离子色谱法测定煤热过程中HCN和NH3的释放量

采用离子色谱法测定了不同煤阶的3种煤样在同一实验条件下热解时气相产物中氮化物（NH3和HCN）的生成量,确定了最佳测试方案,并研究了煤种对产物NH3和HCN转化率的影响,实验结果表明,在选定的实验条件下离子色谱测定NH3和HCN生成量的方法可行,得出了产物NH3,HCN释放量和m(NH3)/m(HCN）比值随煤阶（含C量）变化的关系。     

气氛对煤热解过程中气相产物释放的影响

利用固定床热解装置对西部弱还原性宁夏灵武煤(LW煤)及对比煤样山西平朔煤(PS煤)进行研究,考察了以N2、N2(80%)/CO2(20%)以及N2(98%)/O2(2%)(体积分数)为热解气氛时,热解气相产物的生成规律。实验结果表明,相同气氛下,LW煤受热分解生成的H2、CO和CO2的累积产率均比PS煤高,而CH4的累积产率比PS煤低。相对于N2气氛,在200~600℃范围内,CO2气氛中LW煤的H2累积产率降低,CH4的累积产率增加,PS煤CH4的累积产率显著下降;O2气氛降低了两种煤的初始热解温度,改变了气相产物的组成,从而使气相产物累积产率均大幅度增加。气氛对煤热解活性的影响与其还原程度有关,CO2对PS煤的影响作用明显,对LW煤的影响较小;而O2对弱还原性LW煤具有更强的影响作用。为我国西部弱还原性煤炭资源的综合利用提供基础理论依据。     

煤热解过程中NO_x前驱物气体脱除的探讨

研究了不同热解条件下煤中氮的释放 ,三个不同煤阶的中国煤样在 5 0 0～ 90 0℃之间以固定床和滴落式的反应器进行热解 ;考察了煤种、终温、粒径对于NOx 前驱物 (NH3 和HCN)在热解过程中释放的影响 ;产生的含氮气体 (NH3 和HCN)被相应的酸和碱吸收后用离子色谱测量     

碱土金属和沙柳对煤热解过程中协同作用的影响

利用热重微差分析仪对碱土金属和沙柳对宝矿煤热解过程中的协同作用进行了探究。研究表明:当宝矿煤中加入沙柳时,在200～600℃,宝矿煤热解初温降低,热解区间变小,最大失重速率增加,失重比例增加;而在600℃以上时,沙柳对宝矿煤热解无明显影响。当宝矿煤中加入氧化钙时,在200～600℃宝矿煤热解初温无明显变化,但最大失重速率增加,且随氧化钙的比例增加,其变化效果越明显;在600℃以上时,氧化钙的加入可以进一步促进宝矿煤的热解,但氧化钙占比改变,对宝矿煤的热解区间,最大失重速率影响不大。将热力学数据按照Coast-Redfern积分法进行动力学拟合,其符合一级反应动力学模型,当在宝矿煤中加入氧化钙与沙柳后,可以显著降低宝矿煤的热解活化能。且随着氧化钙比例增加,活化能逐渐降低,指前因子变得更小,表明氧化钙和沙柳均对宝矿煤的热解过程产生了协同作用。     

离子色谱法测定工业废水中氨氮

离子色谱法测定工业废水中的氨氮,前处理简单,干扰因素少,试剂消耗少,自动化程度高,灵敏度高检出限0.01 mg/L,线性范围宽0.01~500 mg/L,加标回收率99%~102%,废液处理容易,对分析人员健康影响小.     

反相色谱法和反相离子对色谱法测定有机离…

有机化合物在正辛醇／水中的分配系数Ｋｏｗ是表征有机化合物疏水性强弱的基本物化参数之一，本文导出了反相色谱和反相离子对色谱法测定溶质在正辛醇／水中分配系数的关系式并以氨基苯磺酸和氨基萘磺酸作为标样，验证了这些关系式的正确性，结果表明对于亲水性很强在反相色谱中保留值很小的有机离子，采用反相离子对色谱测定Ｋｏｗ的精度较高，反相离子对色谱法有可能成为测定有机离子对正辛醇／水中分配系数Ｋｏｗ的有效方法之一。     

