离子液体催化甘油合成三醋酸甘油酯

采用两步法合成离子液体——正-丙基磺酸-三乙基对甲苯磺酸铵,并用FT-IR,¹H NMR和¹³C NMR对其结构进行表征.以该离子液体为催化剂,考察反应时间、反应温度、物料配比和离子液体用量对纯甘油与醋酐合成三醋酸甘油酯的产率的影响规律.结果表明:当反应温度为100 ℃,反应时间为3 h,n(甘油)∶n(醋酐)∶n(离子液体)=1.0∶4.0∶0.1时,三醋酸甘油酯的产率最高可达到96%.用甲苯萃取三醋酸甘油酯,回收得到的离子液体循环使用3次,三醋酸甘油酯的产率没有明显下降,说明离子液体的稳定性和循环使用性较好,且催化合成生物柴油时,离子液体的用量正好适用于继续催化副产物甘油与醋酐发生酰化反应生成三醋酸甘油酯.     

Amberlyst-15催化合成三醋酸甘油酯工艺条件研究

以甘油、醋酸酐为原料,强酸性阳离子交换树脂Amberlyst-15为催化剂,催化合成三醋酸甘油酯。考察了不同的醋酸酐用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响。发现酸酐的用量对三醋酸甘油酯的收率有显著影响,优化的反应条件是:n(甘油)∶n(醋酸酐)=1∶3,反应温度为60℃,反应时间为4 h。在优化的反应条件下,三醋酸甘油酯的收率可达到84.2%。并且发现Amberlyst-15可以重复使用多次。     

三醋酸甘油酯的合成方法

三醋酸甘油酯(GLyceryl triacetate)又名三醋酯,是以甘油、醋酸、触媒等为主要原辅材料,采用直接酯化法合成的一种精细化工产品,是无色油状液体。三醋酸甘油酯在国外应用十分广泛,国内仅在烟草工业用作香烟过滤嘴增塑剂,其他领域的应用研究工作才刚刚起步。我所从1986年开始,率先在国内研制三醋酸甘油酯并获得成功,本文就三醋酸甘油酯的合成方法     

醋酐合成的化学平衡计算

用热力学的方法研究了醋酸甲酯及甲醇合成醋酐的反应.计算了反应温度对化学平衡常数的影响,温度、原料配比和压力对反应的平衡转化率和平衡组成的影响.为醋酐合成最佳工艺条件的选择和催化剂的改进提供了依据.     

醋酐合成的化学平衡计算

用热力学的方法研究了醋酸甲酯及甲醇合成醋酐的反应，计算了反应温度对化学平衡常数的影响，温度、原料配比和压力对反应的平衡转化率和平衡组成的影响，为醋酐合成最佳工艺条件的选择和催化剂的改进提供了依据。     

固定化催化剂催化合成三醋酸甘油酯

报道了以甘油和醋酸为原料,用固定化催化剂催化合成三醋酸甘油酯.实验表明固定化催化剂活性高、可以重复使用多次,三醋酸甘油酯收率可达92%以上.     

固定化催化剂化合成三醋酸甘油酯

报道了以甘油和醋酸为原料，用固定化催化剂催化合成三醋酸甘油酯，实验表明：固定化催化剂活性高、可以重复使用多次，三醋酸甘油酯收率可达92％以上。     

醋酸甲酯羰基合成醋酐的重要工艺条件控制

羰基合成反应是一个非常复杂的化学反应过程,控制好反应条件特别重要。尤其是羰基合成醋酐是无水体系,使用稀贵金属铑作为催化剂,工艺条件控制不当,会造成副反应多,收率低,成本高。反应体系中,原料气组成、反应液中各种物料成份、催化剂和助催化剂等都要有合适的比例,反应温度和压力也要控制在最佳状态,才能使反应处于控制之中,进而保证生产的安全、稳定、连续。本文针对醋酸甲酯羰基合成醋酐的几个重要工艺条件的控制进行探讨。     

全乙酰化壳寡糖的制备方法比较及其结构表征

以醋酐-吡啶法、醋酐-浓硫酸法、醋酐-乙酸钠法、醋酐-醋酸锌法这4种不同的壳寡糖乙酰化方法,通过旋光度、质谱、核磁等对乙酰化产物分析,确证了聚合度分别为2、3、4、5的4种乙酰化壳寡糖的结构.     

