H-800高分辨透射电镜的开发及其在矿物研究中的应用

本文介绍了在H-800透射电镜上获取高分辨矿物晶格象和薄箔样本能谱定量分析的开发工作。用环氧树脂包埋方法和离子减薄技术,对非导体的地质样品可以制成很好的超薄样本,从而可以方便地在透射电镜上观察样品的内部超微结构和高分辨的矿物晶格象。为了采用“比例法”进行薄箔样本的x-光能谱定量分析,先用已知化学组成的矿物薄箔标样,对配在透射电镜上的能谱分析系统进行校正,求出各元素的k-系数。最后将上述方法用于对我国不同海区绿色自生矿物颗粒的研究。     

透射电镜的维护及拍摄高质量电镜照片的经验

现代透射电镜是电镜与计算机结合的产物,由于计算机软件程序对电镜操作的控制,使透射电镜运行的复杂过程简单化,所以使得现在拍摄清晰的高分辨透射电镜照片变成一件比较容易的事。除了严格按照规程操作外,正确的日常维护是使其发挥出应有性能的重要保障和延长其使用寿命的关键。学校JEM-2100透射电镜安装了CCD和能谱仪,掌握好它的操作要点,通过调整该透射电镜的多项机械和电子光学参数,可以快速拍摄出高质量的透射电镜照片。     

水热法合成ZnO微晶纳米片及其光致发光性质研究

以Zn金属片为源物,采用水热法合成了ZnO微晶纳米片,并用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电镜、高分辨透射电镜和选区电子衍射花样表征了所制备的ZnO纳米结构.利用HITACHIF F-7000荧光光度计测试了不同条件下制备的微晶纳米片的室温光致发光性质,探讨了不同反应温度、时间及添加剂浓度对产物形貌的影响.     

几种金属单质的高分辨像的模拟

为了拟合出相对最佳厚度和欠焦量下的相位衬度像并构建初步的金属单质原子量级高分辨结构像的评测程序,该文主要采用Fortran程序并结合高分辨像模拟程序来计算了几种常见金属及其氧化物的高分辨模拟像,分析不同厚度和欠焦量条件下金属铜等结构的高分辨模拟像的衬度变化规律,模拟像厚度范围为1~50nm,欠焦量范围为-30~30nm。     

Zr基金属玻璃原子结构研究

摘要报道了利用经典分子动力学、逆蒙特卡罗模拟与第一性原理分子动力学模拟、以及高分辨透射电镜技术等对Zr-Ni和Zr-Ti—Al—Cu—Ni金属玻璃的原子结构进行的研究．重点研究了玻璃结构中的短程序结构（SRO）与中程序结构（MRO）,研究表明,在Zr基金属玻璃中存在着二十面体、FCC和BCC型多种短程序结构．基于分子动力学模拟,提出了缺位有序（IOP）结构模型,并对非晶合金的晶化过程中IOP结构到纳米晶的转变过程进行了研究．发现IOP结构经过3个阶段转变成纳米晶：先是沿某个优先生长方向转变成一维周期有序结构,进而发展成二维周期有序结构,最终转变成三维周期有序的纳米晶体,而且这3个阶段是相互交错同时进行的．     

Fe掺杂GaN稀磁半导体材料研究

用金属有机物化学气相沉积(MOCVD)技术生长出不同Fe掺杂浓度的GaN薄膜,并对其微观结构、表面形貌以及磁学性能进行了研究。对于低掺杂浓度的Fe掺杂GaN样品,X射线衍射和高分辨透射电镜均没有发现其他相物质存在;对于高浓度掺杂的样品,X射线衍射探测到了Fe单质和Fe3N存在。通过高分辨透射电镜图像,观察到了晶格中的Fe3N纳米团簇,并且发现团簇以Fe3N[0002]晶轴平行于GaN[0002]晶轴的方式存在于GaN晶格之中。同时,随着掺杂浓度的增高,薄膜表面粗糙度增加。磁学测量表明,不同掺杂浓度的样品都显现出明显的室温铁磁性。     

