强酸性阳离子交换树脂催化制备醋酸正丙酯的工艺研究

以正丙醇、冰醋酸为原料,强酸性阳离子交换脂作为催化剂,催化合成醋酸正丙酯,考察了催化剂的使用寿命,再生能力及反应温度、反应时间、催化剂用量、酸醇摩尔比对合成醋酸正丙酯的影响.强酸性阳离子交换树脂催化制备醋酸正丙酯适宜的条件为:反应时间为2h,催化剂用量(以醋酸质量计)为15%,沸腾状态反应,酸醇摩尔比为1∶1.在选定的实验条件下,反应的转化率为68.06%.催化剂的使用寿命较长,再生能力较强.     

聚乳酸的间接合成研究

以D,L乳酸为原料、ZnO为催化剂,制备中间体丙交酯;再以丙交酯为原料、ZnO为催化剂,开环制得了较高相对分子质量的聚乳酸.用红外光谱仪(IR)对丙交酯及聚乳酸进行了表征,并讨论了影响丙交酯产率、聚乳酸相对分子质量的主要因素.得出在压力1.7×104 Pa、催化剂质量分数为2.2%的条件下,两步脱水后制得的丙交酯经多次纯化后,其最大产率可达31%.在压力1.7×104 Pa、催化剂质量分数0.06%时,可得到相对分子质量为1.1×105的聚乳酸.     

癸二酸二异辛酯的非酸催化合成

本文自制了一种非酸固体催化剂,考察了该催化剂催化合成癸二酸二异辛酯的工艺条件,在优化条件下,癸二酸二异辛酯的收率为99%.该催化剂对其他一些葵二酸双酯和己二酸双酯的合成也具有良好的催化活性.     

壳聚糖硫酸盐催化合成没食子酸丙酯

以壳聚糖硫酸盐为催化剂,用没食子酸与正丙醇直接酯化合成了没食子酸丙酯(PG),用正交试验确定了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对PG收率的影响.得到了最佳工艺条件为:醇酸摩尔比为10∶1,催化剂用量为1.0g,反应时间为4h,PG的收率可达91.3%.实验表明,该催化剂用于合成PG具有良好的催化活性和重复使用性.     

超声波辅助催化合成尼泊金正辛酯

在超声波辐射下以对羟基苯甲酸和正辛醇为原料、SnCl4为催化剂合成尼泊金正辛酯.考察了原料配比、催化剂用量、超声波辐射功率及辐射时间对尼泊金正辛酯收率的影响.结果表明:超声波辐射下SnCl4具有良好的催化活性.最佳工艺条件为:对羟基苯甲酸13.8 g(0.1 mol),醇酸物质的量比2.5:1,环己烷15 mL,催化剂0.7 g,300 W超声波辐射30 min,尼泊金正辛酯收率达到90%以上.     

用HZSM-5无机离子交换剂催化合成有机羧酸酯的研究

利用 HZSM-5无机离子交换剂为催化剂,通过直接酯化,制备了乙二醇单乙酸酯、甘油单乙酸酯、乙二酸单丙酸酯、甘油单丙酸酯、乙二醇单丁酸酯、甘油单丁酸酯、苯乙酸乙酯、苯乙酸丙酯、苯乙酸异戊酯,苯乙酸苯乙酯。所有制备的羧酸酯均进行了物理常数(bp,n_D~(20))测定,文中对影响反应的催化剂用量,带水剂种类,催化剂使用寿命等诸因素,进行了研究和探讨,得到了有意义的结果.     

铬取代磷钒杂多酸催化合成苹果酯

以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料,环己烷为带水剂,用自制的Bi-capped Keggin型铬钒磷杂多酸为催化剂,合成了苹果酯.探讨了催化剂用量、原料配比、带水剂用量和反应时间对产品收率的影响,并用多种手段对产品做了检测分析.得到合成该酯的最佳工艺条件为:n(乙酰乙酸乙酯)/n(乙二醇)=1∶2,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷做带水剂,在反应温度80～104　℃回流反应60　min,酯收率可达98.54%.在此条件下,酯收率可达98.54%.     

