极性转换-场放大进样毛细管电泳法分离检测4种兽药样品

建立基于极性转换-场放大进样(PS-FESI)富集技术的毛细管电泳(CE)方法,测定克伦特罗、恩诺沙星、磺胺嘧啶及磺胺二甲嘧啶4种兽药样品,考察CE的富集与分离条件,并加以优化.结果表明,在最佳实验条件下,4种兽药样品在质量浓度为5.0～200μg/L时,峰面积与质量浓度有良好的线性关系,检出最低质量浓度为3.0μg/L,4种兽药样品的富集达33～167倍.     

毛细管电泳的进样方法及其应用

对毛细管电泳的电动力,流体力学进样等方法进行了综述,包括这些方法的原理,仪器技术及应用,并且评价它们各自的特点,对一些最新的进样技术,例如组分歧视电渗流动力进样等进行了重点介绍了与展望,引用文献３１篇。     

胶束电动毛细管色谱推扫富集测定蜂蜜中残留的杀虫脒和单甲脒

建立了胶束电动毛细管色谱推扫富集测定蜂蜜中杀虫脒和单甲脒残留的分析新方法,对影响分离度和峰高的诸因素进行了选择.获得的最佳分离和富集条件如下:30 mmol/L硼酸盐-20mmol/L十二烷基硫酸钠-20％(体积分数)甲醇运行缓冲溶液(pH值为9.67),进样量为10 kV×90 s,分离电压为20 kV.在此优化条件...     

胶束电动色谱在线富集检测苯氧酸除草剂残留

为检测粮食样品中苯氧酸除草剂残留,建立了一种采用极性转换大体积进样方式的胶束电动毛细管色谱新方法.研究了缓冲液、进样时间、分离和富集电压对分离和富集的影响,优化的缓冲液由20mmol/L磷酸盐和60mmol/L SDS组成,pH为7.5;分离和富集电压分别为20kV和-20kV;进样量为3.5kPa×200s.最佳条件下4种除草剂的富集倍数为510~620,方法检出限为0.20~0.38μg/kg,粮食样品的加标回收率80.6%~96.7%.方法可用于粮食样品中苯氧酸除草剂残留的检测.     

混合胶束扫集毛细管电泳法分离补骨脂中有效成分

采用混合胶束毛细管电泳在线扫集技术分离测定了中药补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素。电泳条件：以35mmol／L硼砂-40mmol／LSDS-5mmol／β-环糊精（CD）-5mmol／L尿素（含10％体积分数乙醇,pH2．8）为电泳运行缓冲溶液,未涂层石英毛细管（φ50μm×58cm,有效长度为41．2cm）为分离通道,重力进样,进样高度为11cm,-20kV恒压,检测波长为246nm。通过此方法扫集,富集倍数可以达到160倍以上,极大地提高了检测的灵敏度。     

毛细管电泳安培检测在线富集分析生物胺研究（英文）

将场放大进样-移动取代边界与毛细管电泳-安培检测联用技术在酸性条件下进一步发展,成功实现了生物胺的在线富集与检测.该技术利用18-冠-6-四羧酸与带伯胺基团的生物胺分子结合的络合物与缓冲溶液中Na~+发生的取代反应,在释放生物胺分子的同时实现瞬时富集.通过对样品溶液、伪稳定相、进样时间等影响富集与分离的重要参数进行研究,在最优实验条件下,5种被测生物胺分子的检测限可达到2.2~9.8 nmol/L(S/N=3),灵敏度较传统方法相比提高了160~300倍.且无需复杂的预处理步骤.实验结果证明,该法快速高效,能有效避免电极被污染,亦可进一步用于实际样品的分析检测.     

毛细管电泳柱上富集技术研究进展

近年来,改善毛细管电泳灵敏度的相关研究得到了快速发展,可以归结为3个方面,即毛细管电泳联用检测技术、毛细管电泳柱上富集技术以及毛细管电泳与样品前处理联用技术,本文对毛细管电泳柱上富集技术的研究进展进行了综述,以期对相关的研究工作提供参考.     

