梯形锡氧簇合物[二氯双(μ-乙氧基)双(μ3-氧)八苯基四锡(IV)]的合成及晶体结构

本文报告一种新的梯形锡氧簇合物[二氯双μ-乙氧基）双（μ3-氧）八苯基四锡（Ⅳ）]的合成及晶体结构特征。晶体分析结果表明：标题化合物分子式为C52H50Cl2O4Sn4,属于单斜晶系,P21/n空间群,具有平面中心对称的Sn4O4梯形结构。分子中所有锡原子都为五配位的变形三角双锥构型。分子间靠较弱的C—H…π作用力和范德华作用力相互聚集在一起。     

梯形锡氧簇合物[二氯双(μ-乙氧基)双(μ_3-氧)八苯基四锡(Ⅳ)]的合成及晶体结构

本文报告一种新的梯形锡氧簇合物[二氯双(μ-乙氧基)双(μ3-氧)八苯基四锡(Ⅳ)]的合成及晶体结构特征。晶体分析结果表明:标题化合物分子式为C52H50Cl2O4Sn4,属于单斜晶系,P21/n空间群,具有平面中心对称的Sn4O4梯形结构。分子中所有锡原子都为五配位的变形三角双锥构型。分子间靠较弱的C—H…π作用力和范德华作用力相互聚集在一起。     

十核环状有机锡氧梯形化合物{[(ArCH2)2Sn(O)]5(O2N)}2的合成和{[(p-ClC6H4CH2)2Sn(O)]5(O2N)}2的晶体结构

目的研究烃基锡氧化合物的结构。方法通过（ArCH2）2SnCl2在硝酸银存在下发生水解反应进行合成，通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行表征。结果合成了4个新型十核环状有机锡氧梯形化合物{[（ArCH2）2Sn（O）]5（O2N）}2[Ar=P-ClC6H4（1），p-FC6H4（2），o-ClC6H4（3），o-FC6H4（4）]，用X-射线单晶衍射测定了化合物{[（p-ClC6H4CH2）2Sn（O）]5（O2N）}2（1）的晶体结构。结论在此化合物中所有锡原子呈五配位畸变三角双锥构型。     

新型T型簇合物[PPh4]2[WS4(CuBr)2.6]的合成与晶体结构

通过[PPh4][(mthp S)WS3](mthp=2 methyltetrahydro 2H pyran)和三当量CuBr反应合成了一个新的T型簇合物[PPh4]2[WS4(CuBr)2.6],用单晶X射线衍射方法测定了结构,其二价簇阴离子具有一个由三个铜和一个WS4单元组成的T型WS4Cu3簇结构.     

{[(4-ClBz)2Sn(O)]5(O2N)}2的合成和晶体结构

通过(4-ClBz)2SnCl2在硝酸银存在下发生水解反应,合成了新型十核环状有机锡氧梯形化合物{[(4-ClBz)2Sn(O)]5(O2N)}2.通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体和分子结构.在化合物中,所有锡原子呈五配位畸变三角双锥构型.     

二-μ2-羟基-二氯-二-μ3-氧八苄基四锡的合成与晶体结构的表征

用NaOH水溶液调节pH值,使二苄基二氯化锡[(PhCH2)2SnCl2]发生部分水解后,获得新型有机锡化合物二-μ2-羟基-二氯-二-μ3-氧八苄基四锡{[(PhCH2)2(Cl)SnOSn(OH)(PhCH2)2]2}(Ⅰ).经过元素分析、1H核磁共振和红外光谱及晶体结构测定等手段对其进行了结构表征.结果表明:化合物Ⅰ为单斜晶系,空间群P2(1)/n;a=1.026 93(10)nm,b=1.596 12(15)nm,c=1.979 69(18)nm,β=98.211(2)°,V=3.211 7(5)nm3,Z=4,F(000)=2 808,Dc=2.934 g/cm3,μ=3.323 mm-1,R1=0.046 0,wR2=0.108 4;4个Sn原子处于2种不同的化学环境,但均为五配位,构成以Sn原子为中心的扭曲三角双锥构型,为对称的梯形二聚体结构.     