DINA连续化生产线的设计

引言据资料报导国外生产DINA(吉纳)是利用间断生产黑索金等锰炸药的设备生产的。他们是以醋酐作为脱水剂,盐酸或盐酸盐作为催化剂,我们称这种方法为醋酐法。国内从五八年开始研制吉纳,当时也采用醋酐法,后来又研究用硝酸镁作为脱水剂制备吉纳,称此法为硝酸镁法。但生产方式仍是间断法,日产量达一百多公斤。     

2—甲基—4—（对甲氧基苯基）—2—丁醇及其乙酸酯的合成

以茴香基丙酮为原料,经与碘甲烷制备的格氏试剂反应制备2－甲基－4－（对甲氧基苯基）－2－丁醇,然后在催化剂作用下用醋酐乙酰化得到相应的酯。     

生物柴油生产废液中甘油的提取及三醋酸甘油酯的合成

将生物柴油酶法生产工艺的废液（含甘油5%）,经过碱处理-减压蒸馏法除溶剂-除胶-真空蒸馏处理后,获得纯度为90.43％的甘油.提取的甘油和冰醋酸反应,反应条件如下：磷钨酸为催化剂,甲苯为带水剂,温度110 ℃,甘油与冰醋酸的物料比为1∶5,催化剂使用量为原料甘油的1.6%,反应时间6 h.三醋酸甘油酯的收率可以达到90％以上.     

2-甲基-4-(对甲氧基苯基)-2-丁醇及其乙酸酯的合成

以茴香基丙酮为原料,经与碘甲烷制备的格氏试剂反应制备2—甲基—4—（对甲氧基苯基）—2—丁醇,然后在催化剂作用下用醋酐乙酰化得到相应的酯。     

以醋酐和硫磺为催化剂的醋酸氯化合成氯乙酸

对以醋酐为催化剂和以硫磺为催化剂的醋酸氯化合成氯乙酸的优劣进行了比较研究。得出，以硫磺为催化剂时，乙酰氯是逐渐释放的，其逃逸速度慢，氯化反应效果好，催化剂用量小，生产成本低，优于以醋酐为催化剂的氯化反应。     

1,4-二硝基咪唑的制备工艺研究

以浓硫酸-硝酸铵-醋酐为混合硝化体系,通过用醋酐法制备1,4-二硝基咪唑.并通过反应时间、反应温度、硝酸铵加入量、醋酐加入量单因素实验和硝酸铵的正交实验得到了合成1,4-二硝基咪唑较优的工艺条件:自制4-硝基咪唑精品11.3g,醋酐70ml,浓硫酸8ml,酰化温度大约35℃～40℃,酰化时间1h,硝酸铵20g,反应温度为30℃～35℃,反应时间为1.5h,1,4-二硝基咪唑得率为73%.并对样品进行了熔点测定,为92℃～94℃;采用红外光谱进行了表征,验证了所得反应产物.     

7500吨／年醋酐车间精馏工段工艺设计

醋酸酐,又称乙酸酐,自50年代末期在我国开始,至今已有50多年的历史。醋酐的工业生产除普遍采用乙醛氧化法、烯酮法外．新兴的羰基合成法以其投资少、运行成本低越来越受到关注。吉林化学工业公司电石厂醋酐车间现有A、B、C三套醋酐生产装置,均采用醋酸裂解法生产醋酐,总设计生产能力为4．4万吨／年,实际生产能力达到5.5万吨／年,产品质量均已达国家一级品标,本文设计主要阐述醋酐精馏工段的工艺设计过程。     

微波合成环氧环己烷的研究

以过碳酸钠为环氧化荆,研究了反应方式、投料比、反应时间等因素对环氧环己烷收率的影响．结果表明,合成环氧环己烷的理想工艺条件为：选用醋酐／二氯甲烷为反应介质,过碳酸钠与醋酐的投料比为1：1,微波功率为50W时,滴加醋酐,温度控制在40％以下,微波催化诱导30min,产品收率为78．3％,纯度达到97％．     

益母草碱的新合成工艺研究

益母草碱是唇型科益母草属植物中含有的生物碱,是益母草中具有活血化淤、抑制血小板聚集等主要有效成分之一;本文中以丁香酸为原料,用醋酐进行乙酰化、酰氯化、盖布瑞尔等六步反应得到益母草碱,总收率为18.95%。     

二醋酸亚乙酯裂解制醋酸乙烯动力学

在反应机理的指导下，采用醋酐过量抑制乙醋副反应的发生，研究了以苯磺酸为催化剂的二醋酸亚乙酯裂解制醋酸乙烯的反应动力学规律，得到描述该反应过程的动力学数学模型。     

乙酸异戊酯合成实验的改进

采用强酸型阳离子交换树脂催化合成乙酸异戊酯，或不用催化剂直接用醋酐与异戊醇反应合成乙酸异戊酯．结果表明，两种改进方法均具有反应条件温和、反应时间短、后处理工艺简单、无腐蚀性、不污染环境及产率高等优点，有利于实验教材的改革。