木瓜蛋白酶纳米簇荧光探针的汞离子检测及其在环境监测中的应用

环境中的Hg²⁺具有强烈的毒性和高度的生物富集性，可被人体吸收且不易排出，因此对环境中Hg²⁺的灵敏检测具有重要意义。本文以绿色荧光的木瓜蛋白酶铂纳米簇(Papain-Pt NCs)为荧光探针对16种不同金属离子进行检测，结果显示该探针对Hg²⁺具特异性。随后将不同浓度的Hg²⁺与Papain-Pt NCs混合，发现该探针荧光强度与Hg²⁺浓度具有线性关系，检测范围为5～100μM，最低检测限达2.7μM，低于国家饮用水标准中规定的Hg²⁺含量(5μM)。进一步研究发现该纳米探针可成功应用于定量检测包括水样和土样在内的环境样品中的Hg²⁺，其回收率为95.82%～109.20%。由此可见，该荧光纳米探针可用于快速、便捷且经济地对环境中Hg²⁺进行检测，从而为重金属污染防治和环境监测领域提供一种有益的技术，并为其商业化应用提供了可能。     

纳米金生物传感器的制备及其在汞离子检测中应用

基于T-Hg²⁺-T结构,在纳米金修饰电极(AuNPs/Au)表面构建了一种灵敏检测Hg²⁺的电化学生物传感器.首先,在金(Au)表面电沉积AuNPs作为基底,增加ssDNA的引入量,50℃下硫堇(Th)依靠T和Hg²⁺的特异性结合迅速嵌入ssDNA双螺旋内部,基于插入的电化学信号测定Hg²⁺.在最佳条件下,传感器对Hg²⁺检测的线性范围为10～100 nmol·L^-1,检出限低至7.4 nmol·L^-1.传感器展现出良好的选择性.     

静电纺丝技术结合荧光探针传感阳离子研究进展

静电纺丝技术可以制备纳米纤维膜,其较大的表面积和较高的孔隙率能够满足超灵敏度传感要求.荧光法已被广泛应用于检测金属离子及小分子,但部分荧光探针受到溶剂影响及较差的灵敏度,限制了其进一步应用.将静电纺丝技术与荧光探针结合开发的传感器可以明显提高传感灵敏度,从而拓宽了荧光探针的应用范围.总结了负载荧光探针的纳米纤维传感器对常见阳离子Zn²⁺、Ni²⁺、Al³⁺、Cu²⁺、Hg²⁺、Fe³⁺等进行荧光识别和检测,为荧光探针在环境、生物、食品中的实际应用提供参考.     

基于荧光纳米传感的DEHP快速检测方法研究

采用一锅法制备了超支化聚乙烯亚胺-铜纳米簇(hPEI-Cu NCs),并利用其构建“turn on”荧光纳米传感器对邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)进行定量快速检测.hPEI-Cu NCs的最佳激发波长为385 nm,在510 nm处有强发射,透射电镜(TEM)分析结果表明:其形态呈现良好的分散性,粒径为(1.3±0.3)nm.在加入Cu²⁺后,hPEI-Cu NCs的荧光被Cu²⁺淬灭; 但当存在DEHP时,Cu²⁺不能淬灭hPEI-Cu NCs的荧光,且使其荧光强度比不加DEHP时有所上升.随着DEHP质量浓度的增加,hPEI-Cu NCs的荧光逐渐增强,从而达到检测DEHP的目的.荧光强度变化率((I-I₀)/I₀)与DEHP的质量分数在1.0～7.0 mg·kg^-1的范围内呈现良好的线性关系,当信噪比为3 时计算出DEHP的最低检出限约为0.4 mg·kg^-1.     

立方相Lu2O3:Eu3+纳米晶的可控合成和发光性质

采用水热方法, 通过调节前驱体的pH值, 得到不同形貌的立方相Lu₂O₃:Eu³⁺纳米棒、纳米片和纳米颗粒。利用粉末X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、光致发光(PL)谱和荧光寿命(FL)等技术对所制备的纳米晶进行了系列表征。随着纳米晶尺寸的减少, 样品的荧光强度明显减弱, 这是由于吸附在纳米晶表面的OH^-含量逐渐增加, 加速了非辐射弛豫从而降低了发光效率。此外, 也观测到源于纳米晶表面Eu³⁺离子的逐渐加强的624 nm发射以及在长波侧不断延伸的电荷迁移带长激发尾。     

单分散球形荧光粉(Lu0.88Yb0.1Er0.02)2O3的制备及可见-近红外发光性能

采用共沉淀法制备了Yb³⁺和Er³⁺共掺杂的Lu₂O₃纳米晶.利用X射线衍射(XRD),场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和荧光光谱(PL/PLE)对前驱体及产物进行表征.研究结果表明：共沉淀所得前躯体为非晶,微观形貌为尺寸均匀分散性良好直径约200 nm的单分散球.非晶前躯体经1 000～1 400℃煅烧后可获得纯相(Lu_0.88Yb_0.1Er_0.02)₂O₃荧光粉,煅烧对单分散球的微观形貌有明显影响,1 200℃以下随着煅烧温度升高单分散球的直径收缩至约90 nm, 1 400℃高温煅烧导致单分散球碎裂.在980 nm光源激发下,(Lu_0.88Yb_0.1Er_0.02)₂O₃荧光粉在655、662、670、678和686 nm出现Er³⁺特征发射峰,662 ...     

