无导向剂法合成高结晶度NaY分子筛

以工业级水玻璃和铝酸钠为原料,采用水热法,在无导向剂的条件下通过硅铝胶自导向合成相对结晶度高的Na Y分子筛,并采用XRD等手段对合成产物进行了结构和性质表征.考察了原料配比、陈化时间、陈化温度、晶化时间、晶化温度等合成条件对Na Y分子筛相对结晶度的影响.结果表明:在凝胶物质的量的比为7 Na2O∶Al2O3∶10 Si O2∶180H2O、陈化时间3 h、陈化温度40℃、晶化温度100℃和晶化时间14 h的优化条件下,合成了相对结晶度为161.1%的Na Y分子筛.     

无导向剂水热合成条件对NaY型分子筛结构及形貌的影响

以硅酸钠和铝酸钠为主要原料,在无导向剂条件下,采用直接晶化法制备了NaY型分子筛。考察了陈化时间、晶化时间、晶化温度、体系的水含量和n(Na2O)/n(SiO2)等因素对分子筛结构和形貌的影响。分别采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品进行了表征。结果表明:延长陈化时间有利于生成更多的晶核,但陈化时间过长会导致分子筛粒径增大;晶化温度的升高和晶化时间的延长使分子筛结晶度升高,但产物易出现转晶现象,生成杂晶;n(Na2O)/n(SiO2)和n(H2O)/n(Al2O3)对产物结晶度影响较大,合成高结晶度的NaY型分子筛所需要的合适的n(Na2O)/n(SiO2)和n(H2O)/n(Al2O3)分别为1.0和160。     

利用循环流化床飞灰合成分子筛实验研究

利用循环流化床锅炉粉煤灰在n(SiO2)/n(Al2O3)≈3.3、Na2O/SiO2为1.2～L 5、H2O/Na2O为40～70、凝胶温度和时间分别为60-70℃、时间2 h、晶化反应温度在90-95℃,晶化时间为4-6 h的条件下可以合成出较高结晶度的分子筛,通过XRD表征发现,产品具有良好的P型分子筛特征峰,其相对结晶度为53%.热重分析可知其具有好的稳定性.     

晶种在L沸石合成体系中的作用

在合成L沸石的晶化体系中,研究了晶种加入方式、L沸石晶种以及异晶晶种对合成体系的影响。结果表明,晶种加入的最佳方式为L沸石晶种分散到溶液中再与硅铝凝胶混合;在合成L沸石的体系中加入L沸石晶种,可加快晶化速度,抑制杂晶的产生。在氧化物2.65K2O∶Al2O3∶10SiO2∶(100～120)H2O(物质的量之比)的合成体系以及2.65(K2O+Na2O)∶Al2O3∶10SiO2:162H2O且n(K2O)∶n(K2O+Na2O)为0.55～0.70的合成体系中,易生成W杂晶,加入适量的L沸石晶种后,能合成纯度很高的L沸石。在合成L沸石的体系中,加入异晶晶种将降低L沸石的晶化速度,增加杂晶W沸石的相对含量。     

非自发成核体系合成EU-1分子筛的研究

通过添加自主发明的液态晶种,首次在非自发成核体系中制备了EU-1沸石分子筛,并采用XRD,SEM,IR,TG-DTG等手段对样品进行表征。考察了水的添加量、硅铝摩尔比、碱硅摩尔比、晶化温度、晶化时间等因素对合成的影响,获得了合成EU-1分子筛适宜的配比n(SiO2)∶n(Al2O3)∶n(Na2O)∶n(H2O)=(30~80)∶1∶(1.82~5.44)∶(691~1 000),晶化温度为453K,晶化时间为48~120 h。液态晶种法合成的分子筛为形貌规整、轮廓清晰的薄片层状结构。采用此方法合成的EU-1中模板剂的使用量仅为常规法的1/5,在很大程度上降低了生产成本,具有潜在的工业化应用前景。     

