β_2-SiW_(11)Co/PANI掺杂材料光催化降解染料废水的研究

以界面聚合法制备的β2-SiW11Co/PANI掺杂材料为光催化剂,在紫外灯辐射下,研究了模拟染料废水亚甲基蓝溶液的光催化降解反应,讨论了催化剂投加量、亚甲基蓝溶液的初始质量浓度、酸度等对催化脱色效果的影响.结果表明,亚甲基蓝溶液光催化降解的最佳条件为:pH值为5,催化剂的投加量为12.5 mg,亚甲基蓝的初始质量浓度为10 mg/L,经30 W紫外灯照射150 min后,其降解率为93.44%.     

[Bu4N]28[(PW11O39FeⅢ)6FeⅡ(CN)6]·13H2O的合成,表征及磁性研究

在Na4PW11O39Fe(Ⅲ)(H2O)·11H2O,K4Fe(CN)6和Bu4NBr的混合水溶液中,合成了一个新的类普鲁士蓝杂多化合物[Bu4N]28[(PW11O39FeⅢ)6FeⅡ(CN)6]·13H2O,并通过元素分析、差热-热重、红外光谱、紫外光谱等分析手段对其进行了表征.分析结果表明,在该化合物中,PW11O39FeⅢ(H<,2O)4-的配位水分子被氰基取代,形成以FeⅡ为中心的类似于普鲁士蓝的八面体结构单元FeⅡ-[CN-FeⅢPW11O39]6-磁性研究表明,该化合物为反铁磁性物质,在3.44K以上,其表现为铁磁性,磁化率随温度的下降而升高,居里常数为4.469 cm3Kmol-1外斯常数为-0.05(3)K,g因子为2.02.在3.44K以下,其表现为反铁磁性.磁性随温度的下降而降低.     

环丙沙星荧光光度法测定镓(Ⅲ)

研究了环丙沙星荧光法测定镓(Ⅲ).在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,镓(Ⅲ)与环丙沙星反应,使体系荧光强度增加,体系最大激发、发射波长分别为373.0 nm和449.0 nm,镓(Ⅲ)测定的线性范围为1.25×10-6 ～6.48×10-3 mol.L-1,检出限为5.44 ×10-7mol.L-1.对1.00 ×10-5 mol.L-1的镓(Ⅲ)平行测定(n=11),其相对标准偏差为1.5％.方法用于粉煤灰样中镓(Ⅲ)含量的测定,分析结果与AAS法测定结果吻合.     

β_1-SiW_(11)Ni/甘氨酸超分子化合物的合成及性质研究

首次合成了β1-K4(HGly)2[SiW11Ni(H2O)O39].8H2O,这一Keggin结构镍单取代杂多钨硅酸盐甘氨酸超分子化合物,用元素分析,IR,UV,X-射线粉末衍射等方法对其进行了表征.结果表明:甘氨酸阳离子(HGly+)与杂多阴离子以静电作用形式相结合,超分子化合物中仍保持有杂多阴离子的Keggin结构以及甘氨酸的基本结构.     

α,βi-SiW11CdⅡ/聚苯胺材料催化合成乙酸乙酯

采用离子交换法,合成的4种α,βi-SiW11CdⅡ/PANI(聚苯胺)材料催化活性高,不腐蚀设备,无污染,并且可以重复使用,是酯化反应的优良催化剂.实验表明,4种催化剂中β3-SiW11CdⅡ/PANI催化效果最好,原料和催化剂用量相对少,反应时间较短,酯化率最高.     

杂多酸盐异构体催化合成丁酸正戊酯

研究了以(α,β1,β2,β3-)SiW11Co为催化剂催化合成丁酸正戊酯,探讨了各种因素对产品收率的影响.实验表明,β2-SiW11Co具有较好的催化活性,以β2-SiW11Co为催化剂,适宜反应条件是醇酸比为1.8︰1,反应时间为1.5 h,催化剂用量为反应物料总量的2.3%,反应温度为125～135℃,在此条件下,产品收率为85.1%.     