pH值和尿素浓度对Yb3+/Er3+共掺杂Y2O3微纳米晶的形成及上转换荧光性质的影响

利用均相共沉淀法, 通过调节前驱体溶液的pH值和尿素浓度, 经700 ℃烧结后合成一系列Y₂O₃∶Er³⁺,Yb³⁺上转换微纳米晶颗粒. 用X射线衍射（XRD）、 透射电子显微镜（TEM）、 Fourier变换红外光谱（FITR）和荧光光谱对样品的物相结构、 微观形貌和发光性能进行表征, 并分析上转换机理. 实验结果表明： 前驱体溶液中的pH值对Y₂O₃∶Er³⁺,Yb³⁺粒径影响较大, 随着pH值的升高, 粒径明显增大, 样品在绿色(500～600 nm)和红色(650～700 nm)的上转换荧光强度明显增强, 红绿比逐渐减小; 尿素浓度对Y₂O₃∶Er³⁺,Yb³⁺纳米颗粒的影响较小.     

功能化Janus微球用于Hg2+可视化检测

文章采用微流控法制备了基于海藻酸钠水溶胶的Janus微球,得到Janus微球(JMPs)一侧为银纳米粒子(Ag NPs),另一侧为四氧化三铁磁性纳米粒子(Fe₃O₄NPs)。AgNPs将Hg²⁺还原为Hg并沉积在其表面,导致银汞齐的产生,进而改变了其表面等离子体共振效应,用于Hg²⁺的可视化及定量检测,而后Fe₃O₄NPs通过外加磁场对样品中微球进行富集回收。该JMPs对Hg²⁺表现出良好的选择性和较高的灵敏度,测定Hg²⁺的线性范围为0.025μmol/L～60μmol/L,检出限为3.8 nmol/L。进一步对实际水样进行加标回收实验,其回收率95.2%～104.3%。     

Pr3+∶Y2SiO5晶体中橙—蓝频率上转换过程

测量了Pr³⁺∶Y₂SiO₅晶体的吸收谱, 标定了室温下Pr³⁺在Y₂SiO₅晶体4f²组态内的能级. 利用579 nm激光激发Pr³⁺∶Y₂SiO₅晶体, 观察到480~515 nm上转换荧光带. 运用时间分辨激光光谱技术测量了³P₀能级的上转换荧光衰减曲线. 通过研究上转换荧光的衰减曲线、 吸收谱、 激发谱和上转换荧光强度与泵浦激光单脉冲能量的关系, 确定了以¹D₂为中间态的能量转移上转换主要是上转换机制.      

可见光下蒙脱土负载花状In2S3复合材料光催化降解有机染料

以蒙脱土(MMT)、三氯化铟(InCl₃)、硫代乙酰胺为原料,一步溶剂热法制备了蒙脱土/In₂S₃复合材料(MMT/In₂S₃).紫外-可见漫反射光谱显示该复合材料对光的吸收边缘比MMT宽,从352 nm红移至600 nm.同时,70%MMT/In₂S₃光致发光光谱的强度最低.研究了模拟可见光照射下MMT/In₂S₃复合材料对甲基橙的光降解行为,考察了不同MMT负载量、复合材料用量、MO初始浓度、常见阴阳离子对复合材料光降解MO的影响.光降解实验结果表明,20 mg 70%MMT/In₂S₃对30 mL、20 mg·L^-1 MO的去除率为93.7%,光催化过程的反应速率常数为0.046 min^-1.溶液中常见Na⁺,K⁺,Mg²⁺,Ca     

黄原酸化改性凹凸棒土对Pb2+的去除性能

以NaOH和CS₂为黄原酸化剂,MgSO₄为稳定剂,黄原酸化改性凹凸棒原土(N-XAP)制得了黄原酸化凹凸棒土(X-ATP).X-ATP对Pb²⁺具有良好的吸附性能,采用单因素试验得到在其处理含Pb²⁺模拟废水时的最佳条件为温度20～25 ℃、起始质量浓度400 mg·L^-1、吸附剂质量浓度2.0 g·L^-1、pH值5.0～6.0、振荡吸附时间30 min.最高去除率可达99.82%,Pb²⁺残余质量浓度为0.720 0 mg·L^-1,低于国家1级排放标准.对X-ATP及其原料进行了SEM、XRD和粒度分析等结构表征,进一步佐证了其对Pb²⁺的良好吸附性能.     