高效毛细管电泳电迁移进样条件的最优化

概述了高效毛细管电泳的各种进样方式,提出利用电迁移法作为高效毛细管电泳进样方式时,各种因素（如施加电压、进样时间、样品浓度）对分离效率和重现性的影响,并对上述因素进行选择性实验。在优化的实验条件下所得实验结果令人满意。     

长白山人参的毛细管电泳指纹图谱

建立了长白山人参的高效毛细管电泳(HPCE)指纹图谱.研究了不同的预处理方法、检测波长、分离电压、缓冲体系对人参指纹图谱的影响,并对原产地长白山人参和人工种植人参的指纹图谱进行了比较.采用毛细管区带电泳法测定指纹图谱,电泳条件:75 μm i.d.未涂层石英毛细管(有效长度65 cm),以20 mmol/L的硼砂缓冲体系做背景电解质,分离电压18 kV,检测波长243 nm,气压进样3 s,进样压力8 kPa,温度为室温.     

测定药物中的痕量杂质

利用在线富集技术测定药物佐米曲坦和盐酸美西律中的痕量杂质.比较了分别在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基磺酸钠(SDS)存在下在线富集的效果,考察了CTAB浓度、进样时间、缓冲液pH值对富集的影响.结果表明:利用SDS富集会出现假峰现象,而在CTAB改向条件下能得到较好的富集效果,其优化条件为15mmol/LNa2B4O7+1.0mmol/LCTAB(pH=9.18),进样时间100s.方法可行,准确度好.     

痕量手性药物扑尔敏的在线富集和拆分

建立了低浓度下药物扑尔敏的在线富集和拆分方法,并分别考察了不同的拆分试剂对扑尔敏的拆分效果的影响,十六烷基磺酸钠(SDS)浓度对富集以及拆分效果的影响和进样时间对检测限的影响.实验结果表明扑尔敏的最佳富集拆分条件为50 mmol/L SDS+50 mmol/L 手性拆分剂β-CD+100 mmol/L 脱氧胆酸钠(SDC)+30 mmol/L Na2B4O7.当进样时间为400 s时,扑尔敏的检测限降低到4.1 mg/L.     

板蓝根及其制剂中精氨酸和脯氨酸的配位毛细管电泳检测

以配位作用毛细管电泳为手段,采用非衍生直接紫外吸收检测,对板蓝根注射液中各组分进行分析.考察运行缓冲液的浓度和酸度、运行电压、进样时间以及毛细管内径等因素对分离和检测的影响.在优化条件下,即运行缓冲液为30 mmol/L CuSO_4水溶液,pH=3.26,分离电压22 kV,位差进样40 S,毛细管内径50.0μm,检测波长254 nm,对其中含量最多的2种氨基酸--精氨酸和脯氨酸进行定量分析.分别考察其线性范围、检测限以及重现性.结果测得板蓝根注射液中精氨酸的含量为0.63 mmol/L,脯氨酸的含量为25.7 mmol/L.并在相同的优化条件下,对天然产物板蓝根提取物进行分析.结果测得其中精氨酸的质量分数为0.027,脯氨酸的质量分数为0.054.     

基于非对称流场流分离技术的蛋白分离研究

通过对肌红蛋白和牛血清白蛋白混合蛋白样品分离,研究了非对称流场流分离技术(AF4)分离蛋白时需要优化的参数及各个参数对分离效果的影响。首先应用正交设计实验考察样品进样量、横向流速、进检测器流速、聚焦时间对分离效果的影响,得到最大影响因素为横向流速,最优分离条件为:样品进样量20μL、横向流速5mL/min、进检测器流速0.2mL/min、聚焦时间6min。经验证此最优分离条件下分离度达到2.5。随后在最优分离条件下分别考察膜材料、缓冲盐浓度、分离腔室厚度对非对称流场流分离效果的影响。结果表明,截留膜选用再生纤维素膜,流动相缓冲盐浓度为20mmol/L时,满足非对称流场流分离技术分离蛋白样品的分离要求,随着腔室厚度的提高,分离度进一步增大。     

柴油机可变预行程泵电控系统的匹配标定

柴油机电控系统的匹配、标定研究对电控系统的应用具有重要意义。介绍了进行柴油机电控系统标定的方法。获取了供油量和供油提前角脉谱 ,使 6 110型柴油机的性能总体上得到了改善。可变预行程泵电控系统具有结构简单 ,对原机改动小 ,实用性强的特点 ,研究表明可变预行程泵电控系统有较好的综合性能 ,应用它可为直喷式柴油机性能的改善提供潜力     