煤热解过程中焦炭氮变化规律的试验研究

为研究煤中氮在燃烧第一阶段随挥发分析出进入均相反应与残留煤焦发生异相反应的比例,评估均相反应与异相反应对最终氮氧化物排放贡献的大小提供依据,建立了固定床反应系统并在低加热速率条件下研究了煤阶、温度、脱灰以及不同灰成分在热解过程中对焦炭氮转化率变化规律的影响.研究发现:当高阶煤热解时,氮更多地保留在煤焦中,而低阶煤中的氮则容易析出形成气态含氮产物;高温利于氮从煤焦中析出;脱灰对低阶煤中氮的析出有强烈的抑制作用,脱灰对高阶煤的影响不如低阶煤明显;煤中含Ti、Na、K、Fe和Ca等类矿物质在温度高于800℃时促进氮从煤焦中析出,Mg的存在使焦炭氮的转化率略有提高,Si和Al类矿物质对于氮的析出无明显作用.     

单柱离子色谱法测定碘离子的研究

采用单柱离子色谱系统，以１．３ｍｍｏｌ／Ｌ葡萄糖酸钠－１．３ｍｍｏｌ／Ｌ硼砂的三元溶剂体系作流动相在ＩＣ－ＰＡＫ阴离子柱上进行洗脱，电导检测器检测，对Ｉ＾－离子先进了测定。Ｉ＾－离子的最低检出浓度为０．２７μｇ／ｍｌ，线性范围为０．２７－２７５μｇ／ｍｌ，相对标准偏差为１．９１％。并应用本方法测定了加Ｉ＾－的自来水样，Ｉ＾－的回收率为９８．６４％。     

煤燃烧和热解过程中As和Se的挥发实验

为了研究煤燃烧过程中痕量元素的挥发及其影响因素,对焦作煤和六盘水煤在200～1 000℃温度范围内进行了热解和燃烧试验,并将底灰中As和Se的变化与煤的热失重进行了对比分析.试验结果显示:As的挥发跟煤的热失重有一定的关系,当煤的热失重最剧烈时,As的挥发速率也最大;对于Se,由于其易挥发性,一般在600℃以后挥发趋于稳定.同时对这两种煤中痕量元素的挥发性进行了比较,发现焦作煤中痕量元素更易挥发,这主要是由于六盘水煤中的含硫量较高,大部分痕量元素跟硫铁矿结合,导致其熔沸点较高.最后,在800℃下对痕量元素As和Se的挥发行为进行了动力学分析.     

离子色谱法测定地下水中的NO3^-

建立了用单柱阴离子色谱测定地下水中NO3^-的方法。采用NJ—SA-4A阴离子交换柱、0．35mmol／L NaCO3＋0．05mmol／LNaHCO3混合溶液为流动相、电导检测器在5min内完成NO5的测定。NO5浓度在0．1-50mg／L范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为△S=1．14×10^-4C＋0．192,相关系数为0．9999,方法检出限为0．05mg／L,加标回收率为99．6％-101．5％,方法简便实用,用于环境样品分析,所得结果令人满意。     

煤热解过程中汞析出与汞吸附特性研究

采用煤热解释放出汞,并对热解气体进行汞吸附脱除的燃烧前脱汞的技术路线.在程序升温管式炉系统中,实验研究了大同煤和宝日希勒煤,在N2气氛下热解过程中汞析出和汞吸附的特性.热解结果表明:温度是影响煤热解过程中汞释放的主要因素.随热解温度升高,汞释放率急剧上升,在600℃时两种煤中汞释放率达90%以上;被释放的汞蒸气中以元素汞为主.随停留时间的延长和加热速率的升高,煤中汞释放率显著增加;汞析出仍以元素汞为主.考察了四种吸附剂活性炭、飞灰、Ca(OH)2和5%KMnO4改性Ca(OH)2,对大同煤热解气体中汞的吸附特性.结果表明:随热解温度的升高,四种吸附荆的单位汞吸附量均增大;其中活性炭具有较强的汞吸附能力,吸附率达92%以上;飞灰和另外两种钙基吸附剂的汞吸附率在73%～85%之间变化.     

