P_(204)萃淋树脂分离铀、钍、稀土的研究

本文叙述了在 P_(204)萃淋树脂床上用无机酸淋洗分离 Tm~(+3)—Yb~(+3) UO_2~(+2)—Th~(+4)、UO—Fe~(+3)及 UO_2~(+2)—Eu~(+3)—Yb~(+3)—Ce~(+3)的实验结果;测定了用4NHNO_3淋洗分离 Tm~(+3)—Yb~(+3)时的分离因数;并对 UO_2~(+2)在固、液两相间的分配进行了研究.     

核苷酸的薄层层析分离及其定量测定

薄层层析是一项重要的分离分析技术。自从Randrath应用ECTEOLA纤维素薄层分离AMP、ADP和AFP等化合物以来,这一技术已广泛应用于核酸类化合物的分离。Josefsson利用荧光物质提高灵敏度的方法对碱基和单核苷酸进行了微量的半定量测定。我们采用DEAE纤维素薄层,以稀HCl为层层剂,较满意地分离了AMP、GMP、CMP和UMP四种核糖单核苷酸,并得到较好的定量回收率。     

1,1′-二(三氟甲酰丙酮基)二茂铁稀土螯合物的合成

在醋酸钠存在下.三价稀土氯化物与1,1′—二(三氟甲酰丙酮基)二茂铁(H_2L)反应得到螯合物(HL)_3 M·_xH_2O.当 M=Y,La,Tb,Nd 和 Ce 时 x=3;当 M=Pr,Sm,Eu,Gd,Dy,Ho,Er,Tm,Yb 和 Lu 时 x=5.由元素分析及 IR 光谱确定了螯合物的组成.UV 光谱在285,333.5和489nm 处有三个吸收带.TGA 和 DSC 表明螯合物在75～200℃之间失水,在285℃左右开始放热分解.文中做了(HL)_3 M·_xH_2O(M=La,Eu 和 Lu)的 HNMR 谱,对(HL)_3Eu 作为化学位移试剂进行了尝试.     

消糜栓中青椒、血竭的薄层层析鉴别

采用酸提、碱化、萃取等步骤提取青椒中的生物碱类成分，以苯-醋酸乙酯-无水乙醇-氨水(体积比为24：3：1：O．5)为展开剂；采用醇提、酸溶、碱化、萃取等步骤提取血竭中的血竭素，以氯仿-甲醇(19：1)为展开剂．鉴别项下层析图谱清晰，阴性对照无干扰，专属性强，该法简便、准确、重现性好，可作为控制中药消糜栓中青椒、血竭质量的鉴别项。     

三七单体皂甙的离心薄层层析分离提纯方法研究

本文应用离心薄层层析法对未经予处理的三七总皂甙进行了分离提纯,以草酸钠涂于层析硅胶HF_(254)上作固定相,并以不同配比的二氯甲烷和甲醇作淋洗剂进行梯度洗脱,经两次离心层析便可以从三七总皂甙中分离出单体皂甙Rg_1纯品;经两次层析所得的单体皂甙Rb_1再经重结晶,可得Rb_1纯品。     

薄层色层在无机分析中的应用 Ⅰ.锆、钍、铀、钪和钛的分离及检定

本文提出用薄层色层来分离和检定某些稀有元素阳离子,层析时间短,分离效果良好。我们进行了两种展开剂的试验,其结果为: (1)以14—16N硝酸饱和过的TBP(TBP:C_6H_6=30:70)为展开剂,铀、钍、钪、锆和钛共存时能进行分离和检定,各元素的斑点均无拖尾现象; (2)以不同体积比例(v/v)的正丁醇、乙酰丙酮和醋酸的混合溶液为展开剂,铀斑点集中,钍、希土和锆的斑点有不同程度的拖尾现象,但铀易从钍、锆和希土中进行分离和检定。     

钍(Ⅳ)、铀(Ⅵ)的N_2O_2型Schiff碱配合物的合成与性质

合成了Th(Ⅳ)、U(Ⅵ)与N,N′亚乙基二(2—羟基—3—甲氧基苯甲亚胺)和N,N′-邻亚苯基二(2—羟基—3—甲氧基苯甲亚胺)的四个Schiff碱配合物:ThL_2·XH_2O和UO_2L·H_2O(L=MSEA和MSPA,X=0,2),通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱、x—射线粉末衍射和差热分析,研究了配合物的组成和有关性质。     

光催化还原去除重金属铬Cr(Ⅵ)和铀U(Ⅵ)的研究进展

针对水体重金属(如铬和铀)的去除,可通过还原剂将水溶性高价重金属还原为低价固态,这是去除重金属富集的常用水体净化方法。其中,光催化技术以其低成本、无污染和强还原能力成为最有效的方法之一。利用太阳能在光催化剂作用下实现重金属铬和铀的还原去除,光催化剂主要包括基于TiO_2及g-C_3N_4半导体材料。研究表明,TiO_2和g-C_3N_4均是宽带半导体材料,光吸收主要发生在紫外区,对太阳光的利用效率低,为了改善其光吸收特性,利用杂原子掺杂、与其他半导体材料复合等方法窄化带隙,拓展吸收边界,提高光催化还原重金属性能。     