荧光聚乙烯亚胺/曙红Y比率荧光法测定十二烷基硫酸钠

通过聚乙烯亚胺(PEI)与甲醛反应合成发蓝色荧光的聚乙烯亚胺(FPEI),根据十二烷基硫酸钠(SDS)与FPEI结合能力强于曙红Y(EY),使EY与FPEI间的距离增加,导致EY荧光恢复,并建立FPEI/EY双荧光体系测定SDS的比率荧光法.结果表明:SDS的浓度为0.62~60.00 μmol·L^-1,F₅₅₀/F₄₆₀与SDS的浓度具有较好的线性关系,检测限为0.062 μmol·L^-1,用于实际样品的测定,回收率     

Li6(La2Ca)Nb2O12荧光粉中掺杂Mn4+的发光特性

用高温固相法制备非稀土掺杂的Li₆(La₂Ca)Nb₂O₁₂∶Mn⁴⁺远红色发光荧光粉, 并通过X射线衍射和光谱技术研究荧光粉的晶体结构和发光性质. 结果表明, 在Li₆(La₂Ca)Nb₂O₁₂∶Mn⁴⁺的荧光光谱中, 以327,494 nm为中心出现2个宽激发带, 在700 nm远红光区出现Mn⁴⁺的²E_g→⁴A_2g跃迁发射峰, 其活化能ΔE=0.437 eV, 即该荧光粉具有较好的热稳定性.     

CdS-Eu(Ⅲ)体系荧光恢复的磷酸根离子可视化测定

以聚丙烯酸(PAA)为稳定剂,成功合成了水溶性的CdS量子点(QDs).CdS QDs表面的羧基能与Eu³⁺ 结合导致QDs聚集,有效引发QDs间能量的转移,致使CdS QDs荧光显著猝灭.当加入PO^3-₄时,由于PO^3-₄与Eu³⁺的结合能力强于CdS QDs表面的羧基,CdS QDs荧光强度又逐渐恢复.由此建立一种基于CdS-Eu(Ⅲ)体系荧光恢复可视化测定磷酸根离子的新方法.该方法灵敏、简单,检测限为0.078 μmol·L^-1.     

H2S分子负脉冲流光放电等离子体解离分析

采用荧光发射光谱和荧光时间分辨光谱,对H2S分子进行了脉冲流光放电激发解离相关实验研究.将所得400～800 nm荧光谱线归属为S2、S2-、H、SH等活性粒子的发光.结果表明,H2S气体脉冲流光放电等离子体中的主要活性粒子是H2S*、S2、S2-、H、SH,且时间分辨光谱测量结果表明H和SH基荧光信号几乎同时出现,由...     

Mn掺杂CsPbCl3/Cs4PbCl6复合材料的制备及发光机理

为开发适合产业化的零维钙钛矿的合成方法,利用超声法制备了Mn²⁺掺杂的CsPbCl₃/Cs₄PbCl₆复合物(CCM),并讨论了CCM的发光机理.在近紫外激发下,CCM具有明亮的红色发光,发射谱具有3个发射峰,分别位于606 nm(Mn²⁺)、414 nm(CsPbCl₃)和351 nm(Cs₄PbCl₆).CCM中存在CsPbCl₃、Cs₄PbCl₆对Mn²⁺的能量传递过程.通过改变前驱物中MnCl₂/PbCl₂投料比可以调节CCM中Cs₄PbCl₆对CsPbCl₃的钝化,调控CCM中CsPbCl₃对Mn²⁺的能量传递以及Mn²⁺的红光发射强度.     

锰酸锂动力锂离子二次电池中主要化学元素的回收研究

介绍了锰酸锂废旧锂离子电池经放电处理后, 再对其进行拆解→活性物质剥离→酸溶→沉淀回收Mn、Li等工艺处理, 有效地回收了其中的锰和锂。实验结果表明：用2mol·L^-1的HNO₃+1mol·L^-1的H₂O₂体系,在固液比为65g·L^-1的情况下对经过600℃处理的锰酸锂进行酸溶效果最佳,LiMn₂O₄的溶解率为100％,锰的回收率达98％,所得Li₂CO3沉淀纯度可达97％以上。     

静电纺丝法制备YAG-ZrO2复合纳米纤维

运用静电纺丝技术结合热处理工艺成功制备了形貌光滑、尺寸均匀的YAG-ZrO₂复合纳米纤维.采用XRD、FT-IR和SEM探索了电压与浓度对复合纤维物相及形貌的影响.结果表明:电压为25 kV、PVA质量分数为11%时得到表面光滑、尺寸均一的复合纤维前躯体.前驱体纤维经过1 200 ℃煅烧5 h后,具有较高的结晶度,直径约为500 nm且比较均匀.为了使YAG-ZrO₂纤维增强的复合材料具有自检性,研究了YAG-ZrO₂纤维的发光性能,发现用290 nm紫外光激发YAG-ZrO₂:Tb³⁺复合纳米纤维,在581 nm处出现明显的发射峰,并发出绿光,这一现象属于Tb³⁺的⁴D₄→⁷F₄跃迁.应力-发光实验结果表明,YAG-ZrO₂:Tb³⁺纤维可以实现对铝基复合材料应力-应变的检测.