Fe_2(SO_4)_3·xH_2O催化酯化反应及其在酯内残留的研究

本文对用Fe2（SO4）3·xH2O做催化剂催化酯化反应进行了研究,首次报道了Fe2（SO4）3·xH2O在酯内的残留问题,为使用及改进Fe2（SO4）3·xH2O做为实用催化剂提供帮助．     

葡聚糖产生菌(Leuoconostoc mesenteroides)发酵培养基优化初步研究

采用单一因素确定法研究分离自明阳糖厂的一株肠膜明串珠菌菌株摇瓶发酵生产葡聚糖的适宜培养基 ,结果得到适宜培养基的组分为 :蔗糖 1 0 %、酵母膏 0 .4%、磷酸氢二铵0 .6%、磷酸二氢钾 0 .1 %、硫酸镁 0 .1 %、Mn Cl2 · 4H2 O0 .0 0 0 3%、Zn SO4· 7H2 O0 .0 0 0 5%、Fe SO4· 7H2 O0 .0 0 5%、Ca Cl2 · 2 H2 O0 .0 0 2 %。     

硫酸铁在己酸酯制备中催化作用探讨

以己酸酯的制备为例,探讨催化剂Fe2(SO4)3·XH2O对酯化反应的催化活性,研究了催化剂的用量和带水剂对酯收率的影响,以及催化剂重复使用的情况.结果表明:Fe2(SO4)3·XH2O对己酸酯的合成具有较好的催化性能,反应时间较短,酯收率高,而且催化剂可以重复使用;在低沸点醇的酯化反应中,有必要使用象环己烷这样的物质作带水剂.     

硫酸铁铵的热分解过程及产物的催化活性

用非等温热分析法研究了硫酸铁铵的热分解过程,失重过程可用下式表示： NH4Fe(SO4)2· 12H2ONH4Fe(SO4)2· 6H2ONH4Fe(SO4)2Fe2(SO4)2 .以柠檬酸和正丁醇为原料,考察了热分解产物的催化活性.实验表明在 600℃时硫酸铁铵的热分解产物具有较高的催化活性,在醇酸比为 5∶ 1、催化剂用量为 3％ (以酸的质量为准 )、反应 4 h时酯化率约 85％.     

硫酸铁铵催化合成羧酸环己酯

硫酸铁铵能够代替硫酸用作酯化催化剂。研究了 NH4 Fe(SO4 ) 2 · 1 2 H2 O催化合成乙酸环己酯的反应条件 ,当乙酸、环己醇和硫酸铁铵的摩尔比为 1∶ 0 .44∶ 0 .0 2 ,以环己烷为溶剂 ,回流分水 6 0min,乙酸环己酯收率达 87.2 % ,在相同反应条件下 ,合成了甲酸环己酯 (收率为 6 8.5 % )、丙酸环己酯(收率为 5 9.4% )和丁酸环己酯 (收率为 2 1 .6 % )。     

顺丁烯二酸二丁酯合成的催化剂

研究用H2SO4、Fe2(SO4)3、H2SO4和Fe2(SO4)3的混合物、苯磺酸、FeNH4(SO4)2·12H2O、强酸性树脂作催化剂,由顺丁烯二酸酐和正丁醇合成顺丁烯二酸二丁酯.实验结果表明:以H2SO4和Fe2(SO4)3的混合物为催化剂合成顺丁烯二酸二丁酯,催化活性最高,当n醇∶n酐=3.0∶1,Fe2(SO4)3用量为酐量的2%,H2SO4用量为总量的0.1%,带水剂甲苯与酐等物质量,反应温度为110～130 ℃,反应时间为90 min,酯化率可达98.9%.     

凹凸棒石粘土负载SO2-4-Al2O3及H2SO4催化合成氯乙酸异丙酯

用活性凹凸棒石粘土负载SO2-4-Al2O3及H2SO4催化氯乙酸和异丙醇合成氯乙酸异丙酯,通过正交实验,发现重复性较好,确定反应的最佳条件为酸醇物质的量比1∶1.8,催化剂加入量为酸量的4%,活化酸度10%,焙烧温度400 ℃,反应温度为回流温度,反应时间为6 h,酯化率分别达到73.5%和59.6%.通过FTIR、XRD测试,分析活性凹凸棒石粘土负载SO2-4-Al2O3及H2SO4的结构.     

