图案化SiC和SiCN陶瓷微结构的制备

采用毛细管微模塑技术和转移微模塑技术, 以硅片为栽片, 以图案化聚二甲基硅氧烷(PDMS)弹性体为模板, 以聚碳硅烷(PCS)和聚硅氮烷(PSZ)为先驱体, 经过先驱体的渗入、先驱体的交联固化、弹性模板的去除以及图案化先驱体的无机化, 制备了图案化SiC和SiCN陶瓷微结构. 研究结果表明, 所制备的陶瓷微结构的尺寸和形状受模板的图案化尺寸和形状控制. 由于SiC和SiCN非氧化物陶瓷自身的优良性能将使得所制备的图案化SiC和SiCN陶瓷微结构在高温、高压等环境下具有非常广泛的应用前景.     

全氢聚硅氮烷浸渍裂解法制备高性能3D SiO2/Si3N4复合材料

以低黏度、润湿性好、陶瓷产率高的全氢聚硅氮烷为陶瓷先驱体, 通过多次浸渍-固化-裂解工艺制备了高性能三维石英织物增强氮化硅复合材料. 随着裂解温度的提高(从T₁, T₂到TT₃), 复合材料密度逐渐增加, 而弯曲强度先增后减. 在裂解温度T₂时, 先驱体具有较好的陶瓷化程度, 所制备的复合材料弯曲强度高达144.9 MPa, 且介电性能优良. 这些高性能源于较小的石英纤维损伤, 良好的纤维/基体界面微结构和高纯度致密氮化硅基体.     

三维有序多孔SiC陶瓷的制备及表征

采用三维有序氧化硅凝胶小球为模板, 以聚甲基硅烷(PMS)为先驱体, 经过先驱体的渗入、陶瓷转化和模板的去除, 制备了长程三维有序球形孔多孔SiC陶瓷. 研究结果表明: 所制备的多孔陶瓷中球形孔的孔径(84~658 nm)、BET比表面积(299.44~584.64 m²/g)和微孔体积(0.25~0.64 cm³/g)受氧化硅凝胶小球的粒径(112~700 nm)控制, 且该多孔陶瓷体系中存在3种孔, 即球形孔、“窗口”和小孔(2~5 nm). 其中球形孔以hcp结构有序排列、“窗口”使球形孔三维贯通、小孔的存在使该多孔陶瓷体系具有极高的BET比表面积和微孔体积.     

原位转化法制备TiO2/SiC纳米功能陶瓷膜的研究

以先驱体聚碳硅烷(PCS)和低分子添加物钛酸四正丁酯(Ti(OC₄H₉))为混合体系, 采用原位转化法在碳纤维表面上制备了表面层为纳米TiO₂的TiO₂/SiC纳米功能陶瓷膜. 研究了Ti(OC₄H₉)用量、熟化时间等因素对TiO₂表面层的致密性和粒子尺寸的影响. XRD分析表明: 纳米复合陶瓷膜的组成为红金石相TiO₂和SiC. X射线能谱仪测试的结果表明: 表面层的成分为低分子Ti(OC₄H₉)的成分, 即经过100 h的熟化, Ti(OC₄H₉)4从PCS基体中逐渐析出到其表面. SEM照片显示: 低分子Ti(OC₄H₉)用量为45%质量分数, 熟化时间100 h时形成了致密的平均粒径100 nm TiO₂表面层. 复合纳米陶瓷膜能有效地改善碳纤维的抗氧化性.     

醋酸处理对TiO2薄膜亲水性的影响

本文用溶胶-凝胶法制备均匀透明的TiO2薄膜,在400℃锻烧2 h,再在一定浓度的醋酸中浸泡处理24 h,最后在300℃、400℃、500℃进行第二次热处理0.5 h.用X射线衍射、原子力显微镜、紫外-可见分光光度计表征了处理前后薄膜的晶相结构、表面形貌及薄膜的光学性能.研究了醋酸的浓度、避光时间及光照时间对薄膜亲水性的影响.实验表明：用醋酸浸泡处理后的薄膜亲水性明显提高.光谱及AFM分析表明,导致TiO2薄膜亲水性改善的原因是醋酸浸泡处理后的薄膜表面结构的发生了变化.醋酸的最佳浓度为1 mol/L.     

