4β—氨基—4—脱氧—4‘—去甲诺鬼臼毒素合成新方法研究

本文对合成４β－酰胺－４－脱氧－４’－去甲基鬼臼毒素类衍生物的原料４β－氨基－４－脱氧－４’－去甲基鬼臼毒素的合成方法进行了改进,新方法使反应步骤减少,时间缩短,操作简化,产率提高近一倍,具有较高的应用价值。     

4β-氨基-4-脱氧-4’-去甲基鬼臼毒素合成新方法研究

本文对合成４β－酰胺－４－脱氧－４’－去甲基鬼臼毒素类衍生物的原料４β－氨基－４－脱氧－４’－去甲基鬼臼毒素的合成方法进行了改进．新方法使反应步骤减少,时间缩短,操作简化,产率提高近一倍,具有较高的应用价值．     

2—氨基—4—甲基—6—甲氨基—1,3,5—三嗪合成

2—氨基—4—甲基—6—甲氧基—1,3,5—三嗪是合成磺酰脲类除草剂的主要中间体之一。本文报道了以双氰胺为原料,经加成,成环的合成路线,简化了文献报道的方法。     

三氮烯试剂2—氯—4—硝基苯基重氮氨基偶氮苯的结构分析

本文报道了三氮烯类试剂的结构分析。以我们新合成的化合物2—氯—4—硝基苯基重氮氨基偶氮苯为研究对象,用元素分析、紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振谱和质谱对其进行结构分析。分析结果与设计结构完全一致。     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及性能分析

本文报道了新试剂2—(3,5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯胺的合成与提纯方法,探讨了该试剂的一些物理化学性质及其与金属离子的显色反应.     

a—甲基—2—噻吩乙酸的合成

本文报道了以噻吩为起始原料三步合成a—甲基—2—噻吩乙酸的方法,并指出各步的改进和实施方法。     

(±)—1—甲基—6—氨基—1—氮杂螺[4.5]癸烷的对映体拆分及其光谱分析

拆分了对映异构体（±）—１—甲基—６—氨基—１—氮杂螺［４５］癸烷,并通过ＮＭＲ和Ｘ—ｒａｙ晶体衍射确定了其结构     

3—氨基—6苯基—1,2,4—三嗪的合成

利用Ｐｕｍｍｅｒｅｒ重排合成α－酰基一硫代半缩醛［ＲＣＯＣＨ（ＯＨ）ＳＣＨ_３ ］,并将它与碳酸氨基胍反应合成了 ３－氨基－６－苯基．１,２,４三嗪．     

有生物活性的含磷化合物研究(Ⅱ)——含有不对称基本结构的 N—(O—烷基—O—芳基硫代磷酰基)氨基乙酸乙酯的合成和性质

本文报导了十二种不对称结构的N—(O—烷基—O—芳基硫代磷酰基)氨基乙酸乙酯的合成及其物化和光谱性质,比较了不同合成方法的产率。合成O—烷基—O—芳基硫代磷酰胺的反应条件较文献[2][3]的报导略有改进,提高收率(以PSCl_3计)约10%.     

4—（亚糖基氨基）—3—（呋喃—2）—5—巯基—1,2,4—三唑与过渡金 …

本文合成了氨基巯三唑Ｓｃｈｉｆｆ碱化合物,４－（亚糖基氨基）－３－（呋喃－２）－５－巯基－１,２,４－三唑及其过渡金属配合物,产物经元素分析、ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ确认其结构。     

2—氨基—5—烷基噻二唑的类Mannich反应

利用２－氨基－５－烷基－１，３，４－噻二唑，芳香醛和亚磷酸三苯酯的类Ｍａｎｎｉｃｈ反应，合成了１５个新型的α－氨基膦酸酯，它们的结构经＾１Ｈ－ＮＭＲ，ＭＳ和元素分析证实，初步生测结果表明。化合物具有杀菌活性。     

顺—1,2—二苯基—1,2—二巯基乙烯金属螯合物的合成

通过苯偶姻,对二甲氨基苯偶姻分别合成了相应的顺－１,２－二苯基－１,２－二巯基乙烯、顺－１－苯基－２－对二甲氨基苯基－１,２－二巯基乙烯及其各自与氯化镍反应形成的螯合物。     

5-氨基-2-苯氨基-噻唑-4-苯甲酸乙酯的合成方法

根据活性亚结构拼接原理,利用aza-Wittg法合成5-氨基-2-苯氨基噻唑-4-苯甲酸乙酯化合物,通过1HNMR,EI-MS分析等方法对合成的化合物进行了结构表征。     