吡唑啉酮双席夫碱La(Ⅲ)、Ce(Ⅲ)、Sm(Ⅲ)配合物的合成与性质研究

合成了三种吡唑啉酮双席夫碱双核稀土配合物。确定其组成为Ｌｎ２［（ＰＭαＦＰ）２ｅｎ］３,其中（ＨＰＭαＦＰ）２ｅｎ为Ｎ′,Ｎ′－双［（１－苯基－３－甲基－５－氧－４－吡唑啉基）α－呋喃次甲基］乙二亚胺,Ｌｎ为Ｌａ、Ｃｅ、Ｓｍ。通过红外光谱、电子光谱、核磁共振谱、热重分析和摩尔电导分析对这些配合物的结构和性质进行了研究。     

硝酸铕(Ⅲ)与邻香兰素二胺类双希夫碱配合物的研究

本文首次合成了邻香兰素(3-甲氧基-2-羟基苯甲醛)与乙二胺、联苯胺、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺缩合而成的双希夫碱(分别用L~1,L~2,L~3,L~4,L~5表示)的硝酸铕(Ⅲ)配合物,对它们进行了元素分析、摩尔电导、红外光谱、X射线光电子能谱测定,确定了组成,推断了结构,并研究了它们的热稳定性和发光特性。     

Gd(Ⅲ)-氨基多羧酸配合物与蛋白质相互作用的紫外光谱研究

Cd(Ⅲ)-氨基多羧酸配合物(如Gd-EDTA、Gd-DTPA)常被作为磁共振成像(MRI)造影剂，本文报道了采用紫外光谱法研究(cd(Ⅲ)-氨基多羧酸配合物与血清白蛋白之间的相互作用，并发现二者之间存在着微弱的静电作用，而且这种作用随着配合物结构的不同而不同。     

水葫芦对Cr(Ⅲ)污染的植物修复能力研究

探究水葫芦对Cr(Ⅲ)污染水体的修复能力.水葫芦在质量浓度分别为5,10,15,20,25 mg/L的Cr(Ⅲ)培养液中生长4周后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了水葫芦根和叶中Cr(Ⅲ)的质量浓度,并计算了水葫芦的生物富集系数(BCF)和转移因子(TF).水葫芦对Cr(Ⅲ)表现出了较好的耐受性,生物量随着Cr(Ⅲ)质量浓度的增加而增加,但在Cr(Ⅲ)质量浓度为25 mg/L时,根部叶片出现了萎黄现象.根的Cr(Ⅲ)质量浓度高于1 000 mg/kg以上(培养液质量浓度≥10 mg/L时),说明水葫芦对Cr(Ⅲ)具有很强的富集能力.在Cr(Ⅲ)质量浓度为20 mg/L时,根和叶的BCF最大,分别为213.23和5.86;在Cr(Ⅲ)质量浓度为5 mg/L时,水葫芦的最大TF值为0.066,表明Cr(Ⅲ)主要蓄积在根部.水葫芦作为根和叶可以同时收获的浮水作物,将其用于Cr(Ⅲ)污染水体修复是可行的.     

芳基铊(Ⅲ)化合物在有机合成中的应用

近年来,芳香铊(Ⅲ)化合物已经成为有机合成中非常有用的一类试剂,本文对此进行了较系统的研究。     

内嵌双钇金属富勒烯Y2C2@C82(Ⅲ)和Y2@C82(Ⅲ)的分子结构

采用直流电弧放电合成和高效液相色谱分离的方法,获得了纯度约95％的内嵌双钇金属富勒烯Y2 C2@C82 (Ⅲ)和Y2@ C82 (Ⅲ).通过对二者进行Vis - NIR、CV、13C NMR和MALDITOF MS表征,证实二者都具有C82 - C3v(8)碳笼的结构,它们在结构上唯一的不同是在前者的碳茏里存在C2.     

Eu(Ⅲ)在天然植物纤维上的吸附行为

采用分光光度法和批处理法研究了Eu(Ⅲ)在天然竹纤维和木纤维上的吸附行为,考察了固体投加量、pH、离子强度、腐殖酸、接触时间、温度等因素对吸附的影响,讨论了Eu(Ⅲ)在竹纤维和木纤维上的吸附动力学和热力学。结果表明,pH对吸附的影响明显;背景离子会抑制Eu(Ⅲ)在竹纤维和木纤维上的吸附;在低pH值下,腐殖酸对吸附有强化作用,在高pH值下,腐殖酸对吸附有抑制作用。Eu(Ⅲ)在竹纤维和木纤维上的吸附符合准二级动力学模型和Langmuir吸附等温模型,最大吸附量分别为17.78和18.54 mg·g~(-1)。热力学函数计算结果表明,Eu(Ⅲ)在竹纤维和木纤维的吸附为自发且吸热的过程。     

甲基百里酚蓝-铒(Ⅲ)配合物与鲱鱼精DNA的相互作用

采用UV-Vis光谱法研究了pH=7.25的溶液中甲基百里酚蓝(MTB)-铒(Er)(Ⅲ)配合物与鲱鱼精DNA的相互作用.MTB-Er(Ⅲ)-DNA的最大吸收峰为595 nm,比MTB蓝移5 nm,比MTB-Er(Ⅲ)蓝移9 nm,比MTB-DNA蓝移6 nm.DNA对MTB-Er(Ⅲ)有明显的增色效应.应用双波长物质的量比法和平衡透析物质的量比法对MTB-Er(Ⅲ)-DNA进行了研究,结果显示结合比nMTB∶nEr(Ⅲ)∶nDNA=13∶52∶1,MTB-Er(Ⅲ)配合物与DNA作用的表观结合常数K=3.28×106.     