贝诺酯的合成工艺改进

目的:优化贝诺酯的合成方法.方法:在合成乙酰水杨酰氯时以DMF为催化剂,然后溴化死丁基铵为相转移催化剂酯化而得贝诺酯.结果:合成了贝诺酯,总收率为90.8%.结论:本方法反应条件温和,操作简便,且提高了反应收率.     

乳酸酯直接合成丙交酯的研究

研究以中性乳酸酯为原料,以辛酸亚锡为催化剂,通过正交设计实验确定了生成丙交酯的最佳条件.在优化得出的预聚温度160 ℃,预聚时间7 h,催化剂用量为1.0%的条件下,丙交酯产率为61.6%;对该产物进行了熔点测定、红外光谱和核磁共振分析,证明与丙交酯的结构相符合.以中性乳酸酯为原料替代乳酸合成丙交酯的工艺,可简化从发酵起始原料到产物丙交酯的流程,避免以乳酸为原料合成丙交酯给设备造成的腐蚀,降低对反应设备材质的要求.     

TiSiW1240/TiO2催化合成抗氧化剂没食子酸丙酯的研究

以TiSiW12O40/TiO2为催化剂,用没食子酸与正丙醇直接酯化合成了抗氧化剂没食子酸丙酯(PG),通过正交试验确定了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间对PG收率的影响.得到的最佳工艺条件为:醇酸物质的量比为8:1,催化剂用量为没食子酸质量的2%,反应时间为3 h,PG的收率可达95.1%.实验表明,该催化剂用于合成PG具有极好的催化活性和重复使用性.     

2-乙基乙烯基醚丙烯酸酯的制备及其阴离子聚合

在相转移催化剂存在下,以2-氯乙烯醚和丙烯酸钠为原料设计合成了双官能团单体2-乙基乙烯基醚丙烯酸酯,研究了相转移剂的种类以及反应条件对反应的影响。结果表明最佳反应条件为：2-氯乙烯醚/丙烯酸钠物质的量比5∶1;反应温度110℃;反应时间4h;以三乙基苄基氯化铵(TEBA)为相转移剂效果最佳。随后在一定的温度下,以1,1-二苯基己基锂（DPHL）为催化剂,以2-乙基乙烯基醚丙烯酸酯为单体在四氢呋喃中进行了阴离子聚合,得到分子量可控的单分散的聚合物。     

缩合腐植酸/钯催化剂对芳基卤与丙烯酸Heck反应的催化性能研究

利用N,N-二异丙基碳二亚胺(D IC)结构中的氨基与腐植酸结构中的羧基反应,制得腐植酸缩合产物.缩合反应提高了腐植酸的稳定性能,作为催化剂的载体有利于保持催化剂的活性.然后,通过简便的方法制得了缩合腐植酸负载钯催化剂,研究了该催化剂对芳基卤与乙烯基化合物的Heck反应的催化性能.通过对温度、时间、催化剂用量、溶剂等条件对催化剂催化活性影响的研究,找出该催化剂对芳基卤与乙烯基化合物Heck反应的适宜条件,并用于催化不同取代基芳基卤与乙烯基化合物的Heck反应.结果表明:该催化剂在较温和的条件下对Heck反应也有很高的催化活性.     

碳酸钾催化酯交换合成甲基异辛基碳酸酯

以碳酸二甲酯和异辛醇为原料,碳酸钾为催化剂,采用酯交换-吸附联合工艺合成甲基异辛基碳酸酯。考察了原料配比、催化剂用量、反应时间对反应过程的影响。通过实验得到适宜的工艺条件为原料摩尔比为3∶1,催化剂用量为5%,沸腾温度下反应时间为3 h,产品产率达到97.30%。通过红外光谱分析,产物为甲基异辛基碳酸酯。     