晶种在L沸石合成体系中的作用

在合成L沸石的晶化体系中，研究了晶种加入方式、L沸石晶种以及异晶晶种对合成体系的影响。结果表明，晶种加入的最佳方式为L沸石晶种分散到溶液中再与硅铝凝胶混合；在合成L沸石的体系中加入L沸石晶种，可加快晶化速度，抑制杂晶的产生。在氧化物2．65 K2O：Al2O3：10SiO2：(100～120)H2O(物质的量之比)的合成体系以及2．65(K2O Na2O)：Al2O3：10SiO2：162 H2O且n2(K2O):n(K2O Na2O)为0．55～0．70的合成体系中，易生成W杂晶，加入适量的L沸石晶种后，能合成纯度很高的L沸石。在合成L沸石的体系中，加入异晶晶种将降低L沸石的晶化速度，增加杂品W沸石的相对含量。     

乙二胺合成ZSM-5沸石分子筛的结构表征及其催化性能

以乙二胺(EDA)为模板剂,采用水热法合成出ZSM-5型沸石分子筛,通过XRD、FT-IR等手段对所合成分子筛结构进行表征.考察了模板剂用量、硅铝摩尔比、晶种、晶化时间及硫酸用量等因素对分子筛合成的影响.实验结果表明,在晶化温度为165～178℃,晶化时间为20～40h,n(SiO2):n(NH2(CH2)2NH2):n(Al2O3):n(Na2O):n(H2SO4):n(H2O)=100:(40～83):(0.63～1.40):31:(7.6～24.6):1 192体系中能合成出ZSM-5沸石分子筛.利用ZSM-5沸石分子筛催化醛氨缩合反应对所合成产物进行了催化性能研究.实验发现,以所合成的产品为催化剂,吡啶碱总产率可达50%～70%.     

SAPO-11分子筛合成条件的探究

从铝源、物料加入方式、晶化温度与时间以及铝磷比五个方面探究了SAPO-11分子筛合成的最佳条件。通过XRD、粒径分析和SEM对样品进行了表征。结果表明,以拟薄水铝石为铝源,物料配比为n(Al2O3)∶n(P2O5)∶n(DPA)∶n(SiO2)∶n(H2O)=1.5∶1∶1.2∶0.3∶120,用物料加入方式III配置混合溶液,180℃晶化24h,可合成出高纯度和高结晶度的SAPO-11分子筛。     

丝光沸石分子筛膜的制备与表征

在不添加有机模板剂的条件下,使用配比为n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2):n(H2O)=0.25:0.067:1:35溶胶在多孔莫来石管上水热合成出丝光沸石分子筛膜.考察了晶化时间、硅源、铝源等条件对晶体层晶化和渗透汽化性能的影响.合成的膜经XRD和SEM表征.优化合成条件下制备的丝光沸石膜具有良好的渗透汽化(pervaporation,PV)性能,在75℃,水/乙醇(质量比为10/90)混合溶液中的渗透通量和分离因子分别为0.72 kg·m-2·h-1和480.xRD和SEM表征显示,在较优化水热条件下,支撑体外表面形成了一层致密的、高结晶度丝光沸石分子筛晶体.     

"酸处理红辉沸石-碱-铝酸钠-水”水热反应体系P型沸石的合成

用X射线衍射等测试方法研究"酸处理红辉沸石-碱-铝酸钠-水”水热反应体系混合物的硅铝的量比(n(SiO2)/n(Al2O3))、钠硅的量比(n(Na2O)/n(SiO2))、水钠的量比(n(H2O)/n(Na2O))以及晶化温度和晶化时间对P型沸石合成的影响;确定以酸处理红辉沸石为原料合成P型沸石的工艺流程和技术参数.工艺流程为酸处理红辉沸石→水热反应→晶化合成→过滤、洗涤→烘干→P型沸石产品;最佳技术参数为n(SiO2)/n(Al2O3)=3～4;n(Na2O)/n(SiO2)=1.0～1.2;n(H2O)/n(Na2O)=28～37;θ=95～100℃;t=6～8h.这为天然红辉沸石资源的开发利用开辟了新的途径.     

