高效液相色谱法测定鞣柳硼三酸散中水杨酸含量

通过采用高效液相色谱法,建立了对鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量测定方法。以Agilent SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸溶液(60∶40)为流动相,检测波长305nm,流速1.0m L/min,25℃柱温,在此优化的条件下,水杨酸在0.063 44~1.268 8μg之间线性关系良好(r=1.000 0,n=5),回收率为101.26%,RSD为0.48%(n=9)。该方法简便、准确,可用于鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量测定,对控制制剂质量有一定指导意义。     

链霉菌转化阿魏酸生产香草酸

选育一株链霉菌Streptomyces 2036，能将阿魏酸转化为香草酸。通过培养基和发酵条件的优化，确定较适培养条件为：葡萄糖5g/L，酵母粉5g/L；最佳发酵条件为：pH5.0，摇瓶装液量50mL/250mL，转速130r/min，发酵温度30℃。在该条件下，链霉菌可在转接培养16h后添加阿魏酸溶液，经12h可将1g/L的底物阿魏酸转化为0.261g/L的香草酸，摩尔转化率为30.2%。     

硫酸代替部分甲酸合成 284蓝染料的工艺研究

以2-氨基-5-硝基苯酚、HC l、NaNO2为原料,发生重氮化反应得到重氮盐,该重氮盐与5-羟基-α-萘磺酸钠盐偶合得到中间体1#Base,与间羟基-N,N-二乙基苯胺偶合得到中间体2#Base,再以硫酸代替部分甲酸与重铬酸钠反应生成甲酸铬,甲酸铬与1#Base的1∶1络合物再与2#Base络合得到酸性284蓝染料。同时研究了硫酸替代甲酸的量对1∶1络合物产量及酸性284蓝染料产量和色光的影响。     

天冬氨酸与谷氨酸共聚反应研究

以天冬氨酸（A）和谷氨酸（G）为单体,在1,3,5-三甲苯（TB）和环丁砜（SUL）混合溶剂中,分别进行两者均聚及共聚反应,考察了溶剂配比、催化剂用量、单体配比、反应温度和时间等因素对产率、聚合物分子量和分子量分布的影响,并用FTIR和¹³C-NMR 对聚合产物进行了结构表征。结果表明,随着混合溶剂中TB含量增加、催化剂用量增加、反应温度升高和时间延长,产率和聚合物的分子量均增加。但催化剂用量过多和反应温度过高对聚合是不利的。天冬氨酸的反应活性大于谷氨酸,两者可以进行共聚反应,产率、共聚物的分子量及分子量分布随单体配料中A含量的增加而增大。不同A/G配比下得到产物的GPC谱图曲线为较窄的单峰分布,分子量分布指数（M_w/M_n,MWD）从1.34到1.87,数均分子量（M_n）范围从6000到11900。     

乙酸对聚硅酸絮凝剂形态分布及转化规律的影响

针对聚硅酸金属盐絮凝剂因硅酸聚合胶凝而失活的问题,依照Si-Mo比色法的原理,对乙酸存在时的聚硅酸形态及其转化规律进行研究.实验表明:在酸性氛围下,当有乙酸化合物存在时,聚硅酸溶液中的硅酸组分与钼酸反应的速率总是要比不含乙酸时的大得多;溶液中存在的Sia和Sib形态均表现出不同程度的增加.乙酸化合物的存在,能够有效减缓硅酸溶液中聚硅酸颗粒物的生长速度,但聚硅酸的总体形态分布与转化规律的模式并没有因为乙酸的存在而发生根本的改变.     

3-硝基肉桂酸和3-氨基肉桂酸的合成

3-硝基肉桂酸是合成诊断药物碘普酸钙的重要中间体,也用于其它有机合成.本文以3-硝基苯甲醛为原料,在醋酸钠存在下与乙酸酐缩合,成功制得3-硝基肉桂酸,然后再经铁粉还原,制得3-氨基肉桂酸.目标化合物的熔点和红外吸收光谱与文献相符.     

