新型嵌段共聚聚苯醚的制备与表征

在氧化偶联聚合反应基础上,以氯苯为溶剂,在铜催化剂作用下,以2,6-二甲基苯酚(DMP)和2,6-二苯基苯酚(DPP)为单体合成了3种不同比例的嵌段共聚物.对共聚物性能的表征结果表明:这种嵌段共聚物比DMP的均聚物(PDMPE)有更高的热稳定性,并保持了良好的溶解性及成膜性能;虽然嵌段聚合物和PDMPE一样为无定形结构,但通过引入结晶性的聚二苯基苯醚(PDPPE)链段,嵌段共聚物薄膜内可以形成通道式相分离;可能是由于PDPPE和PDMPE这两个嵌段的玻璃化转变温度(Tg)比较接近的缘故,嵌段共聚物只有一个Tg,且随着PDPPE含量增加而上升.     

查尔酮缩氨基硫脲类希夫碱的合成与表征

由苯甲醛、对二甲氨基苯甲醛和苯乙酮通过Claisen-Schmidt缩合反应合成反应中间体查尔酮和对二甲氨基查尔酮。用查尔酮和对二甲氨基查尔酮与氨基硫脲为原料,在弱酸性条件下经过羟醛缩合反应合成查尔酮缩氨基硫脲希夫碱和对二甲氨基查尔酮缩氨基硫脲希夫碱。通过元素分析、红外光谱、气相色谱／质谱联机分析及核磁共振氢谱对所合成的化合物进行表征。研究结果表明:C＝C的伸缩红外光谱吸收峰和烯烃上C—H的伸缩及面外振动红外光谱吸收峰分别出现在1 644～1 651,3 020～3 034,988～998 cm-1处,表明所合成的希夫碱为反式异构体。C＝S的红外光谱吸收峰在1219～1221 cm-1处,低于其特征波数1 230～1 253 cm-1;且伯胺上的质子的化学位移相对于仲胺大幅度向低场移动;推测希夫碱之间存在分子间氢键作用,且C＝S主要以酮式存在。     

3，3’-二氟查尔酮的合成和表征

以氢氧化钠溶液为催化剂,由3．氟苯乙酮和3．氟苯甲醛经Claisen—Schmidt缩合首次合成了3,3＇-二氟查尔酮．通过红外光谱、核磁共振氢谱、紫外可见光谱对其结构进行了表征．结果表明：采用此方法合成反应时问短,操作简单,且产物的收率高,可达92．4％．     

新型荧光超支化聚苯醚的合成与性能研究

以9-蒽甲醇为改性单体,通过与末端为酚羟基的超支化聚苯醚发生Mitsunobu反应,制得了末端含蒽生色团的新型荧光超支化聚合物。热重分析（TGA）表明该聚合物具有良好的热稳定性,氮气和氧气环境下5%的热失重温度均约为257℃。在DMF溶液中,该聚合物的吸收光谱和发射光谱均表现出蒽单元的光谱特性,其最大吸收和发射波长分别为389nm和443nm。研究还发现,所得荧光超支化聚苯醚在激发－发射过程中发生了分子内能量迁移或转移,表现出了典型的主客体发射体系的特性。该聚合物薄膜的最大吸收和发射波长分别是393nm和450nm。     

聚苯醚树脂改性的进展

介绍聚苯醚树脂的改性，通过与其它树脂的共混得到性能更好的合金。     

酚醛丙烯酸酯季铵盐感光树脂的合成及光交联

通过酚醛环氧树脂中环氧基的开环反应及酯化反应，合成了可望作为水显影液体光固化材料基本成分的水溶性酚醛丙烯酸酯季铵盐树脂，比较了两种官能团导人次序不同时的丙烯酸转化率．对由不同反应物配比所制得的产物的水溶性、光交联程度、稀释性单体的影响及光交联膜的一些性能作了研究．     

不同取代2',4'-二羟基查尔酮的合成

以间苯二酚和苯甲醛为起始原料,经两步加热回流合成法合成了几种2',4'-二羟基查尔酮。结果表明,以对甲苯磺酸为催化剂,其用量为反应物总质量的15%,冰醋酸为溶剂,温度为90℃,合成的取代查尔酮化合物,产率为61.51%~74.96%。     

查尔酮及氮杂查尔酮的机械法合成

为了探寻合成查尔酮及氮杂查尔酮的高效环保新方法,通过固相条件下的机械振荡技术,以不同取代的苯甲醛与苯乙酮及2-乙酰吡啶为原料,以NaOH为催化剂,在30 Hz的频率下振荡40~80 min,合成出一系列查尔酮及氮杂查尔酮,产率为86%~97%.产物通过熔点、红外、核磁共振氢谱等进行了表征.结果表明,该方法具有较高的选择性和产率,相比常规液相反应条件,具有高效、绿色、经济等优点.     

新型聚苯醚改性环氧树脂

采用二苯醚单体合成的含有羟基的新型改性聚苯醚(modified polyphenylene ether, MPPE)可直接作为环氧树脂的固化剂和改性剂. 运用傅里叶变换红外光谱对聚苯醚结构进行了表征, 对MPPE/E51 体系的性能进行了研究. 结果表明: 随着E51 含量的增加, 体系的固化温度降低; 随着MPPE 含量的增加, 体系的热分解温度(T_d5%) 明显升高; 当MPPE 含量为E51的2 倍时, MPPE/E51 层压板具有较低的介电常数(3.51, 1 GHz)、介电损耗(0.008 9, 1 GHz) 和吸水率; MPPE/E51 层压板体系具有较高的冲击强度, 最高可达63.34 kJ/m².     