[Co~Ⅱ(H_2O)_6][H_4V_(10)O_(28)]·11H_2O的合成、结构及表征

采用水热方法合成了多金属十钒酸盐[CoⅡ(H2O)6][H4V10O28]·11H2O.晶体衍射结果显示该化合物属于P-1空间群,晶胞参数a=8.818(6),b=10.866(8),c=11.068(8),α=65.206(7)°,β=74.235(12)°,γ=71.625(11)°,V=901.5983,Z=5和GOF=0.990.通过红外光谱、热重分析、单晶X衍射手段对其结构进行了表征.     

稀土羧酸配合物的研究──铈(Ⅲ)的硝基苯甲酸固体配合物的研究

制备了邻硝基苯甲酸、间硝基苯甲酸、对硝基苯甲酸与Ce（Ⅲ）的3种固体配合物．根据初步化学分析,推断该化合物的化学式为：Ce（C7H4O4N）3·nH2O（n=2,1）．并用紫外光谱、红外光讲等方法测定了所合成的3科配合物．     

杂多钨酸盐K_n[MW_(11)O_(39)Ni(H_2O)]·xH_2O的氧化还原性质研究

通过极谱和循环伏安法,结合紫外光谱和X射线光电子能谱研究了过渡元素K（?）〔MW_(11)O_(39)Ni(H_2O)〕·xH_2O(M=Si、Ti、Ga、Zr)在溶液中的氧化还原性质,提出了它们的还原机理,杂多阴离子的极谱半波电位顺序为Zr>Ti>Ga>Si,发现杂多阴离子的E_(1/2)与M元素的电负性有线性关系.     

大块液膜中杯芳烃类载体对Cr(Ⅲ)的传输

利用大块液膜体系初步研究了杯芳烃类载体对Cr(Ⅲ)的液膜传递机理.采用单因素实验,考查了载体浓度、源相Cr(Ⅲ)浓度、pH值、氧化反应条件等因素对液膜传递的影响.研究表明杯[4]乙酸衍生物在氧化促进和pH梯度条件下可以较好地进行Cr(Ⅲ)的识别传递,提出了对叔丁基杯[4]芳烃乙酸衍生物对Cr(Ⅲ)的氧化促进同向传递机理,传递过程通过化学反应、配合过程和扩散过程的结合实现,外相和内相的△pH是主要的传质推动力,内相双氧水的引入可以明显地改善传递过程.     

配合物Bi(2,3-Hpzdc)2(μ-OH)的合成与生物性质

以Bi(NO3)3·5H2O和吡嗪-2,3-二羧酸(2,3-H2pzdc)为原料,在100℃的水溶液中回流反应合成了铋(Ⅲ)配合物Bi(2,3-Hpzdc)2(μ-OH),采用元素分析、紫外光谱、红外光谱、X射线粉末衍射和热重分析等方法对配合物的组成和结构进行了表征.X射线粉末衍射数据指标化计算证实该配合物晶体结构属于单斜晶系,晶胞参数为a=1.7143 nm,b=1.383 0 nm,c=1.832 1 nm,β=95.63°.与DNA相互作用实验结果表明该配合物存在生物活性.     

金属铱(Ⅲ)配合物(btfmp)2Ir(dbm)

通过升华法生长出铱(Ⅲ)配合物(btfmp)2Ir(dbm) (btfmp=2-苯并噻吩-5-三氟甲基吡啶,dbm=二苯甲酰甲烷) 红色单晶,并对其进行了元素分析、核磁、质谱、红外光谱表征及X射线单晶衍射测试.该配合物属于单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数a=11.776(3) (A),b=29.409(7) (A),c=11.515(3) (A),α=γ=90°,β=102.730(3)°,V=3 889.9(15) (A)3,Z=4,Dc=1.660 g/cm3,F(000)=1 904,μ(MoKa)=3.608 mm-1,R=0.078 4 and Wr=0.137 3.该配合物呈现近似八面体配位模式.