超临界流体状态下合成陶瓷先驱体聚碳硅烷

以二甲苯为超临界流体介质,以聚二甲基硅烷为原料,在高压釜中一定温度和压力下,合成了分子量分布较窄的陶瓷先驱体聚碳硅烷,对软化点,FT-IR,GPC,元素分析和合成收率等进行了表征,并与常压高温和高压合成方法相比较.合成聚碳硅烷的软化点为180～220℃,收率高达63.5wt%,比其他两种方法提高了20wt%,其Mn^-=1477,分子量分布系数为1.61,硅氢键含量较高,化学式为SiC1.91H7.27O0.05.表明超临界流体方法具有很好的传热均匀性和反应均匀性,且合成时间短,合成效率高,是合成高品质聚碳硅烷的一种新方法.     

连续柱状晶Cu-12Al合金线材无模拉拔变形行为

在拉拔速度1.0~1.4 mm/s、变形温度600~900℃的条件下, 对具有连续柱状晶组织的Cu-12%Al(质量分数)合金线材进行了无模拉拔成形, 分析了变形后合金的显微组织和力学性能, 研究了线材无模拉拔变形行为. 结果表明: 在拉拔速度1.0~1.4 mm/s、变形温度600~900℃的条件下, 连续柱状晶组织Cu-12%Al合金线材在无模拉拔成形过程中没有发生再结晶现象. 当拉拔速度为1.0 mm/s时, 随着变形温度从600℃升高到900℃, 连续柱状晶组织Cu-12%Al合金线材的晶界在无模拉拔成形过程中逐渐变得不平直; 无模拉拔成形后合金线材的延伸率随着变形温度的升高而降低, 抗拉强度随着变形温度的升高而升高. 在变形温度为600℃的条件下, 当拉拔速度为1.1~1.2 mm/s时, 无模拉拔成形对合金线材组织的影响不明显; 当拉拔速度达到1.3~1.4 mm/s时, 合金线材连续柱状晶晶界变得不平直; 在本文实验范围内无模拉拔速度的变化对合金线材延伸率和抗拉强度影响不大.     

Sn/In/Ti纳米复合氧化物对可燃和有毒气体敏感特性研究

采用可控溶胶-共沉淀法合成了二元Sn／In和三元Sn／In／Ti纳米复合氧化物作为半导体CO，NO2和CH4传感器的敏感材料．通过优化可控制备参数研制出化学均一、高热稳定的纳米晶体复合氧化物．利用各种分析方法表征了纳米粉体的物性和结构，并对CO，CH4和NO2的气敏特性进行了考察．实验结果表明，所研制的二元纳米气敏材料对CO有高灵敏度和选择性，引入适量TiO2提高了对CH4的灵敏度和选择性，经少量金属元素掺杂和氧化物添加后气敏性质有大幅度提高．研究了复合物组成，先驱物焙烧温度及气敏操作温度和待测气体浓度对灵敏度的影响．其优化条件为金属盐总浓度0．05mol／L，金属阳离子比Sn^4＋：In^3＋为40％（摩尔分数）的纳米复合物在600℃时焙烧6h，则在150℃～250℃之间对CO和NO2有较高灵敏度，在气敏条件下以程序升温吸脱附实验研究了复合物表面的吸脱附行为，X射线光电子能谱分析证实复合物组分间存在着电子和化学的协同效应，气敏机理为表面吸附控制型．     