高分辨格式在爆轰数值模拟中的应用

研究了双曲型方程高分辨格式的完全守恒型形式,对一维双曲型拉氏程序SIN作了较大的改进,初步实现了高分辨方法在爆轰数值模拟中的应用,尤其是对凝聚炸药的数值计算.算例表明:改进的格式具有激波过渡区窄,过跳与低亏小的优点.这将有助于实现爆轰反应区机理的数值模拟。     

纳米Mn2O3的制备及其分形凝聚

采用化学液相均相沉淀法制备出纳米Ｍｎ２Ｏ３材料，并用Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、透射电镜（ＴＥＭ）和高分辨电镜（ＨＲＥＭ）对其微结构特点进行了研究．首次在Ｍｎ２Ｏ３材料中观察到了分形凝聚现象．     

溶胶凝胶法制备PbS/SiO2量子点玻璃的研究

经溶胶凝胶转变过程制备了硫化铅/二氧化硅(PbS/SiO₂)量子点复合玻璃材料,利用高分辨透射电镜、可见紫外吸收光谱、比表面分析、热分析等手段对这一类体系的物理化学性质进行了较为系统的研究。复合体系的溶胶凝胶转变点可通过对复合溶胶粘度随时间变化的观测而确定。高分辨电镜观察表明 PbS/SiO₂ 复合材料中PbS颗粒基本为nm级的球形粒子。由于复合材料中纳米级PbS颗粒的存在,其吸收光谱中的吸收边界与常规尺寸PbS颗粒的吸收光谱边界相比有明显的蓝移,体现出显著的量子效应。     

用浮动催化裂解法制取单壁碳纳米管

为寻找一种可以批量制备高质量、高产率单壁碳纳米管的方法 ,对浮动催化裂解碳氢化合物法制取单壁碳纳米管进行了研究。实验采用苯为碳源 ,二茂铁为催化剂 ,氢气为载气 ,噻吩为添加剂。采用扫描电镜、透射电镜、高分辨透射电镜以及拉曼谱等方法对产物进行检测与评估 ,分析了参数对产物的影响。结果表明 ,裂解温度越高 ,越有利于单壁碳纳米管的生长 ;发现通过碳源和直接通入反应室的 H2 流量比为 1:2时 ,较利于单壁碳纳米管的生长。浮动催化裂解法制备出来的单壁碳纳米管直径约为 1nm,直径分布较均匀 ,并且可以半连续、低成本地生产     

化学气相沉积法低温合成纳米洋葱状富勒烯

以Al（OH）3担载铁作催化剂,乙炔为碳源、氩气为载气分别在400℃和460℃下利用化学气相沉积法进行了催化反应,采用高分辨透射电镜对产物进行了结构表征。同时,还探讨了化学气相沉积法催化合成内包金属纳米洋葱状富勒烯的生长机理,从理论上分析了低温合成纳米洋葱状富勒烯的合理性。     

多臂CdS纳米棒的合成、表征及修饰

以二乙基二硫代氨基甲酸镉为单一前驱体,在油胺介质中裂解,得到多臂状CdS纳米棒.研究了前体中Cd/S配比和裂解时间对CdS纳米棒光学性能的影响.实验结果表明,该方法合成的CdS纳米棒为六方晶态结构,直径约为5 nm,臂长为36 nm左右,其耐光漂白性好,在最佳条件下量子产率可达2O%.分别用透射电镜、高分辨透射电镜、紫外-可见吸收光谱、荧光光谱对样品的结构形态和光学特性进行了表征.同时,采用二巯基辛酸为修饰剂,得到了性能优良的水溶性CdS纳米棒.     

纳米晶Ni_(1-x)Zn_xFe_2O_4铁氧体的水热合成与磁性能

采用水热法在180℃下合成纳米级的尖晶石相NiZn铁氧体,使用Χ射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、高分辨透射电镜(HRTEM)和振动样品磁强计(VSM)分别表征NiZn铁氧体纳米粉体的相组成、微结构以及磁性能.XRD衍射谱和红外光谱(FTIR)表明180℃合成的纳米晶NiZn铁氧体为单一尖晶石相;高分辨透射电镜照片分析表明Ni0.6Zn0.4Fe2O4颗粒为立方片状,颗粒均匀,尺寸在20nm左右,晶格结构完整,面间距0.44nm.Ni0.6Zn0.4Fe2O4铁氧体的饱和磁化强度(Ms)和矫顽力(Hc)分别为11.9emu·g-1和93.5Oe,NiZn铁氧体的矫顽力随着Zn2+含量的增加而减小,此为A位和B位磁性离子间超交换作用下降所致.     

