GITC柱前衍生化RP-HPLC检测吡喹酮中间体的对映异构体

目的建立柱前衍生化反相高效液相色谱法(RP-HPLC),分离和检测吡喹酮中间体1-[(苯甲酰氨基)甲基]-1,2,3,4-四氢异喹啉(BTIQ)的对映异构体。方法以2,3,4,6-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(GITC)作柱前衍生化试剂,考察衍生化试剂用量、反应溶剂、衍生化时间、流动相组成、柱温等因素对手性BTIQ分离和检测的影响。结果衍生化产物在C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上进行分离,较优色谱分离条件为以乙腈-0.02 mol/LKH2PO4(40∶60,v/v)为流动相,检测波长为250 nm,流速1.5 ml/min,柱温30℃。在该色谱条件下BTIQ衍生物可达到基线分离,分离度为2.1,非对映异构体的保留时间在40 min以内。在2~320μg/ml范围内BTIQ对映异构体浓度和峰面积线性关系良好。结论本文所建立的方法简便、快速、可靠,可用于吡喹酮中间体BTIQ的手性分离,也可为其光学纯度的质量控制提供参考。     

发达国家和新兴工业化国家政府财政研发投入研究

各国政府已经认识到研发(R＆D)投入对国家科技实力和经济发展的重要性，因此，它们不但采取措施刺激产业界和其它部门增加研发投入，而且直接增加用于研发的财政拨款。本文以主要发达国家(美国、日本、德国、法国和英国)和新兴工业化国家韩国的政府研发投入数据为基础，客观分析了近二三十年来各国政府研发投入主要参数的变化规律。主要参数包括：政府研发投入总额，政府研发投入占本国研发经费的比例，政府研发投入占本国国内生产总值的比例，政府研发投入占政府财政支出的比例，政府研发投入的流向。     

基于能值分析的生态经济系统综合研究:以河南省为例

基于能值分析方法,对1990~2011年间河南省生态经济系统的能源和自然资源利用状况、投入与产出、环境承栽量和可持续发展指数等进行综合分析与评价。结果表明:1990~2011年河南省生态经济系统总能值输入呈递增趋势,从1990年的1.61×10~(23)sej增至2011年的7.46×10~(23)sej,其中不可更新资源能值投入由1.51×10~(23)sej增至6.91×10~(23)sej,占能值总投入中的比重约94%;人均能值和能值密度分别从1.86×10~(15)sej上升至7.94×10~(15)sej,0.97×10~(23)sej·m~(-2)上升至4.47×10~(12)sej-m~(-2);环境承栽量从14.27上升到66.85,能值投资率从0.004上升到0.08;可持续发展指数呈显著降低趋势,从19.30下降至0.19。从整体上说明河南省生态经济系统正处于不可持续性的消费型发展阶段。     

钢筋混凝土节点核心区剪切破坏尺寸效应试验研究

设计了最大节点核心区尺寸为700 mm×700 mm的14个几何尺寸相似的钢筋混凝土(RC)框架梁-柱节点(中间层中节点)试件,对其在不同加载方式(单调与循环加载)下的力学性能进行了试验研究.研究了荷载形式、配箍率及尺寸对节点核心区剪切破坏行为的影响规律;重点分析了节点核心区名义剪切强度的尺寸效应规律,并初步讨论了尺寸效应产生的根源.试验结果与分析表明:(1)不同荷载形式作用下RC梁-柱节点的破坏均为核心区脆性剪切破坏;(2)由于低周疲劳损伤特性,循环荷载作用下节点剪切强度较低,且变形能力较弱;(3)节点名义剪切强度随结构尺寸增大而减小,尺寸效应显著;(4)随着箍筋率的提高,节点抗剪承载力及变形能力增强,剪切强度的尺寸效应行为被削弱.本试验中,混凝土破坏的主导效应以及加载的低周疲劳特性是剪切破坏尺寸效应产生的主要原因.     

利用NARX神经网络由IMF与太阳风预测暴时SYM-H指数

SYM-H是一个重要的空间天气指数, 它与Dst指数相似, 是磁暴强度的表征, 但SYM-H具有更高的时间分辨率. 本文发展了一种具有输出时延反馈的非线性自回归神经网络(NARX)预测模式, 由太阳风和IMF参数预测暴时SYM-H指数的变化. 与BP网络和Elman网络相比, 预测效果显著改善. 用15个强磁暴(含5个Minimal SYM-H <-200 nT的超强磁暴)进行检验, 预测与实测SYM-H指数的相关系数总体达到0.91; 对于5个超强磁暴, 相关系数最低为0.91, 相应的磁暴为2001年3月最小SYM-H达-434 nT的磁暴, 对两个SYM-H小于-300 nT的磁暴预测相关系数分别达0.93和0.96. 在NARX网络中将适当长度(约120 min)的SYM-H指数输出, 反馈给网络外部输入, 即输入中包含环电流内部准实时与历史状态信息, 是使模式预测能力在已有基础上得以大大提高的关键; 说明除了行星际的直接驱动之外, 环电流自身状态对磁暴的发展变化, 特别是对于恢复相过程有重要作用, 在利用神经网络对环电流指数进行预测时必须恰当地加以考虑.     