煤中氯在燃烧和热解中释放特性及脱除方法研究进展

论述了煤中氟的赋存形态、分布规律以及煤中氟在燃烧和热解中的释放特性、脱除方法等国内外的研究进展，指出了在该领域研究目前存在的主要问题，对该领域的深入研究具有重要的借鉴作用。     

以NH_3为催化剂的AlH_3PH_3释氢反应机理的理论研究

采用量子力学第一原理研究了储氢材料膦化三氢化铝(AlH3PH3)在催化剂氨(NH3)作用下释氢反应的反应机理.在MP2/aug-cc-pVDZ水平下优化了所有稳定点包括反应物、过渡态和产物的几何构型,并通过频率分析进行了验证,然后利用内禀反应坐标理论获得反应的最小能量路径,最后在CCSD(T)/aug-cc-pVDZ水平下对MP2优化的几何构型进行了能量校正.结果表明,催化剂NH3的加入,并不能使AlH3PH3释氢的能垒低于Al—P键的离解能,因此需要为AlH3PH3这一潜在的储氢材料寻找其他有效的催化剂.     

采用TG-FTIR联用研究烟煤热解及热解动力学参数的确定

研究煤热解时的组分析出规律对进一步研究低NO燃烧或煤粉再燃时的均相NOx还原反应来说都是非常重要的.采用TG-FTIR实验装置对两种中国烟煤在不同升温速率(10,20,50和80 ℃/min)下的失重及气体释放规律进行了研究,并将实验数据与FG-DVC软件的模拟结果进行了对比.通过对比发现,其中一种烟煤的模拟结果与实验数据比较相符,但另一种烟煤的模拟结果与实验数据偏差较大.偏差主要是由于FG-DVC模型中提供的有关动力学参数不准确所导致.基于FG-DVC模型的假设,官能团热解形成的轻气体产物的释放过程可以用一系列平行独立的单方程模型描述,应用FTIR的实验结果对热解气体组分的动力学参数进行了修正.采用修正后的动力学参数,FG-DVC能更准确的模拟该煤的热解过程.     

离子色谱法测定水样中硫脲

本文对硫脲的间接离子色谱分析方法进行了研究,确定了硫脲氧化为SO42-从而作离子色谱分析的氧化条件.本分析方法在浓度为5.00mg@L-1-25.00mg@L-1(以SO42-计)范围内线性相关系数为0.9995,检出限为0.21mg@L-1,相对标准偏差小于1%,加标回收率为99.0%-102%.该方法具有操作简单、快速、灵敏、准确等特点,适宜于水样中硫脲的微量分析.     

用气相色谱法测定HMX和NH_4ClO_4中水分

研究了用气相色谱测定HMX和NH_4ClO_4中水分的方法.选用干燥乙醇作提取剂.本法简便、快速、准确.相对标准偏差<30％,相对误差<5％。     

福城煤的热解动力学研究

通过热重分析法对福城煤的热失重行为进行研究,并用Coats-Redfern法计算和比较不同升温速率下煤的热解反应活化能、指前因子.结果表明,升温速率对样品最终失重量没有明显影响;最大失重速率峰随升温速率升高向高温偏移;较低升温速率下热解反应受煤的结焦影响较大.福城煤热解可由3个独立的一级反应来表示;随着升温速率的增加,中间阶段活化能降低而第三阶段活化能增加,活化能与指前因子间存在动力学补偿效应.     

离子色谱法测定水产品中亚硫酸盐的含量

采用阴离子色谱-抑制电导检测器测定虾仁等水产品中的亚硫酸盐(二氧化硫)的残留量,样品在碱性条件下经甲醛提取,超滤杯纯化,以KOH溶液为淋洗系统,抑制电流125 mA时检测。线性范围为0.1～40 mg/kg,相关系数为0.998 6,平均回收率范围为80%～98%。该方法检出限(S/N=3)为0.1 mg/kg,定量限为4.5 mg/kg。本方法快捷、简单、准确,适用于出口水产品中亚硫酸盐的测定。     

离子色谱法测定氰化物方法研究

建立了离子色谱测定氰化物分析方法,并确定了其优化条件.采用Metrosep A Supp 1作为氰化物分离柱,Metrosep RP作为保护柱,以0.1mol/L氢氧化钠和10%丙酮(V/V)组成淋洗液,淋洗液流速设置为1.0mL/min,选用工作电压80mV为最佳条件.实验证明该方法能在10min内完成氰化物的一次测定,氰化物浓度在1340μg/L~0.067μg/L范围内,线性关系良好(r大于0.9990),测定结果相对偏差小于10%.进样量为100μL时,氰化物检出限可以达到0.05μg/L.