MCM-41中孔分子筛的微波、常温和水热合成比较

分别用微波晶化、常温晶化、水热晶化3种方法合成MCM-41中孔分子筛,详细比较了这3种合成方法在操作参数和所合成分子筛物性方面的差异.实验结果表明,微波法合成的MCM-41中孔分子筛品质优于常温晶化法合成的分子筛,与传统的水热晶化法相当,甚至在某些方面优于水热晶化法.微波晶化法具有下列明显的优势:节能、操作便利、环境污染少,且在实验过程中无转晶现象;合成时间短,较传统水热晶化法省时3~4倍;样品比表面积可达1000m2/g以上,晶粒直径小至30nm,且呈高度均匀分散分布,结构致密,孔径最可几分布极窄,孔容积可达1.178mL/g,具有良好的高温稳定性(大于900℃)及水热稳定性(分子筛孔壁厚可达2.55 nm).因此微波晶化法完全有望取代传统的水热晶化法,成为制备MCM-41中孔分子筛的实用化技术.     

Ti_(62)Zr_(17)Cu_6Ni_(15)合金晶化实验分析

对Ti6 2 Zr1 7Cu6 Ni1 5非晶合金原始样品进行了退火晶化处理和激波晶化处理 ,对样品作了XRD分析并重点对样品进行了差示扫描量热分析 (DSC)以及动力学分析 .看到了许多有趣的现象并得到了一些有价值的动力学参数     

玻璃纤维增强聚丙烯结晶动力学研究

通过DSC方法研究了玻璃纤维增强聚丙烯复合体系的结晶行为,探讨了体系等温及非等温结晶动力学,采用Mandelkern方法和Jeziorny方法对体系的非等温结晶动力学进行了处理。结果表明：玻璃纤维的引入改变了聚丙烯的结晶温度和结晶度,对聚丙烯的结晶有成核作用,短玻璃纤维的成核作用强于玻璃纤维毡;聚丙烯及玻璃纤维增强聚丙烯的等温结晶在相当大的结晶范围内符合Avrami方程;由Jeziorny方法得出的单位冷却速率非等温结晶能力参数Gc不随冷却速率的改变而变化,能较好地反映结晶过程,可用该方法材料结晶动力学进行计算。     

在Fe-Zr-B-Nb非晶合金中B含量对晶化温度的影响

用快冷法制备了Fe91-xZr5BxNb4（FZBN）合金，当5≤x≤30时，样品为非晶态，研究了B含量对非晶合金晶化的影响，当x≤20时，FZBN非晶以一次品化的模式晶化；当20〈x〈30时，以共晶模式晶化；当x=30时，以多晶模式晶化，晶化产物为具有立方结构的Fe-Zr-B-Nb合金相，随着x的增加，FZBN非晶的晶化温度（Tx）增加，当x〉20时，由于晶化模式的改变，Tx突然迅速增加。     

在MSMPR结晶器中谷氨酸的结晶动力学研究

用ＭＳＭＰＲ结晶器对谷氨酸从工业发酵液中连续等电点结晶的动力学进行了研究。 在假设△Ｌ定律适用于ＭＳＭＰＲ结晶过程的前提下，测量了晶体的粒数密度ｎ和晶体平均粒度 Ｌ之间的关系。在多组实验中１ｎ（ｎ·Ｌμｍ）和 Ｌ之间在Ｌ＞４０ μｍ范围内存在良好的直线关系， 说明谷氨酸结晶过程符合△Ｌ定律，在Ｌ＜４０ μｍ范围内，ｌｎ（ｎ·Ｌμｍ）值和Ｌ之间关系不符合 △Ｌ定律，对其原因在文中作了讨论。根据１ｎ（ｎ·Ｌμｍ）－Ｌ直线在坐标轴上的截距及其斜率所计 算出的晶核粒数密度ｎ°和晶体生长速率Ｇ之间的关系推导出结晶过程的成核速率Ｂ°。最后从 １ｎ（ｎ°·Ｌμｍ）与１ｎ（Ｇ·ｈμｍ－１）之间的直线关系再推导出谷氨酸从发酵液中连续等电点结晶在 １０℃情况下的成核速率Ｂ°－晶体生长速率Ｇ之间的动力学表达式：Ｂ°＝８．６５×１０7Ｇ０.２７。     

