六氢吡啶催化合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,以六氢吡啶为催化剂,合成了乙酰水杨酸,对反应条件进行了优化.结果表明,当水杨酸与乙酸酐物质的量比为1∶3,六氢吡啶为水杨酸质量的17%时,在83℃反应55min,乙酰水杨酸的产率可达88.4%.     

微波辐射催化合成乙酰水杨酸

在微波辐射下以碳酸氢钠为催化剂合成乙酰水杨酸,考察了影响反应的主要因素,实验结果表明合成最佳工艺条件为n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.0,微波功率为微波炉“中低”档(40%)151W,辐射时间45 s,催化剂用量为水杨酸质量的2%,产率可达96.9%(重结晶产率可达92.1%)。     

微波辐射合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,以硫酸氢钠为催化剂,微波辐射合成了乙酰水杨酸,并考察了影响反应的因素.实验表明：n（水杨酸）：n（乙酸酐）=1：2.0,催化剂用量为水杨酸质量的5%,微波输出功率为425W,辐射时间为60s,产率可达89.7%.     

微波辐射Dawson结构多金属氧酸盐催化合成乙酰水杨酸的研究

以Dawson结构多金属氧酸盐为催化剂,采用微波技术,用水杨酸和乙酸酐为原料直接合成乙酰水杨酸.考虑了不同Dawson结构多金属氧酸盐催化剂及最佳催化剂用量、水杨酸和乙酸酐物料配比、微波辐射功率以及辐射时间等对反应转化率的影响,为选择最佳合成条件提供了理论基础.     

三乙胺催化微波法合成乙酰水杨酸实验研究简

普通高等院校本科“有机制备”实验课程中乙酰水杨酸的制备方法,由于采用浓硫酸作催化剂和传统加热法,具有操作复杂、耗时、副反应多、难以纯化和环境污染严重等缺点.以三乙胺为催化剂,用微波合成法快速制备乙酰水杨酸.通过系统地研究物料比、催化剂用量、微波功率、反应温度和时间等实验条件对乙酰水杨酸产率的影响,获得一套高效、绿色的乙酰水杨酸的制备方案.     

微波辐射法制备活性二氧化锡并催化合成乙酰水杨酸

利用微波辐射处理五水四氯化锡溶胶制备出活性二氧化锡,小试研究活性二氧化锡催化合成乙酰水杨酸.并研究了酯化反应的优化条件,结果表明微波辐射法制备的二氧化锡呈现出较高的催化活性和选择性,其催化合成乙酰水杨酸产率比以浓硫酸为催化剂的产率高,也明显高于一般普通二氧化锡催化产率;活性二氧化锡催化酯化反应的最佳时间为45min,最佳温度为85℃,乙酸酐与水杨酸的最佳物质的量比为21.活性二氧化锡催化剂安全无毒,克服了浓硫酸的强腐蚀性、强氧化性、难于与产品分离、对环境污染大等诸多缺点,因此,活性二氧化锡可望成为一种较好的能取代液体浓硫酸并对环境友好固体酸催化剂.     

对甲苯磺酸催化合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,采用对甲苯磺酸作催化剂合成了乙酰水杨酸,采用正交实验法研究了影响反应的因素。实验结果表明酰化反应的优化条件为水杨酸:乙酸酐摩尔比为1:2,反应20 min,反应温度65～75℃。     

正交试验优化乙酰水杨酸合成工艺

目的:研究乙酰水杨酸合成工艺的影响因素,探索乙酰水杨酸合成实验的最佳条件.方法:采用正交试验,考察水杨酸和乙酸酐的物质的量比(A)、反应温度(B)、反应时间(C)和催化剂浓硫酸的用量(与水杨酸用量的体积质量比)(D)四个因素对乙酰水杨酸产率的影响.结果:乙酰水杨酸合成的最佳条件为A_1B_3C_1D_1,即水杨酸和乙酸酐物质的量比为1︰2,反应温度为80℃,反应时间为8 min,催化剂用量为1%.结论:在此工艺条件下,乙酰水杨酸产率可达76.3%(以水杨酸的投料量计算).     

乙酰水杨酸合成条件的改进

利用正交试验设计对乙酰水杨酸合成实验的反应条件进行优化 .结果表明 ,用 2g水杨酸和 4.2ml乙酸酐 ( 1∶3 ,mol/mol)反应 ,固定催化剂浓硫酸的量 0 .1ml,在 75℃下恒温反应 12min是该合成反应的实验室最佳工艺条件 .用该条件合成乙酰水杨酸 ,反应的稳定性好     

乙酰水杨酸合成条件的改进

利用正交试验设计对乙酰水杨酸合成实验的反应条件进行优化．结果表明，用2g水杨酸和4．2ml乙酸酐(1：3，mol/mol)反应，固定催化剂浓硫酸的量0．1ml，在75℃下恒温反应12min是该合成反应的实验室最佳工艺条件．用该条件合成乙酰水杨酸，反应的稳定性好．     