一种石墨烯结构的二维聚苯的合成及性能研究

以四苯基环戊二烯酮和1,4-二苯乙炔基苯为原料,通过Diels-Alder加成反应合成了1,4-二(2,3,4,5,6-五苯基苯基)苯,进一步在CuCl2/AlCl3作用下脱氢环化制备了石墨烯结构的二维聚苯,并通过红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱和元素分析对其结构进行了表征。研究了上述化合物的热稳定性和发光特性,结果表明,这两种化合物的分解温度都大于450℃,热稳定性较好。1,4-二(2,3,4,5,6-五苯基苯基)苯和石墨烯结构的二维聚苯的荧光发光波长分别在349.2 nm和487 nm处。     

一种新型磺化聚芳醚砜的合成、表征与性能

以3,3′-二磺酸钠基-4,4′-二氯二苯砜(SDCDPS)、4,4′联苯酚(BP)、4,4′-二氯二苯砜(DCDPS)为原料,利用亲核缩聚反应,通过调整SDCDPS和DCDPS的比例与4,4′联苯酚(BP)共聚,合成了一系列具有不同磺化度的磺化聚芳醚砜.该聚合物具有较高的分子量和良好的热稳定性,Ds0.8与Ds1.2的聚合物能铺成韧性较好的质子交换膜.     

新型聚芳醚酰胺类高分子材料的合成与表征

新型非晶含二氮杂萘酮结构聚芳醚酰胺以磷酰化法制得，用＾１Ｈ ＮＭＲ及ＩＲ对该类物质进行了表征。实验表明：这类物质表现出非凡的热稳定性，优良的溶解性及成膜性。     

Synthesis and characterization of novel poly (phthalazinone ether ketone)s containing alkyl pendants

目的合成既具有好的溶解性又具有优异的热稳定性的聚(二氮杂萘酮醚酮)。方法通过分子设计,将烷基取代基引入到聚(二氮杂萘酮醚酮)的分子链中。结果通过芳基亲核取代缩聚反应合成一系列带有烷基取代基的新型聚(二氮杂萘酮醚酮)。这种聚(二氮杂萘酮醚酮)室温下可全溶于NMP,DMAc,DMF,Py,CHCl3等极性溶剂中。在氮气中,10%失重高于454℃,玻璃化转变温度范围为208～236℃。结论该方法适宜于将来高性能工程塑料的合成。     

含萘结构聚芳醚酮合成及表征

以1－氯－4－（4′－氯苯甲酰基）萘（CCBN）分别与对苯二酚（HQ）、双酚A（BPA）、酚酞（PPn)及4－（4－羟基苯基）－2,3－二氨杂萘－1－酮（DHPZ）以亲核取代法合成了4种含1,4－萘结构的聚芳醚酮。用FT－IR、NMR、DSC、TG、WAXD等方法对聚合物进行了表征,并考察了聚合物的力学性能和溶解性能。结果表明,所合成聚芳醚酮均为无定形耐高温的可溶性聚合物。     

苯乙炔封端超支化聚醚醚酮的合成及性能

采用亲核取代反应, 通过A₂+B₃方法制备含联苯结构氟封端超支化聚醚醚酮(HPDEEK-F), 用4-苯乙炔苯酚与得到的氟封端聚合物反应, 制得苯乙炔封端的超支化聚醚醚酮(HPDEEK-PEP), 并研究了其结构和性能. 结果表明, 苯乙炔封端聚合物的玻璃化转变温度高于氟封端聚合物的玻璃化转变温度, 热稳定性好于氟封端聚合物, 两种聚合物在极性溶剂中都具有良好的溶解性.     

侧链上含叔胺基团的光敏性聚芳醚的合成与表征

先以Mannich反应合成了2,2′-二-(二甲氨基)-4,4′-联苯二酚(DABP),再控制DABP和4,4-二羟基-查尔酮的摩尔比,与全氟联苯通过缩聚反应合成了两种在侧链上含叔胺基团的光敏性聚芳醚聚合物(PSPAE-TAx),将PSPAE-TAx的化学结构和性能通过~1H NMR, FT-IR, UV-Vis, TGA, DSC等进行了表征,探讨了光交联对PSPAE-TAx性能的影响.结果表明:PSPAE-TAx具有良好的溶解性、热稳定性和光敏性,光交联可提高其耐溶剂性和热稳定性.     

氮杂冠醚的合成

报道了在酸性条件下,以丙酮和吡咯为原料合成大环氮杂冠醚--卟吩环的合成方法,反应时间为7 d,催化剂用甲磺酸,反应温度控制在5 ℃时,产率可达82%.     

环氧纤维素醚合成与共混研究

以废棉和木屑为原料,在18%的碱及系列助剂作用下水解成碱纤维素.然后用环氧树脂进行接枝,摩尔投料比环氧树脂与碱纤维为0.5∶1.0,反应温度100 ℃,反应时间5.0 h,催化剂用量1%,醚化接枝率为32%.所得环氧纤维素醚(Cel-Ep)以0.6 mol的Cel-Ep与0.4 mol的CAB(cellulose acetate-butyrate)共混,合成出一种性能良好的新涂料产品.用IR对产品结构进行了确认.