一种在微波辅助下高效快速合成芳硫醚的反应

报道了在微波辅助下无需过渡金属参与而用有机小分子1,4-二氮杂二环[2．2．2]辛烷（简写为DABCO）催化硫酚与碘苯的偶联反应,并对反应的催化剂、溶剂、微波反应的温度及时问进行优化,得出最佳反应条件为：以甲苯为介质,DABCO为催化剂加热到120℃下反应20min．文中合成了14种高产率（80％-99％）的芳硫醚,并通过1HNMR、13CNMR及元素分析对产物结构进行表征,结果表明该方法高效快速、条件温和、操作简单、对环境友好（相对过渡金属而言）．     

超细固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成棕榈酸乙酯

制备了超细固体超强酸SO2-4/ZrO2,采用XRD、SEM、IR对该催化剂进行表征.以超细固体超强酸SO2-4/ZrO2为催化剂,棕榈酸与乙醇为原料合成棕榈酸乙酯.探讨了不同催化剂类型、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对转化率的影响.结果表明,与普通固体酸相比,超细固体超强酸SO2-4/ZrO2对于棕榈酸乙酯的合成具有较好的催化性能.较适宜的反应条件为n(棕榈酸):n(乙醇)=4:1,催化剂用量0.8 g,反应3 h.在此条件下,棕榈酸的收率可达70.3%.     

竹炭基固体酸加压催化高酸值油脂的降酸效果

 选取4年生的慈竹和浓硫酸为原料制备竹炭基固体酸催化剂,考察用该催化剂催化油酸和甲醇酯化反应,以模拟高酸值油脂的酯化降酸效果,并研究了醇油比、催化剂用量、反应温度、反应时间及重复利用性等因素对转化率的影响.通过单因素试验确定甲醇和油酸体积比为1∶1,催化剂用量为2%,反应温度为120 ℃,反应时间为4 h的条件下,其油酸转化率为94.70%,通过和无催化剂对照试验对比,油酸转化率提高50%,催化剂重复使用到第5次时,油酸转化率仍可达到72.47%.     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/TiO_2-ZrO_2催化合成三氟甲基硝基苯

以固体超强酸S2O82-/TiO2-ZrO2为催化剂,浓硝酸为硝化剂对三氟甲苯进行硝化,考察催化剂的制备条件对催化活性的影响,以及反应时间、催化剂用量等因素对硝化反应的影响.结果表明:将TiO2-ZrO2用0.75 mol/L(NH4)2S2O8溶液浸泡12 h,并在600℃条件下焙烧3 h,可得到较高的催化活性;当固体超强酸催化剂S2O82-/TiO2-ZrO2用量为三氟甲苯质量的15%,反应4 h,三氟甲苯的转化率可达68.7%以上;催化剂具有较好的重复使用性能.     

H4SiW12O40／SiO2高效催化一锅法合成2-（1-苯胺基）苯甲基-环己酮

目的合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮。方法在室温条件下,采用溶胶凝胶法合成H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2催化剂,高效催化环己酮、苯甲醛和苯胺的Mannich反应合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮。结果在n(苯甲醛):n(环己酮):n(苯胺)=1.0∶1.8∶1.8,反应温度为20℃,催化剂的用量占反应物料总质量的10%,反应时间为23h的最佳条件下,2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮的收率可达77.5%。结论 H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2是合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮的优良催化剂,整个反应体系具有条件温和、操作简单、对环境友好和催化剂可重复回收利用等优点。     

利用大豆酸化油合成生物柴油的工艺研究

采用大豆酸化油在催化剂浓硫酸的作用下与甲醇发生酯化反应制备脂肪酸甲酯（生物柴油）,研究了醇油摩尔比,催化剂质量分数,反应时间,反应温度等对产物收率的影响。通过正交试验得到最佳反应条件：醇油摩尔比16：1,催化剂质量分数2％,反应时间8h,反应温度70℃。在最佳条件下,酸化油酸值由128降至5．6,酯化率达到95．6％,生物柴油的收率为68．0％。