在线富集毛细管区带电泳测定唾液中的N-乙酰神经氨酸

建立了一种测定N 乙酰神经氨酸的在线富集毛细管区带电泳法 .该方法用 40mmol/L磷酸二氢钠作为缓冲溶液电解质 ,通过将样品溶解在乙腈∶水 ( 2∶1 )的样品基体中 ,进样时间增加到 1 0 0s来达到样品富集的效果 ,并考察了样品基体中乙腈浓度和进样时间对富集效果的影响 .研究了缓冲溶液pH值、三种不同电解质和有机修饰剂的加入对N 乙酰神经氨酸检测的影响 .最后考察了所建立方法的线性、检测限和重现性 ,并将该方法成功地应用于测定人体唾液中的N 乙酰神经氨酸 ,在 1 0min内完成分离 .     

致密油藏周期注气微观驱油机理实验研究

针对致密油藏注水难度大,气水交替难以有效实施的问题,周期注气改善注CO_2驱油效果的方法逐渐得到重视。利用大庆外围致密岩心,将致密油藏物理模拟实验方法和低磁场核磁共振仪相结合,建立了一种研究周期注气微观驱油机理的新方法,分析了不同驱油阶段岩心静置前后原油在孔隙中的变化规律,提出了周期注气指数参数,并对周期注气效果进行评价。研究结果表明:气驱至不同阶段,静置前后T_2谱图均发生变化,且不同驱替阶段T_2谱图的变化规律不同,说明不同驱替阶段停注后原油的流动规律不同,其周期注气的微观驱油机理也存在差异。驱替至一定的PV数后,周期注气指数显著增加,周期注气效果显著提高。随着驱替倍数的增加,较小孔隙中的原油逐渐得到动用。岩心实验结果表明周期注气相比于连续注气采收率提高9.92%。上述研究丰富了核磁共振技术在油田开发中的应用。     

稻草半纤维素预提取对浆料性能的影响

以稻草为原料, 考察稻草半纤维素的预提取条件及预提取对烧碱蒽醌法制浆浆料性能的影响. 结果表明: 预提取温度和时间均影响水解液中还原糖的质量浓度和稻草得率; 最佳预处理条件为150 ℃, 升温1 h, 保温1.5 h,  水解液中还原糖的质量浓度为4.65 g/L; 在相同蒸煮制浆条件下, 预处理后稻草比未预提取稻草浆料的Kappa值高2.56倍.     

酪氨酸及其某些衍生物的毛细管电泳研究

采用毛细管区带电泳-紫外检测法,对酪氨酸及其某些重要衍生物酪胺、对羟基苯丙酮酸、尿黑酸以及含酪氨酸残基的活性肽Tyr-Arg,Tyr-D-Arg和Tyr-Gly-Gly等7种物质进行了分离分析研究,考察了运行缓冲溶液的pH与浓度、分离电压、进样时间、不同添加剂及其浓度等对CZE分离的影响,在优化条件下7组分在20 min以内达到完全基线分离.并将该优化方法直接用于尿样中7种组分回收率及精密度的测定.     

柴油机喷油泵可变预行程的模拟计算研究

由喷油泵、高压油管和喷油器组成的喷油系统是柴油机的“心脏”部件 ,燃油喷射的工作质量与气缸内混合气的形成及其燃烧过程有着极为密切的联系 ,它直接影响着柴油机的技术经济指标 传统的喷油系统存在着高低速性能不能兼顾的矛盾 ,采用可变预行程机构可解决这一问题 通过运用新开发的喷油过程模拟计算软件对德国Elsbett公司生产的采用可变预行程机构的 3 82Tc柴油机进行了分析研究 计算结果表明 ,可变预行程能较好地解决柴油机高低速性能匹配的问题 ,优化柴油机的综合性能     

超高压辅助浊点萃取法提取富集莲子心总生物碱

通过表面活性剂类型、浓度、提取压力、时间、料液比等单因素实验确定了超高压辅助胶束提取的工艺条件，并通过加入NaCl和加热引发体系浊点，诱导双水相分离，实现了莲子心生物碱的富集。结果表明，最佳提取工艺为质量分数5%的OP 10为溶剂，提取压力100 MPa，提取时间1 min，料液比1:20(g/mL)，莲子心生物碱的提取率可达到103.6 mg/g。提取液中加入NaCl使其质量分数达到15%，在50℃条件下平衡10 min，两相分离，离心后莲子心生物碱的萃取回收率为70.73%，浓缩系数为8.6。此方法快速高效、环境友好。