凹凸棒石粘土负载SO4^2-Al2O3及H2SO4催化合成氯乙酸异丙酯

用活性凹凸棒石粘土负载SO42--Al2O3及H2SO4催化氯乙酸和异丙醇合成氯乙酸异丙酯,通过正交实验,发现重复性较好,确定反应的最佳条件为酸醇物质的量比1∶1.8,催化剂加入量为酸量的4%,活化酸度10%,焙烧温度400℃,反应温度为回流温度,反应时间为6 h,酯化率分别达到73.5%和59.6%.通过FTIR、XRD测试,分析活性凹凸棒石粘土负载SO42--Al2O3及H2SO4的结构.     

Fe2(SO4)3·XH2O催化合成乙酸丙酯

以Fe2(SO4)3XH2O为固体催化剂,实现了乙酸和丙醇的酯化反应,讨论了催化酯化的各.种影响因素.在适宜的条件下酯的产率可达80.22%.     

磷钨杂多酸催化合成丙酸异戊酯的研究

以磷钨杂多酸H3PW1 2 O40 ·2 9H2 O为催化剂 ,对丙酸与异戊醇的酯化反应进行了研究 .考察了催化剂的用量、醇酸比、反应时间和带水剂用量等反应条件对酯化率的影响 ,确定了最佳反应条件 :醇酸比为 1.5∶1、磷钨酸的用量为 3 .6 g mol丙酸、反应时间为 2 .5h、带水剂苯用量为 10 9mL mol丙酸 .在上述条件下酯化率可达 99%以上 .     

微波辐射固相合成外消旋1,1′-联-2-萘酚的改进

利用微波辐射,以FeCl3*6H2O为催化剂,使2-萘酚进行氧化偶联反应,合成外消旋1,1′-联-2-萘酚,反应时间2 min,产品产率98.5%,m.p.215～216 ℃.     

FeCl3/PVP胶体催化H2O2氧化苯乙烯为苯甲醛

采用水热合成方法制备FeCl3/PVP(聚乙烯吡咯烷酮)胶体催化剂.利用TEM和XRD对样品的结构和形貌进行表征.结果表明,不添加PVP,FeCl3水热后形成Fe8O16(OH)16Cl1.3化合物.加入一定量PVP均生成不同大小棒状胶粒的胶体.PVP的加入量1.3g,水热温度为100℃,水热时间为2h,制备的胶体的性质最为稳定,并且催化氧化苯乙烯的活性最佳.此条件下制备的催化剂在60℃,反应时间6h,催化剂用量0.8mL的条件下,FeCl3/PVP胶体催化剂表现出较好活性,苯乙烯转化率92.4%,苯甲醛选择性83.4%.     

由4-氰基苄溴引发的苯乙烯电子活化再生原子转移自由基聚合

以4-氰基苄溴(CBB)为引发剂、Fe Cl3·6H2O/PPh3络合体系为催化剂、VC为还原剂实现了对苯乙烯(St)的电子活化再生原子转移自由基聚合(AGET ATRP)。研究表明,聚合过程中单体转化随反应时间增加而线性增长、数均分子量随单体转化率提高而线性增长、得到的聚合物分子量分布指数(PDI)在1.07~1.31之间。为进一步研究取代基团对聚合的影响,选用了4-甲基苄溴(MBB)为引发剂作了对比研究,所得聚合物的结构用核磁氢谱进行了验证。     

Na_9[Na_3{Co(H_2O)}_3(AsW_9O_(33))_2]·44H_2O的晶体结构及表征

在 p H≈ 6 .5及稀土盐的存在下 ,用 Na2 WO4 · 2 H2 O与 Na As O2 及 Co(NO3 ) 2 · 6 H2 O反应 ,得到了夹层型杂多钨酸盐 Na9[Na3 { Co(H2 O) } 3 (As W9O3 3 ) 2 ]· 44H2 O单晶 ,用 X射线单晶衍射法及元素分析确定了其结构 ,晶胞参数为 :a=1 .40 83 (6 ) nm,b=2 .3 2 4 1 (6 ) nm,c=3 .2 1 97(1 0 ) nm,α=90°,β=98.995 (6 )°,γ=90°,V=1 0 .40 8(6 ) nm3 ,Z=4,空间群 C2 /c,R1 =0 .0 6 0 4 ,w R2 =0 .0 792 (I>2 σ) .[Na3 { Co(H2 O) } 3 (As W9O3 3 ) 2 ]9-具有近似 D3 h对称性 ,Co2 +的配位数均为 5 .对题示化合物进行了 IR,UV- Vis表征 ,讨论了其形成条件     