梯形有机锡配合物的设计、合成及晶体结构研究

本文合成了新的配体5-（（4-氟苄基）氨基）-2,3,4噻二唑-2-硫酮（L1）与二烃基锡化合物,并对它们进行了系统研究,得到了一种梯形的有机锡水解产物.从晶体结构上看,这些有机锡衍生物中含有两种锡原子的配位环境,配体发生了构型转换,配体杂环上的氮原子与锡发生了配位作用.     

[Et_4N]_3[Mo_2FeS_6(SCH_2CH_2S)_2]·1/4CH_3CN簇合物的晶体结构和分子结构

本文报导的晶体结构是具有179个非氢原子,257个氢原子的原子簇化合物。晶体属单斜晶系,Pc空间群,α=14.072(4),b=35.741(11),c=17.820(5),β=99.58(2)°,Z=8。用13633个独立衍射点进行结构分析,由块矩阵最小二乘法精修所有的结构参数得一致性因子,R=0.0799。结果确定其化学式为:[Et_4N]_3[Mo_2FeS_6(SCH_2CH_2S)_2]·1/4CH_3CN。     

链状银硫簇合物的合成和晶体结构

选用叔丁硫醇和硝酸银在碱性条件下通过溶剂热反应制得一例新的银-硫配合物晶体[Ag6(μ-St Bu)6]n(1),对其进行X-射线单晶衍射、元素分析表征。结构分析表明1是以6核银Ag6(μ-St Bu)6为簇基结构基元的一维链状簇合物。     

有机锡氧簇合物{[（n-Bu）2Sn（o—I—C6H4CO2）]2O}2的合成、结构和量子化学研究

以邻碘苯甲酸与（n-Bu）2SnO反应,合成了二[氧合-二（邻碘苯甲酸二正丁基锡）],经IR、1HNMR、13CNMR、元素分析和X-射线单晶衍射表征结构,配合物属单斜晶系,空间群P21／c,晶体学参数：a=1．31495（7）nm,b=1．14879（6）,c=2.64119（13）nm,β=11．430（3）°,Z=4,V=3.6608（3）nm3,Dc=1.770mg·m^-3,μ（MoKa）=3.083mm^-1,F（000）=1880,R=0.0562,ωR=0.142.中心锡原子为五配位畸变三角双锥构型。利用量子化学G03W软件,在Lanl2dz基组对配合物的稳定性、前沿分子轨道组成及能量进行研究。     

新型离子型有机锡化合物[C5H5NH]2[PhSn(μ2-SCH2COO)Cl3]的合成及晶体结构

在吡啶存在下,PhSnCl3与HSCH2COOH反应,得到了六配位阴离子型有机锡化合物[C5H5NH]2[Phsn(μ2-SCH2COO)Cl3],并通过IR、1H NMR和元素分析对该化合物进行了表征,测定了晶体结构.结果表明,化合物为八面体结构,阴阳离子之间通过氢键相连接.晶体为单斜晶系,空间群为P21/n,a=0.881 7(3)nm,b=0.841 8(3)nm,c=2.886 8(10)nm,β=96.195°,Z=4.     

基于[V16O38(CO3)]6-钒氧簇化合物的水热合成与结构表征

利用水热方法合成了新化合物[Ni(en)3]2[Ni(en)2(H2O)2][(CO3)V16O38]·3H2O,对化合物进行了X射线单晶结构分析、元素分析、红外光谱、X射线光电子能谱等测试,结果表明,该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群.[V16O36(CO3)]6-簇阴离子是由16个畸变的VO5四方锥通过20个三桥氧、2个双桥氧和16个端氧以共棱和共顶点方式连接而成的钒氧笼,笼的中心容纳着CO32-,而镍-乙二胺配离子作为平衡阳离子存在.     

新型含羧酸配体钴羰基簇合物的合成与表征

利用Co4(CO)10HCCCOOH与Eu(OOCCF3)3反应合成了一种新型的含羧酸配体的钴羰基簇合物Co3(CO)9(μ3-CCH2COOH),并对簇合物进行了C/H元素分析、IR和TGA等表征,同时测定了簇合物的晶体结构.簇合物Co3(CO)9(μ3-CCH2COOH)结晶于三斜晶系,属于P-ī点群.晶胞参数a()=8.2074(7),b()=13.5852(12),c()=15.9065(14),α(°)=95.6430(10),β(°)=101.035(2),γ(°)=86.056(2),Z=1,F(000)=1887,分子结构呈中心对称.     