无枝晶金属锂负极用钨青铜改性碳纤维膜集流体

采用静电纺丝法首先制备了聚丙烯腈-锂钨青铜(PAN-Li_(0.47)WO_(2.89))复合纤维膜,后经预氧化、碳化处理获得锂钨青铜改性的碳纤维膜复合集流体(C(PAN)-Li_(0.47)WO_(2.89)).作为金属锂负极集流体,该复合纤维膜具有导电率高、比表面积大(52.84m~2g~(-1))等优点,可以有效降低集流体表面的锂沉积电流密度与锂沉积量;与此同时,在复合纤维中引入的高亲锂性Li_(0.47)WO_(2.89)可以有效降低锂沉积成核过电势、增加晶核密度,改善锂沉积-剥离反应的可逆性与均匀性.在0.5 mA cm~(-2)电流密度、0.5 m Ah cm~(-2)锂沉积量条件下, C(PAN)-Li_(0.47)WO_(2.89)复合纤维膜经过1000次充放电循环后库仑效率仍高达99.4%,而铜集流体和C(PAN)纤维膜集流体在100和800次循环后,库仑效率已经分别降至8.5%和64.6%.本研究为高性能金属锂电池开发提供了新的设计思路.     

微生物细胞热分解法磁性化研究

生物约束成型技术是把微生物学、材料学、制造学等有机紧密结合产生的一种制备具有多样形状磁性或导电微颗粒的新技术．本文探讨热分解法生物约束成形技术的可行性,以尺寸在微米级天然具有螺旋形体的螺旋藻的细胞为模板,根据五羰基铁受热分解的原理,研究在其表面包覆纯铁的工艺,并通过光学显微镜、扫描电镜、电子能谱、透射电镜、X射线衍射对颗粒形态、表层成分、相结构进行观察与分析．结果表明,在螺旋藻细胞经热分解五羰基铁包覆处理后,表面有一层铁颗粒沉积;其螺旋形体保持良好,得到的单体表面磁性层厚度、成分基本均匀;文中试验条件下,螺旋形羰基铁颗粒经700℃热处理后变为α-Fe;还探讨了微生物细胞热分解法金属化工艺过程的物理化学反应机理．     

测定肿瘤细胞内外5-氟尿嘧啶含量的方法研究

目的建立了高效液相色谱法测定A549组胞内外5-氟尿嘧啶含量的方法,为探索5-氟尿嘧啶的作用机理奠定基础。方法色谱柱采用Hypersil ODS柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为甲醇·水=2：98（V／V）;流速：0．8ml／min;柱温：30℃;检测波长：265nm;进样量为5μl。结果细胞内液中5-氟尿嘧啶在0.1～50．0μg/ml范围内线性关系良好（r=0．9996）,平均回收率为97．65％,RSD为0．40％,日内和日间精密度分别为1．30％,1．04％;细胞跨液中5-氟尿嘧啶在1．0～250．0μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为102.34％,RSD为2．11％,日内和日间精密度分别为1．32％,1．06％。结论该色谱方法简便易行,准确度高,重现性好,可用于细胞内外5-氟尿嘧啶浓度的动态变化规律研究。     

8-mol%钇稳定氧化锆放电等离子烧结体的电学特性研究

采用等离子烧结技术, 在1350℃10 min所烧结的8-mol%钇稳氧化锆样品(SPS)与常规1450℃4 h烧结样品(CS)相比, SPS样品致密度已达到99％. 通过X射线衍射(XRD)对两种样品分析其结构均为立方体(F_m3m), 根据XRD谱(111)峰算得SPS样品的晶粒大小D₁₁₁为154 nm, CS样品的D₁₁₁大于1 μm. 用ZVIEW软件对不同测试温度下所得交流阻抗测试结果进行了拟合处理, 研究结果表明: SPS样品的离子电导率不同于CS样品; 在400～800℃温度范围内, 放电等离子烧结样品的活化能为91 kJ·mol^−1, 与常规烧结样品的96 kJ·mol^−1相一致, 这说明SPS烧结体的导电机理与常规烧结体基本一致.     

