，将之与巯基乙酸异辛酯，巯基丙酸异辛酯，十二硫醇及二硫醇反应，制备了一系列酯蜞锡化合物，新合成的酯基硫醇锡可作为ＰＶＣ热稳定剂使用。     

双二茂铁基酰胺化合物的合成与表征

以L-缬氨酸和二茂铁为原料,经过6步反应合成了双二茂铁基酰胺化合物8.一方面,以L-缬氨酸为原料,利用NaBH4将其还原为L-缬氨醇;另一方面,以二茂铁为原料,首先合成中间体二茂铁甲酸4,然后将4转化为二茂铁甲酰氯,后者直接与L-缬氨醇在Et3N存在下进行反应得到化合物6.将6转换为氯代产物7,化合物7不经分离直接与对甲苯磺酰胺的钠盐进行反应合成目标产物8,利用IR、NMR等结构表征,表明经该法成功合成了目标产物.     

苄基环戊二烯的相转移催化合成

碱性不介质中和四丁基溴化铵存在下，环戊二烯和氯化苄反应，合成了苄基环戊二烯。     

镍超氧化物歧化酶模拟化合物的合成、表征及活性

合成了3种具有苯并咪唑基的配体(N3,NTB,EDTB)及其与金属镍的配合物,由此模拟镍超氧化物歧化酶(Ni-SOD)的活性中心结构,对所合成的模拟化合物进行了元素分析和红外、紫外光谱的结构表征,并利用改进的邻苯三酚自氧化法测定了模拟化合物的生物活性.     

镍基花状微球的合成及超级电容性能研究

以甲醇为溶剂,乙酸镍为镍源,采用溶剂热法制备了具有分级结构的镍基花状微球.通过X射线衍射(XRD),场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和红外光谱对结构和性质进行了表征.利用循环伏安、恒流充放电和交流阻抗等方法对产物的超级电容性能进行系统研究.发现用此反应合成的产物在1 mol/L KOH溶液中,电流密度为1 A/g下充放电比电容达到1 698 F/g.同时具有大电流充放电性能,在电流密度为10 A/g时比电容为915 F/g,在5 A/g的电流密度下循环500次后容量仍然能够保持在首次的55%左右.结果表明,该方法制备的镍基花状微球具有良好的超级电容性能.     

杂芳基硼化合物的合成

利用２－溴噻吩、镁屑,硼酸三正丁酯或三氟化硼乙醚室温下－锅反应分别合成了－噻吩基、二噻吩基硼酸,三噻吩基硼烷及其衍生物。利用５－甲基－２－呋喃基锂、２－萘并呋喃基锂与硼酸三正丁酯或三氟化硼乙醚低温下反应俣成了几种含呋喃基硼化合物。     

金属有机化合物的研究——苯乙烯甲基环戊二烯基钕化合物的合成

合成了苯乙烯甲基桥连环戊二烯基钕配合物,分析结果表明溶剂THF参加了配位。配合物具有化学式C_(p_3)~*Nd·nTHF(C_p~*=苯乙烯甲基桥连环戊二烯;THF=四氢喃;n=0,1,2,3)和C_p~*NdCl_2·nTHF(n=0,1)。     

N-嘧啶取代喹诺酮抗菌化合物的合成

以2，4-二氯-5-氟苯乙酮为原料，通过β-酮酸酯化，与原甲酸三乙酯缩合，同2-氨基嘧啶发生取代反应，再经环合、硼络合和哌嗪化反应合成得到了N-嘧啶取代喹诺酮抗菌化合物，总收率为22.4％，并研究了其抗茵活性。     

环戊二烯基羰基铁乙酸烷基酯的质谱研究

环戊二烯基羰基铁衍生物[C_5H_5Fe(CO)_2CH_2COOR]的质谱表明该衍生物可以从两条途径碎裂,最后降解为裸露的铁正离子(Fe~+),且C_5H_5Fe~+离子还可以脱去C_2H_5形成C_3H_3Fe~+离子。从铁配位化合物的质谱中观察到的足够亚稳离子确立了从分子离子到裸露的铁离子的降解途径。