三种多金属氧酸盐的制备及催化H2 O2氧化淀粉性能比较

以磷钼钒多阴离子[ PMo11 VO40]^4-、[ PMo10 V2 O40]^5-、[ PMo9 V3 O40]^6-为构建基元,分别和1-辛基-3-甲基咪唑阳离子通过离子交换反应制备三种多金属氧酸盐。以这三种多金属氧酸盐为氧化性催化剂,可溶性淀粉为原料,双氧水为氧化剂,应用于淀粉氧化实验并比较它们的催化氧化活性。试验结果显示,三种催化剂均具有较好的催化性能,其中用[Omim]4H[PMo10V2O40]（OP-MoV2）作催化剂时氧化淀粉中的羧基含量最高。     

纳米Cu/γ-Al_2O_3催化剂制备与选择催化还原NO性能

采用NH4Al(SO4)2、NH4HCO3和NH3.H2O为原料沉淀制备γ-Al2O3,然后浸渍负载活性组分Cu2+,制成纳米Cu/γ-Al2O3催化剂,并考察其催化性能.SEM测试结果表明:制得的纳米Cu/γ-Al2O3催化剂粒径均小于100 nm.活性测试结果表明:在pH值为8.5时制备的γ-Al2O3负载上3%Cu2+的纳米Cu/γ-Al2O3催化剂性能最佳,在275℃时能使NO的转化率达到82.3%,与普通Cu/γ-Al2O3催化剂相比较,最佳活性温度降低了25℃,NO最大转化率提高了31.8%.     

微波催化剂MgFe_2O_4-Fe_2O_3微波催化氧化降解结晶紫废水

提出一种新型的、无需添加氧化剂处理结晶紫废水的方法.通过共沉淀晶化法制备微波催化剂MgFe_2O_4-Fe_2O_3,在微波辐照下降解结晶紫废水,考察了催化剂用量、微波功率、辐照时间对结晶紫去除率的影响.结果表明:在一定条件下,去除率随着催化剂用量的增加、微波功率的增大、微波辐照时间的延长而增加.当微波功率为800 W,辐照时间5min,催化剂用量1g/L时,处理200mg/L的结晶紫废水,去除率可达99.3%.本文还对微波催化氧化机理进行了探究,通过添加不同氧化基团清除剂的实验发现,氧化基团清除剂的添加降低了结晶紫的去除率,并提出了该反应的微观机理:微波催化剂吸收电磁波发生光电效应,产生电子和空穴对,与水等作用产生·OH,·OH再氧化降解废水中的有机物.     

铁离子掺杂TiO2基自洁净玻璃的制备及性能

用溶胶—凝胶法制备了表面镀有Fe—TiO2光催化薄膜的自洁净玻璃，并利用DTA—TG，XRD，SEM等手段研究了Fe—TiO2光催化薄膜的结构与特征。利用紫外—可见光分光光度计测量了不同镀膜层数的玻璃的透光率。通过光催化降解有机磷农药敌敌畏的水溶液，研究了不同铁含量以及不同镀膜层数对自洁净玻璃光催化活性的影响。研究结果表明：光催化薄膜主要由粒径为几十纳米的Fe3O4和TiO2颗粒构成；铁离子掺杂可以提高自洁净玻璃的光催化活性，在同样镀膜层数(2层)的情况下，[Fe]/[TiO2](摩尔比)＝0．005时的光催化性能最好；当用同样浓度的铁离子掺杂时，镀膜层数为9的光催化活性最高。     

活性炭负载无机盐催化制备环己烯的研究

选取了FeCl3.6H2O,AlCl3.6H2O,SnCl4.5H2O,CuCl2.2H2O,NaHSO4.H2O五种无机盐,以活性炭负载,代替浓硫酸作催化剂制备环己烯,通过改变实验中催化剂、催化剂用量,寻找出催化性能好、催化效率高、选择性好、目标产物产率高并可重复使用的催化剂NaHSO4.H2O/C作为该优化实验的最佳催化剂,最佳用量3.0 g,环己烯产率达到85.2。     

正磷酸铁的合成及其性能的研究

本文以FeSO_4、H_3PO_4、NaClO_3、NaOH为原料,在FeSO_4与H_3PO_4、NaClO_3、NaOH的摩尔比分别为1/5,6/1,1/2,温度85℃时,合成了结晶态FePO_4·2H_2O。其脱水过程为:FePo_4·2H_2O是很好的无毒防锈颜料。