前驱体中Bi含量对Bi3．4Ce0．6Ti3O12薄膜结构和性能的影响

分别配制了Bi含量为90,100和110mole％的前驱体,在Pt／Ti／SiO2／Si衬底上制备Bi3．4Ce0．6Ti3O12薄膜,研究前驱体中Bi含量对其微观结构和铁电性能的影响．前驱体中Bi含量增加可以有效地改善薄膜的结晶性能和表面形貌．对Pt／Bi3．4Ce0．6Ti3O12／Pt电容结构进行电学性能测量,发现Bi过量10％的前驱体制备的Bi3．4Ce0．6Ti3O12薄膜具有较好的性能：室温下,在测试频率1kHz时,其介电常数为172,介电损耗为0．033;在测试电场为600kV／cm时,其剩余极化值（2Pr）和矫顽电场（2Ec）分别达到67．1gC／cm^2和299．7kV／cm;同时还表现出良好的抗疲劳特性和绝缘性能．     

醇碱改性制备高凝胶强度κ-卡拉胶

为了提高κ-卡拉胶的产率和凝胶强度,研究了醇碱改性处理麒麟菜制备κ-卡枉胶工艺。通过正交实验确定了最佳工艺参数为：碱浓度3％、改性时间1．5h、改牲温度75℃。其凝胶强度达2567．9g／cm^2,产率39.15％,粘度、透明度、色泽等指标明显优于传统碱改性工艺。该工艺减少了原辅料投入和环境污架,适合工业化生产。     

一种处理高浓度渗滤液的新工艺研究

为了提高矿化垃圾生物反应床对渗滤液有机物和氮类污染物的处理能力,在充分结合准好氧结构优势和矿化垃圾生物反应床特点的基础上,提出了准好氧矿化垃圾生物反应床处理渗滤液的工艺。单周期渗滤液处理实验和按L9（3^4）运行的正交实验结果表明：在矿化垃圾有效高度为900mm,温度为20—35℃,运行周期为1—3d,水力负荷为5～32L／（m^3·d）,COD负荷为210-1280g/（m^3·d）的条件下,COD、氨氮和总氮的去除率分别能达到98％、94％和80％以上;渗滤液回灌后,水质和水量分剐在9h和24h后趋于稳定;随着运行时间的延长,渗滤液优先流会增加;在保温状态下,冬季的处理效果优于夏季。该技术不但解决了其他类型矿化垃圾生物反应床总氮去除效率不高的难题,还具有较好是渗滤液减量化效果。     

疏水性固体酸Zr(SO4)2·4H2O/AC催化合成柠檬酸三乙酯

将Zr(SO4)2·4H2O(ZS)负栽在活性炭(AC)上制备疏水性固体酸ZS/AC催化剂,用于催化合成柠檬酸三乙酯.探讨了各影响因素对柠檬酸三乙酯收率的影响.结果表明,当四水硫酸锆的负载量为30%、催化剂处理温度为110℃、催化剂用量为柠檬酸质量的4%、酸醇摩尔比为1:5.5、100℃反应5 h时,产物收率可达97.6%.催化剂重复使用四次后产率仍保持在93%以上,且易分离,不污染环境.     

干凝胶法制备惯性约束聚变靶用厚壁空心玻璃微球

为实现惯性约束聚变靶用厚壁（5～10μm）空心玻璃微球（Hollow Glass Microsphere,HGM）的干凝胶法制备,从数值模拟和工艺实验两个方面研究了玻璃配方发泡剂种类和含量、炉内载气组分、压力和温度对厚壁HGM制备过程及其壁厚的影响.结果表明,针对厚壁HGM在炉内成球过程中停留时间短的特点,需要对玻璃配方以高表面张力和低高温粘度为目标进行优化设计,需选用分解温度高和分解速率慢的发泡剂,并对发泡剂含量进行精确控制.提高载气中氩气的体积比例有利于增加HGM的厚壁.由于载气压力可调范围有限,提高载气压力不能显著增大HGM的壁厚.升高载气温度将减小HGM的壁厚,但有利于提高HGM的品质和合格率.当载气中氩气的体积分数在80%～95%、载气压力在1.0×105～1.25×105Pa、炉温在1600°C～1800°C时,能制备得到壁厚5～10μm、直径200～300μm的HGM,其球形度、壁厚均匀性和表面光洁度较好,但合格率还有待进一步提高.厚壁HGM的抗压强度、抗张强度和对氘气的渗透系数都随着壁厚的增大而逐渐下降.     