可见光催化剂钼酸银的合成及其光催化性能

采用水热法制备了可见光催化剂钼酸银,并利用X射线衍射、场发射扫描电镜、高分辨透射电镜等技术对制备的样品进行了表征。以罗丹明B(Rh B)为模拟污染物,对钼酸银的可见光光催化性能进行了分析。分析结果表明:当水热温度为120℃和140℃时,所得的钼酸银为Ag_6Mo_(10)O_(33),形貌分别为纳米棒和纳米线;水热温度为180℃时,所得的钼酸银为Ag_2Mo_2O_7,形貌为表面光滑的多面体。其中,具有纳米线状结构的Ag_6Mo_(10)O_(33)具有最佳的可见光催化性能,在可见光下照射60 min,Rh B的降解率可达94.4%。     

纳米铝表面超薄氧化层厚度的表征研究

对于氧化层厚度的精确测量,尤其是小于10 nm的超薄氧化层的测量有一定难度.介绍了一种根据XPS图谱中氧化态和金属态的相对强度计算超薄氧化铝厚度的方法,并结合高分辨透射电镜、X射线衍射仪等多种表征手段进行验证.结果表明该方法具有简单、准确等优点.     

NaCl担载Fe催化CVD法合成碳洋葱

以水溶性NaCl为载体,用浸渍法制备了Fe质量分数分别为0.3%、1.6%、3.3%和5.2%的催化剂,在400℃下催化裂解乙炔合成纳米碳材料;用场发射扫描电子显微镜、高分辨透射电镜对样品进行了结构表征和分析。结果显示,利用Fe质量分数为0.3%的催化剂合成的碳洋葱颗粒直径分布在15-50 nm之间,多数在15-35 nm内。     

常压化学气相沉积制备氧化硅包敷的硫化铋纳米线

通过引入CuCl-Si混合粉末和水蒸气作为氧化硅的原料, 应用常压化学气相沉积方法, 从廉价的氯化铋和硫粉出发, 在450℃下精确控制合成了不同形态的氧化硅包敷的硫化铋纳米线, 包括具有光滑表面的纳米线和缀有硫化铋纳米珠的纳米线。利用高分辨透射电镜对产物进行了精细的表征, 讨论了精确控制合成的机制。     

磁搅拌研磨方法制备纳米石墨及其特性分析

采用磁搅拌研磨法在6h内快速制得了高纯纳米石墨.利用X-射线衍射(XRD)、氮气吸附、高分辨透射电子显微镜(TEM)、X-射线能量色散谱分析(EDS)和傅里叶变化近红外光谱(FT-IR)对纳米石墨进行了系统表征.经XRD分析,确认其为纳米石墨;经氮气吸附测试分析,纳米石墨的比表面积为661m2/g;高分辨透射电镜分析表明纳米石墨为纳米石墨片和多层石墨烯的混合物,其粒径分布在50～100nm左右;用红外光谱和EDS分析,纳米石墨表面具有较多的羟基和羧基等官能团,氧元素含量达22.47%.     

SiCp／ZA22复合材料的界面

研究了ＳｉＣｐ／ＺＡ２２复合材料的界面。根据界面反应的热力学，能谱分析及高分辨透射电镜的研究结果，发现ＳｉＣ／α－Ａｌ界面上形成了少量Ａｌ２ＭｇＯ４过渡层，而ＳｉＣ／η－Ｚｎ间无任何反应发生。     

动态核磁共振谱的计算机模拟

本文在经典和量子理论的基础上,用国产DJS-130机对核磁共振中的动态谱进行模拟.给出一个可行的程序作高分辨核磁共振谱的线型分析并从模拟所得的数据用最小二乘法定量地给出活化能的值.