新型偶氮染料中间体氨甲基吐丝酸的催化合成

报道了一种2-氨基-5-氨甲基-1-萘磺酸（氨甲基吐丝酸）活性偶氮染料中间体的高效合成方法。该合成方法采用二氧化硅负载磷钨酸固体酸催化剂替代传统合成中的浓硫酸催化合成2-氨基-5-氨甲基-1-萘磺酸,省去了氨基乙酰化反应,使反应步骤简化,去掉了高压反应操作,使整个反应过程容易操作,具有可循环利用,成本经济的优点。该合成方法反应条件温和,整体收率稳定,维持在89.2%,产品纯度98.2%。     

N—丁基—3—酰胺基—4—甲氧基—1,8—萘酰亚胺的合成

以4—溴—1,8萘酐为原料,通过亚胺化、硝化、甲氧基化和还原反应,得到了N—丁基—3—氨基—4—甲氧基—1.8—萘酰亚胺,讨论了其较好的合成路线.它能与不同的酰氯反应,得到了标题的化合物,同时测定了它们的光谱性能.     

N—乙基—N—苯基二硫代氨基甲酸锌的催化合成法

本文介绍了一种用N—乙基本胺、二硫化碳、氢氧化钠、氯化锌为原料,添加少量催化剂合成N—乙基—N—苯基二硫代氨基甲酸锌的新方法,产率可达到95％以上。     

（—）-Deoxoprosophylline的不对称合成

报道了一条哌啶生物碱（-）-Deoxoprosophylline的不对称合成方法.采用二碘化钐促进的手性叔丁基甲磺亚胺10与取代醛11交叉偶联为关键技术,构筑重要中间体——反式羟甲基化β-氨基醇9的立体化学,该反应的收率为77%,立体选择性为99%.这种高选择性地合成反式羟甲基化β-氨基醇的方法可方便地应用于多种含有2-羟甲基-6-取代-3-羟基哌啶生物碱的不对称合成中.     

新型偶氮染料中间体2-氨基-5-氨甲基-1-萘磺酸合成条件的研究

2-氨基 - 5 -氨甲基 - 1-萘磺酸 (氨甲基吐丝酸 )是一种新型活性偶氮染料中间体 ,文献报道大多采用首先把 2 -氨基 - 1-萘磺酸的氨基乙酰化保护 ,然后氨甲基化及水解反应的合成方法 ,其不仅合成步骤长 ,而且需要在高压反应釜中进行。这样的制备条件在实验室操作以及进一步中试及工业化的生产中存在很大局限性。针对这种情况 ,本研究工作对反应条件进行系统的研究后 ,改用直接将 2 -氨基 - 1-萘磺酸氨甲基化合成 2 -氨基 - 5 -氨甲基 - 1-萘磺酸 (氨甲基吐丝酸 )的方法 ,去掉了氨基乙酰化反应 ,使反应步骤简化 ;去掉了高压操作 ,使整个反应过程容易操作。改进的合成方法反应条件温和 ,整体收率稳定 ,维持在 87.2 % ,获得了较好结果。     

2—（1—萘甲基）—3—（2—四氢呋喃基）丙酸N,N—二乙氨基乙酯草酸盐？…

目的 改进２－（１－萘甲基）－３－（２－四氢呋喃基）丙酸Ｎ,Ｎ－二乙氨基乙酯草酸盐（ＶＩ）合成方法,方法 在１－氯甲基萘和四氢糠基丙二酸二乙酯（Ｉ）的烷基化反应中使用ＮａＨ／ＤＭＦ为催化剂;在２－（１－萘甲基）－３－（２－甲氢呋喃基）丙酸（ＩＶ）与２－氯乙基－Ｎ,Ｎ－二乙基胺的酯化反应中加入相转移催化剂;在２－（１－萘甲基）－３－（２－四氢呋基）丙酸Ｎ,Ｎ－乙氨基乙酯（Ｖ）与草酸成盐中,直接一水合     

N—烯丙基—N′—(1—对苯磺酸钠偶氮萘—2)硫脲及N—烯丙基—N′—(间苯磺酸钠)硫脲的合成

我们用对苯磺酸钠偶氮β-萘胺和间氨基苯磺酸钠分别和烯丙基芥子油作用合成了两种新的硫脲化合物N—烯丙基—N′—(1—对苯磺酸钠偶氮萘—2)硫脲及N—烯丙基—N′—(间苯磺酸钠)硫脲,并对它们的一些性质作了初步研究。