簇合物[Et_4N]_2[Fe_2(CO)_8]的合成、结构和性质

以[Et_4N]_2MoS_4,Fe(CO)_5为原料合成出标题簇合物晶体,用X-射线单晶衍射方法测定了其晶体结构,晶体属于P2_1/n空间群,晶胞参数为α=0.9497(1)nm,b=1.3802(1)nm,c=1.1880(1)nm,β=112.8.°,经块矩阵最小二乘法精修所有结构参数,最终得偏离因子R=0.057,并对簇合物的红外光谱和紫外可见光谱进行了研究。     

簇合物[Et4N]4[WS4Cu5.5Br3.5(NCS)4(H2O)0.5]·0.5Et2O的合成及其晶体结构

报道了由[Et4N]2WS4、CuSCN、Et4NBr和NH4SCN合成的标题簇合物[Et4N]4[WS4Cu5.5Br3.5(NCS)4(H2O)0.5]·0.5Et2O(1),并测定了其晶体结构.该晶体属三斜晶系,空间群为P-1,a=1 29581(11)nm,b=1.35388(9)nm,c=1.9644(2)nm;α=79.769(9)°,β=89.080(13)°,γ=86.063(13)°,V=3.3834(5)nm3,Z=2.该簇合物阴离子[WS4Cu5.5Br3.5(NCS)4(H2O)0.5]4-是由两个网兜状[WS3Cu3]骨架和两个"半开口"立方烷状[WS3Cu3Br]骨架组成的混合结构.W…Cu距离在0.2664(2)～0.2716(2)nm之间.     

三氟乙氧基铒、钠杂金属簇合物的合成及晶体结构

通过三氟乙氧基钠盐和无水ErCl3以3∶1的摩尔比进行复分解反应,合成了多核烷氧基稀土簇合物[Er6(μ6-O)(OCH2CF3)18][Na(THF)3]2.PhMe,并测定了它的晶体结构:三角晶系,P-3空间群,a=17.879 6(11),b=17.879 6(11),c=12.581 4(11),V=3 483.2(4)3,Dc=1.858 g/cm3,Z=1,F(000)=1 900,T=193(2)K,λ(MoKα)=0.710 70.     

一个“笼状”钠簇合物的合成及结构

利用氮芳氧基功能化的酮亚胺配体与过量氢化钠反应,合成了一个结构新颖的笼状钠配合物（C100H156N4Na8O18,Mr=1886．21）．该配合物通过了各项表征,测得了晶体结构．晶体属于单斜晶系,空间群P21／n,晶胞常数：a=1．5168（10）nm,b=1．4973（9）nm,c=4．6921（3）nm,α=90°,β=95．3°,γ=90°,Z=4,V=10．6107（12）nm^3,Dc=1．181g／cm^3,μ（MoKα）=0．107mm^-1,F（000）=4064,14304个可观察衍射点（I〉2．0σ（I））,R=0．095,ωR=0．2283．X-衍射分析表明该配合物具有对称的八核二十二顶点的笼状簇合物结构．     

氧桥联双核铁(Ⅲ)配合物[Fe_2(μ-O)(salphen)_2]·3H_2O的合成和晶体结构

合成了铁与配体双水杨醛缩邻苯二胺的配合物[Fe2(μ-O)(salphen)2].3H2O。该配合物晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=1.3257(5)nm,b=1.3311(8)nm,c=1.3921(5)nm,α=114.175(8)°,β=118.393(5)°,γ=91.537(8)°,V=1.8949(15)nm3,Dc=1.420 Mg.m-3,Z=2,F(000)=836,最终GooF=0.931,偏离因子R1=0.0967,ωR2=0.2464。分子中氧原子桥联两个铁(Ⅲ)原子,salphen上的2个氮原子和2个氧原子分别占据铁(Ⅲ)原子的其余4个配位位置,形成5配位变形四方锥结构。     

从[MoS4]^2-制备一个[MoOS3]^2-型簇合物的低热固相反应机理

首次以含[MoS4]^2-离子的（NH4）2MoS4为原料,与Cu（AC）2.H2O和PPh3在空气中研磨使其发生固相反应得到红色的固体.将此固体经CH3CN萃取,放置几天后可得到红黑色单晶[MoCu3OS3（PPh3）3（CH3COO）].测试了其晶体结构,并对该低热固相反应的机理进行了研究.