酸性膨润土催化合成乙酰水杨酸研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,在自制酸性膨润土催化下合成了乙酰水杨酸;探讨了催化剂的结构特征及最佳合成条件 结果表明:酸性膨润土对乙酰水杨酸的合成具有良好催化活性;在水杨酸与乙酸酐投料比为 1∶3. 6,酸性膨润土加入量等于 5%水杨酸投料量(质量)和 85~90℃下,催化反应 0. 5~1. 0h,产物收率可达 90. 44%     

微波辐射法合成L-聚乳酸

通过微波辐射,以L-乳酸为原料、SnCl2为催化剂、季戊四醇为引发剂,在负压和氮气保护条件下合成了具有直链和星形结构的L-聚乳酸.产物黏均分子量和玻璃化温度均较高.发现了氮气流量的大小对合成产物颜色的影响较大,当氮气流量较大时产物白度大,氮气流量小时产物白度小,优化了合成条件.并用FTIR1、3C NMR对产物进行了结构表征.利用GPC、DSC和MDA对产物进行了分析,分析结果显示星形结构的L-聚乳酸具有应变小、受力后外形恢复快等特点,比直链结构的L-聚乳酸更适合作医学骨质替代物.     

微波辐射下扁桃酸的合成

采用微波辐射技术,以苯甲醛、氯仿为原料,以氢氧化钠为碱剂,氯化苄基三乙胺(TEBAC)为相转移催化剂合成了扁桃酸.通过单因素实验和正交实验研究了各反应因素对产率的影响,确定了最佳反应条件:苯甲醛与氯仿摩尔比1:2.5,氯化苄基三乙胺0.003 mol,40%氢氧化钠,反应温度60℃,微波功率400 W,辐射时间为25 min.在此条件下,扁桃酸的产率可达88.3%.     

微波法催化合成水杨酸异戊酯

研究了利用微波辐射技术，在对甲苯磺酸的催化下以水杨酸和异戊醇合成水杨酸异戊酯的反应，探讨了原料配比、反应时间、催化剂用量、微波功率等参数对酯化率的影响．在适宜工艺条件下，酯化率可达97％以上、     

微波辅助提取百香果中绿原酸的工艺研究

采用微波辅助提取与高效液相色谱技术,探索百香果中绿原酸的提取工艺.采用L9(34)正交实验法,考察了微波功率、微波提取时间、乙醇溶剂浓度以及料液比等因素对绿原酸提取得率的影响.研究得出微波辅助提取百香果中绿原酸的最佳工艺条件是:微波功率为中高火,微波时间2 min,乙醇溶剂体积分数80%,料液比1∶10,在这些条件下百香果中绿源酸提取得率为0.053%.     

微波辅助合成聚天冬氨酸

借助微波辅助手段,以天冬氨酸（A）为原料,在均三甲苯和环丁砜混合溶剂中,以磷酸（体积分数为85%）为催化剂进行聚合反应。考察了催化剂用量、微波功率、反应温度和反应时间等因素对聚琥珀酰亚胺（PSI）的产率以及分子量的影响;进一步对PSI进行水解反应,并用红外光谱对水解产物进行结构表征。结果表明：借助微波辅助加热手段,使得聚合反应时间大大缩短,由传统热缩合反应的3～5h缩短为20min左右,反应效率明显提高;随催化剂用量的增加,PSI的产率增加,分子量降低,但过多的催化剂存在会导致产率下降;微波功率增大,PSI产率与分子量均呈下降趋势;在微波作用下,聚合反应温度（170～200℃）明显低于传统热缩合聚合的温度,并随着温度的升高和反应时间的延长,PSI的产率和聚天冬氨酸（PASP）分子量均呈现明显增加。在合适的条件下,可制备出数均分子量为6000～20000,分子量分布为1.3～2.4的PASP产物。     

对甲苯磺酸催化微波合成月桂酸甲酯的工艺优化

采用微波辐射加热方法,以对甲苯磺酸为催化剂合成月桂酸甲酯,考察酯化反应条件对产物收率的影响.实验结果表明,反应物甲醇、月桂酸和催化剂的投料摩尔比为n(甲醇)∶n(月桂酸)∶n(催化剂)为20∶1∶0.25,微波功率195W(30%),回流反应70min,酯化收率可达80%.产物用红外光谱,折光率进行了表征.     

重稀土离子同乙酰水杨酸和邻菲罗啉三元配合物的研究

合成了重稀土离子（ＲＥ３＋）同乙酰水杨酸（Ａｓａｌ）和邻菲罗啉（Ｐｈｅｎ）的固态三元配合物．通过元素分析，确定了三元配合物的组成为ＲＥ（Ａｓａｌ）３·Ｐｈｅｎ；考察了三元配合物的红外光谱、热稳定性、紫外光谱和溶解性．     

微波辐射处理活性炭—吡啶溶液的实验

以活性炭、吡啶溶液为研究对象。考察了微波辐射时间、微波功率、活性炭用量、吡啶溶液初始溶液浓度、pH值等因素对微波处理活性炭、吡啶溶液的影响。实验结果表明：微波辐射处理后的活性炭对吡啶的吸附具有明显的高效率，3．5min去除率即可达60％以上；而不用微波辐射处理的活性炭对吡啶的吸附，50min后，去除率才达70％。微波辐射使活性炭孔隙结构发生了明显的变化．增强了其对吡啶的吸附能力．