RP-HPLC法测定复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚和盐酸二氧丙嗪的含量

目的:采用高效液相法同时测定复方氨酚葡锌片中对乙酰氨基酚和盐酸二氧丙嗪的含量.方法:以C18化学键合硅胶为固定相,以水-乙腈-三乙胺(90:10:0.2)为流动相,检测波长为226 nm进行测定.结果:平均加样回收率对乙酰氨基酚为100.3%,RSD=0.71%(n=9);盐酸二氧丙嗪为98.79%,RSD=0.31%(n=9).对乙酰氨基酚在20～200 μg/ml范围内;盐酸二氧丙嗪在0.2～2 μg/ml范围内,浓度与峰面积值呈良好的线性关系.结论:方法简便、快速、结果准确.     

四磺基金属酞菁类染料共振光散射法测定人血清白蛋白

在pH为2.0的Clark-Lubs缓冲溶液条件下,人血清白蛋白与四磺基金属酞菁类染料结合,使共振光散射急剧增强,并产生新的共振光散射光谱.不同体系在质量浓度0～3.0 mg/L范围内,共振光增强,与人血清白蛋白浓度呈线性关系,检出限为0.033～0.100 mg/L.表明四磺基金属酞菁类染料都可以作为共振光散射试剂测定人血清白蛋白.考察了某些共存物质的影响,初步讨论了反应机理.     

同多钼酸根共振瑞利散射光谱法测定盐酸小檗碱

在弱酸性HCl NaAc缓冲溶液中,同多钼酸根能与盐酸小檗碱阳离子形成离子缔合物.它将导致共振瑞利散射(RRS)大大增强并产生新的RRS光谱,其最大散射峰位于373nm处.盐酸小檗碱在0～3×10-6mol/L范围内其浓度与RRS强度成正比.方法具有高灵敏度,对盐酸小檗碱的检出限(3σ)为8 9ng/mL.方法也具有较好的选择性,用于盐酸小檗碱片中盐酸小檗碱的测定,结果满意.文中还对反应机理及RRS与吸收光谱特征进行了比较研究.     

甲基蓝共振瑞利散射法测定人免疫球蛋白

在pH 4.2的BR缓冲溶液中,甲基蓝本身的共振光散射信号较弱,与人免疫球蛋白(H IgG)作用后引起体系共振光散射信号显著增强,最大散射峰位于410 nm.详细研究了甲基蓝体系测定H IgG的最佳反应条件,包括甲基蓝的浓度、反应时间、pH值等.实验结果表明,在最佳反应条件下,共振散射光强度与HIgG的浓度在0.3~115.3 mg/L范围内呈良好的线性关系.检出限为0.1 mg/L.     

以六氨合钴(Ⅲ)为探针的DNA共振光散射分析

在pH为1.81～4.1的Britton-Robinson(BR)缓冲溶液中,[Co(NH3)6]3+与脱氧核糖核酸(DNA)相互作用并使其共振光散射强烈的增强.在342.0 nm处增强的共振光散射(RLS)强度与DNA的质量浓度在0.01～7.0 mg/L范围内呈良好的线性关系.据此建立了操作简便、灵敏度高的测定痕量DNA的新方法.该方法用于检测小牛胸腺DNA,检出限达到1.6μg/L级.     

共振光散射法测定亚铁氰化钾的研究

在酸性溶液中,铁离子与亚铁氰化钾反应生成普鲁士蓝,体系的共振光散射强度增强,从而建立了测定亚铁氰化钾的共振光散射光谱法(RLS).在λex=λem=315处,得到一个共振散射峰,其强度与亚铁氰化钾的浓度在4.0～30μg/mL成良好的线性关系,相关系数R为0.999 1,检出限为4.0μg/L,相对标准偏差RSD为1.85%～3.05%.该方法简单快速,灵敏度高,对实际样品进行了测定,得到了令人满意的结果.     

用巯基丙酸修饰银纳米粒子共振光散射法测定稀土总量

依据文献合成了巯基丙酸修饰的银纳米粒子,并用共振光散射法调查了它们与稀土离子的相互作用.在pH 7.5的Tris-HCl缓冲介质中,银纳米粒子在467 nm呈现一弱的共振光散射峰.Eu3+离子的加入导致体系共振光散射峰显著增强,并伴随47 nm(从467到514 nm)的散射峰红移.上述光谱变化可能是由于Eu3+离子与纳米粒子表面的羧基发生配位作用所导致的粒子间的聚集引起的.根据体系对其它稀土离子类似的信号响应,我们建立了一种测定稀土离子总量的共振光散射新方法.最佳条件下,稀土离子浓度在6.0×10-7-8.0×10-6mol/L范围内与共振光散射强度呈正比,检测限为2.8×10-8mol/L.该方法简便、灵敏,用于环境水样中稀土离子总量的测定,结果令人满意.     

盐酸阿米替林与固绿的相互作用及其分析应用

在弱酸性条件下,盐酸阿米替林和固绿依靠静电作用形成离子缔合物,使体系的共振光散射明显增强.据此建立了一种测定盐酸阿米替林的共振光散射法.研究了体系的紫外-可见吸收光谱和共振光散射光谱,并考察了各因素对体系的影响.在最佳条件下,体系的最大散射峰位于344 nm处.共振光散射增强的程度与盐酸阿米替林的浓度在7.50×10-3~3.75×10-2mg.mL-1之间呈良好的线性关系.该方法的检测限为1.81×10-4mg.mL-1.将方法用于片剂中盐酸阿米替林的测定,并与药典法进行了对照,经t-检验证明两种方法无显著性差异.     

光谱法研究Cu(Ⅱ)-核固红-盐酸吡硫醇体系及其分析应用

在弱酸性条件下,核固红,Cu(Ⅱ)与盐酸吡硫醇共存时,导致体系共振光散射强度明显增强.据此建立了测定盐酸吡硫醇的共振光散射分析法.在最佳条件下,Cu(Ⅱ)-核固红-盐酸吡硫醇体系的最大散射峰位于364nm处.共振光散射增强的程度与盐酸吡硫醇的浓度在0.5～11.5μg.mL-1之间呈良好的线性关系.方法的检出限为1.5×10-2μg.mL-1.将方法用于片剂中盐酸吡硫醇的测定,并与药典法进行对照,经t检验证明2种方法无显著性差异.     

对羟基萘酚兰二钠盐敏化共振光散射法测定DNA的研究

在pH10.23的Tris-HCl缓冲溶液中,阴离子主体小分子对羟基萘酚兰二钠盐(HNB)对阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)与脱氧核糖核酸(DNA:fsDNA、ctDNA)的共振光散射光谱有协同增强作用.考察了共振光散射(RLS)光谱的影响因素,在优化条件下共振光散射强度增加值(ΔI)与DNA浓度之间呈良好的关系,据此建立了一种测定DNA的新方法,该方法具有反应速度快(只须1min)、稳定性好、灵敏度高等特点.对于fsDNA、ctDNA的线性范围分别为0.05～2.5 mg/L,0.04～2.0 mg/L,检出限分别为25.9 ng/mL,24.9 ng/mL.用于fsDNA合成样测定效果较好.