薄层层析—酶抑制法检测有机磷和氨基甲酸类杀虫药剂

提出了用薄层－抑制乙酰胆碱酯酶法,检查蔬菜,水果,粮食中农药残留的方法,此法对乙酰胆碱酯酶的抑制是特异的,它适用于在不具备精密仪器设备的小型实验站内检测农药残留量,对大多数有机磷和氨基甲酸酯类农药来说,其检测限在0.5-1.0μg/mL范围。它为在现场测定农药残留提供一种廉价和快速的方法。     

金属螯合物引发的苯乙烯聚合反应Ⅱ——乙酰丙酮锰(Ⅲ)、钴(Ⅲ)、镍(Ⅱ)引发的苯乙烯聚合反应动力学研究

本文采用膨胀计法研究了Mn(acac)_3、Co(acac)_3和Ni(acac)_2引发的苯乙烯聚合反应。研究了在各种络合物和单体浓度下的聚合反应速率,观察到R_p对[M]~(1.2)作图呈直线且通过原点;R_p对[络合物]~(1/2)作图亦呈直线。研究了在不同温度下的聚合反应速率,观察到logR_p对1/T作图呈直线。还研究了溶剂性质对聚合反应速率的影响,观察到聚合反应速率随着溶剂给电子能力的增强而增大。并提出了以四氢呋喃为溶剂的引发反应机理。     

二(六氢吡啶)-1-甲酮从硝酸介质中萃取铀(Ⅵ)、钍(Ⅳ)行为的研究

用非光气法合成了萃取剂二(六氢吡啶)-1-甲酮,以三氯甲烷为稀释剂.研究了水相硝酸浓度、萃取剂浓度、盐析剂浓度、相比对其萃取铀(Ⅵ)和钍(Ⅳ)分配比的影响.结果表明,对铀的萃取规律类似于TBP,萃取能力高于TBP,铀的溶剂化数均为2;在实验条件下对钍基本不萃取,表明在铀-钍分离方面具有潜在的应用前景.     

海洋样品中铀、钍的阴离子交换分离与测定

关于铀、钍的分离与测定方法国内外已有不少报道,但分离流程一般都比较冗繁,且回收率低,对海洋样品尤其如此。本文在已建立的离子交换分离铀、钍流程的基础上,采用柱柱法进行海洋样品中铀、钍的分离并用α能谱法测定铀、钍的同位素含     

薄层层析—分光光度法联用测定鬼灯檠甲素和乙素的含量

鬼灯檠(Rodgersia Aesculif01ia Batat)系虎耳草科鬼灯檠属植物,它是民间较常用的清热解毒、止血、止泻中草药,用于湿热腹泻、痢疾、便血、血崩、吐血、外伤出血、疮疖,烫火伤等的治疗。所含有效成分中的鬼灯檠甲素及其同系物鬼灯檠乙素对哮喘,慢性支     

二正戊基亚砜在硝酸溶液中萃取铀、钍和稀土的研究

用二正戊基亚砜的甲苯溶液在硝酸溶液中对铀、钍和一些稀土元素进行了萃取研究。结果表明,稀土元素,即使与铀、钍同时存在于水相中,在0—10M硝酸中,也不被萃取。在所研究的情况中,二戊基亚砜对铀的萃取大大优于对钍的萃取,这使它们的分离成为可能。     

薄层层析—光度法对蜂集花粉中氨基酸的定性定量分析

本文以党参、油菜、水烛及罂粟等4种植物的蜂集花粉进行醇—水提取,经离子交换柱后得到游离氨基酸样品,提取后的花粉残渣以6ml/l盐酸封管水解制得结合氨基酸样品。两种样品经硅胶薄层双向展开鉴定了上述花粉中游离、结合氨基酸的种类,并进行色斑提取,经光度分析测定出相应的含量。本法简便可靠,特别适合于含未知结构氨基酸样品的制备分离及分析。     

采用LFZ-I型离心薄层层析仪初步分离黄连木油的非皂化物

油脂非皂化物的科研工作,分离操作是重要手段之一.非皂化物含最低,组分复杂,分子结构相似,因而经常引起分离上的种种困难.六十年代后蓬勃发展的薄板层析,对非皂化物的分离和制备带来极大的方便.但是,其缺点是工作量大,费时久,溶剂和吸附剂的利用率低.近年来,在分离纯化药物、染料和动植物的各种活性成分中,广泛地采用了快速而简便的离心薄层层析法.我们也采用此法对黄连术油的非皂化物进行制备分离.每     

稳定自由基与六氟乙酰丙酮稀土配合物的合成和磁性研究

对稳定自由基与六氟乙酰丙酮稀土配合物的合成进行了研究,通过元素分析、电导测定、热重分析、红外光谱、电子光谱、ESR谱等对配合物进行了表征。