PDMS/SiC功能梯度衬底3D打印制备和性能研究

针对当前柔性电子、电子皮肤、可穿戴电子、软体机器人等领域使用的衬底面临挑战性的难题:难以同时满足一侧具有很好的柔性而另一侧具有较高刚度(变刚度功能梯度特性),以及散热性能和材料生物兼容性差的问题,本文提出一种PDMS/SiC功能梯度衬底,以PDMS为基体材料, SiC为增强相(填料);并且SiC含量在PDMS基体中从一侧到另一侧逐渐增大,呈现连续功能梯度和变刚度特性.为了解决现有技术难以制造PDMS/SiC功能梯度衬底的问题,提出一种基于多材料主动混合3D打印制造新方法,它能实现PDMS/SiC功能梯度衬底高效低成本制造.通过实验揭示了打印速度、背压、打印平台加热温度等主要工艺参数对打印衬底质量和性能的影响及其规律.利用提出的制备方法并结合优化的工艺参数,制造出高性能的PDMS/SiC功能梯度衬底.与传统的PDMS衬底相比,新型衬底其热导率提高了2.5倍; SiC含量50%一侧的杨氏模量增加了2.9倍,电学性能稳定;而且新型衬底刚度的空间变化呈现连续梯度特性.实验结果显示, PDMS/SiC功能梯度同时具有较好的柔性和较高刚度,而且还具有优良的散热性能,良好的绝缘性和生物兼容性,变刚度功能梯度特性,为柔性电子、电子皮肤、可穿戴电子、软体机器人等领域亟需的新一代高性能衬底提供了一种新的解决方案.     

脂多糖致感染性脑水肿大鼠星形胶质细胞的活化和凋亡

目的通过观察脂多糖（Lipopolysaccharide,LPS）致大鼠感染性脑水肿后星形胶质细胞的凋亡、活化及iNOS表达情况,探讨在LPS致脑水肿中星形胶质细胞的作用。方法84只雄性SD大鼠,随机分为3组：空白对照纽（C组,n=12）;生理盐水对照纽（S组,n=12）;感染性水肿组（L组,n=60）。感染性脑水肿组又按颈内动脉注射脂多糖后6h、12h、24h、48h、72h分为5个亚组（n=12）。向颈内动脉注射脂多糖LPS150μg（0．15ml）建立大鼠感染性脑水肿模型。采用HE染色、流式细胞检测和免疫纽化染色分别观察脑组织病理改变、星形胶质细胞凋亡、胶质纤维酸性蛋白（GFAP）和iNOS表达情况。结果与C组和S组比较,L组大鼠星形胶质细胞胞体变大、突起增多;细胞内GFAP和iNOS表达增强,12h达高峰,除72h组,其余亚组均有统计学差异（P〈0．05）;各亚组星形胶质细胞凋亡增多（P〈0．05）,24h凋亡最显著。C组和S纽比较无统计学意义（P〉0．05）。结论感染性脑水肿后星形胶质细胞凋亡增加,异常活化,分泌iNOS,参与感染性脑水肿的形成,在脑水肿的发生发展中发挥重要作用。     

Sol-gel法制备Bi3.25La0.75Ti3O12铁电薄膜及其性能

采用Sol-gel法在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上制备了Bi3.25La0.75Ti3O12 (BLT)薄膜.制备的BLT薄膜具有单一的钙钛矿晶格结构,而且表面平整致密.对700℃退火处理的BLT薄膜进行了铁电性能、疲劳特性和漏电流测试: 在测试电压为10 V时,剩余极化值2Pr大约是18.6 μC/cm2,矫顽电压2Vc大约为4.1 V;经过1×1010次极化反转后,剩余极化值下降了大约10%;漏电流测试显示制备的BLT薄膜具有良好的绝缘性能.室温下,在测试频率1 kHz时,薄膜的介电常数为176,介电损耗为0.046.