不饱和结晶性聚酯的结晶行为研究

采用差示扫描量热仪（DSC）测试一种不饱和结晶性聚酯的熔融温度,并使用Avrami方程和Jeziorny法、Ozawa法和Mo法分别对不饱和结晶性聚酯的等温结晶动力学和非等温结晶动力学进行研究,通过偏光显微镜对不饱和结晶性聚酯等温结晶后的结晶形貌进行了观察。结果表明：不饱和结晶性聚酯的熔点受升温速率的影响;等温结晶的温度越高,结晶速率也越大;晶体形貌为球晶;结晶性聚酯存在二次结晶,且随着相对结晶度的增大,结晶变得越来越困难。由于存在二次结晶,Ozawa法和Jeziorny法均出现偏移,而Mo法用于不饱和结晶性聚酯的非等温结晶动力学分析较为合适。     

溶菌酶结晶的研究进展

溶菌酶作为一种重要的模型蛋白被广泛应用于蛋白质结晶机理和方法的研究.概括了溶菌酶的结构、性质及应用,总结了溶菌酶的常用结晶方法,探讨了近年出现的新的结晶方法,介绍了结晶条件、结晶机理及主要的观测方法,展望了溶菌酶结晶过程的发展前景.     

Al85 Ni10 Er5非晶合金晶化动力学效应的研究

应用Kissinger公式计算得到Al_(85)Ni_(10)Er_5非晶合金初始晶化激活能Ex为104 k J/mol.计算了Al_(85)Ni_(10)Er_5非晶合金的拓扑不稳定参数λ=0.087,说明合金是铝基纳米晶合金.Al_(85)Ni_(10)Er_5非晶合金第一放热峰的晶化体积分数与温度的关系曲线均呈"S"形,随升温速率的增加,这种"S"形曲线均向高温处移动.合金晶化第一阶段的晶化激活能Ea(x)与晶化体积分数呈线性递减趋势.此外,晶化体积分数在10%~50%阶段的激活能Ea(x)大于合金初始晶化激活能Ex,这是由于非晶合金内稳定的无序原子团簇结构有效地抑制了初生晶相长大的结果.     

聚丙烯接枝乙烯醇结晶性能的研究

用DSC研究了PP，PP-g-VAc和两种不同醇解率PP-g-VOH的非等温结晶行为，以Reziorny修正的Avrami方程进行了动力学分析，用偏光显微镜观察了接枝物球晶形态的变化。研究结果表明：VOH接枝链可以有效地促进PP异相成核，导致Avrami指数n随醇解率增加而降低，结晶温度显著增加，结晶热焓增加；同时，由于VOH引入支链，降低了分子链的规整性，限制了PP排入晶格的速率，致使半结晶时间t_1/2和结晶速率Z_c常数降低。试样的偏光显微镜观察表明，PP-g-VAc的醇解率增加，球晶数目增多，直径减小，完善程度降低。     

小粒度维生素C结晶过程动力学的测定

筛选了相关的结晶动力学模型，采用矩量变换法测定了小粒度维生素C冷却结晶过程动力学，用最小二乘法进行多元线性回归得到了动力学参数，通过实验验证了动力学模型的可靠性，并对小粒度维生素C冷却结晶过程的影响因素进行了分析讨论．