氢氟酸在湿法磷酸净化中的应用研究

采用氢氟酸和碳酸钠作为沉淀剂,对湿法磷酸进行了脱除金属杂质的试验研究.考察了氢氟酸和碳酸钠的添加量、搅拌速度、反应时间和温度以及静置时间对湿法磷酸中铝、镁、铁脱除率的影响.研究表明,在反应温度为40℃,搅拌速度为50 r/min,反应时间为10 min,氢氟酸和碳酸钠的添加量分别为化学计量的1.2倍和0.2倍,静置时间为1 d的工艺条件下,铝、镁和铁的去除率分别为49.2%,26.9%和21.9%,磷酸的回收率可达到90.7%.     

单体酸混合物成分的GC-MS分析

研究了生产二聚酸时得到的副产品-单体酸的化学组成的GC—MS分析方法，样品首先用质量浓度为140g／L KOH—MeOH进行甲酯化，然后用GC—MS进行分析和鉴定，共鉴定出棕榈酸、肉豆蔻酸、10-甲基月桂酸、12-甲基十四烷酸、十八烯酸等13种物质，总脂肪酸的质量分数占76．71％，其中饱和酸占66．36％。不饱和酸占10.35％，其中直链酸占饱和脂肪酸的41．02％，支链酸即异构酸占饱和脂肪酸的58．98％。     

酸性膨润土催化合成乙酰水杨酸研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,在自制酸性膨润土催化下合成了乙酰水杨酸;探讨了催化剂的结构特征及最佳合成条件 结果表明:酸性膨润土对乙酰水杨酸的合成具有良好催化活性;在水杨酸与乙酸酐投料比为 1∶3. 6,酸性膨润土加入量等于 5%水杨酸投料量(质量)和 85~90℃下,催化反应 0. 5~1. 0h,产物收率可达 90. 44%     

金属离子与氨基苯甲酸及吡啶单羧酸配合物的研究

合成了２１种金属离子Ｌａ（Ⅲ）Ｃｕ（Ⅱ）Ｎｉ（Ⅱ）和Ｃｏ（Ⅱ）与氨基苯甲酸及吡啶意境羧酸的化合物，其中１４种是尚未报道过的新化合物，通过元素分析，红外光谱、Ｘ－射线粉末衍射，ＴＧ－ＤＴＧ等表征了产物的结构特征和热分解过程，表明，配体酸中氨基和羧基的相对位置影响着配体酸与金属离子的反应能力和反应产物的稳定性。     

烟酸、异烟酸糖酯化合物的合成

在氢氧化钠和四丁基溴化铵的存在下,将烟酸和异烟酸分别与乙酰化溴代葡萄糖、乙酰化溴代半乳糖反应制得相应糖酯a~e(b,d,e为新化合物),其结构经1HNMR,MS和IR确认.     

单扫描示波极谱法测定邻甲基苯甲酸中的邻苯二甲酸

建立了极谱测定邻甲基苯甲酸中邻苯二甲酸含量的方法。在 6.4× 1 0 -2 mol/L H3 PO4-KH2 PO4( p H 1 .82 )缓冲溶液中 ,邻苯二甲酸极谱催化氢波的峰电位 EP为 - 1 .32 V ( vs. SCE) ,其二阶导数峰峰电流 i″p 与邻苯二甲酸浓度在 5 .0× 1 0 -7～ 4.0× 1 0 -5mol/L和 4.0× 1 0 -5～ 2 .0× 1 0 -3mol/L范围内呈线性关系。1 0次测量 1 .0× 1 0 -5mol/L邻苯二甲酸还原波二阶导数峰峰电流 ,相对标准偏差 RSD为 1 .7% ,5 0 0 ( w/w)倍邻甲基苯甲酸不干扰测定邻苯二甲酸时。