锈蚀钢筋混凝土柱偏心受压性能精细化模拟

针对锈蚀钢筋混凝土(RC)柱的偏心受压力学行为,本文从细观角度出发,将混凝土看作是由骨料、砂浆基质和界面过渡区组成的三相复合材料,并且考虑锈蚀导致的钢筋和保护层混凝土的材料性能劣化以及黏结强度退化,建立了其三维细观精细化有限元分析模型.数值计算结果与试验结果的良好吻合,验证了数值分析模型的合理性.在此基础上,主要分析了锈蚀率和偏心率对RC柱偏压力学性能的影响.发现:钢筋锈蚀会引起临界偏心率增大,使构件趋于脆性破坏;锈蚀率增加会明显降低柱的刚度、延性和承载力;偏心率的增加则会导致构件轴向承载力降低,柱的破坏模式变为大偏心受压破坏.最后,基于完好状态RC压弯构件承载力统一公式,考虑钢筋锈蚀的影响,发展建立了锈蚀RC构件压弯承载力计算公式,并与试验结果进行对比,验证了所提公式的准确性.     

前言——工业互联网专辑

工业互联网(Industrial Internet)基于新一代信息技术和制造技术深度融合的全新工业生态、关键基础设施和新型应用模式,利用网络技术对人-机-料-法-环-测、生产者与消费者、企业上下游等信息进行全面连接,获得工业生产中全要素、全产业链、全价值链的数据.通过工业互联网平台汇聚和分析数据,形成智能决策,实现工业...     

亚微米PZT阵列制备及铁电性能研究

采用感光溶胶-凝胶法, 在ITO/石英基板上制备了具有紫外感光性的PZT前驱溶胶及凝胶薄膜. 利用薄膜自身的感光性, 采用He-Cd紫外激光双光束干涉和二次曝光工艺, 结合有机溶剂溶洗和600℃, 15 min热处理, 制备了点阵周期为1 μm, 阵列格点尺寸为480 nm×480 nm×40 nm的PZT薄膜阵列. 并将原子力显微镜(AFM)和铁电测试仪联用, 采用具有导电涂层的探针, 通过扫描获得铁电阵列的三维图像. 据此图像, 把探针定位于特定的微小格点上, 由铁电仪通过AFM探针提供电压, 并经探针将测试信号反馈给铁电仪, 以获得格点的电滞回线. 结果表明, 亚微米量级的PZT阵点随外电场的变化可以实现极化反转, 表现出明显的铁电特性.     

《世界科技研究与发展》(双月刊)征稿征订启事

本刊由中国科学院院士工作局、中国工程院学部工作局、中国科学院综合计划局和中国科学院成都文献情报中心共同主办，是一份面向当代国际科技前沿和世界各国科技政策与科研管理的国际性综合科技双月刊(国际刊号：ISSN 1006-6055，国内刊号：CN 51-1468／N，邮发代号：62-200)，     

苯酚在氨氮体系中的氧化降解研究

研究了氨氮存在下次氯酸钠处理苯酚模拟废水的氧化特性,探讨了苯酚在氨氯体系中的反应途径。实验结果表明:在含氨氮的苯酚废水中加入次氯酸钠,氨氮将与苯酚发生竞争反应。折点加氯曲线表现为当氯与氨氮质量比由5.35上升到27.67时,氨氮去除率的变化趋势滞后;而余氯量则不断减小,没有折点出现。随着氨氮浓度增加,苯酚的氧化降解受到抑制:一方面,苯酚的去除率不断下降;另一方面,体系中检测到一系列氯酚中间产物,其生成量和种类先增加后减少。HPLC分析结果显示体系中生成的氯酚中间产物至少有2种(2-氯酚和4-氯酚),至多有5种(2-氯酚、4-氯酚、2,6-二氯酚、2,4-二氯酚和2,4,6-三氯酚)。其中,2-氯酚和4-氯酚是导致三卤甲烷产生的最有效前体物质,而2,6-二氯酚、2,4-二氯酚和2,4,6-三氯酚则是生成卤乙酸的高活性物质。实验结果对次氯酸钠处理含氨氮的难生化或有毒有机废水具有一定的参考价值。     

Efficient use of information in the formation of subjective industry forecasts

The paper considers the use of information by a panel of expert industry forecasters, focusing on their information-processing biases. The panel forecasts construction output by sector up to three years ahead. It is found that the biases observed in laboratory experiments, particularly ‘anchoring’, are observable. The expectations are formed by adjusting the previous forecast to take new information into account. By analysing forecast errors it is concluded that the panel overweight recently released information and do not understand the dynamics of the industry. However, their forecasts, both short and long term, are better than an alternative econometric model, and combining the two sources of forecasts leads to a deterioration in forecast accuracy. The expert forecasts can be ‘de-biased’, and this leads to the conclusion that it is better to optimally process information sources than to combine (optimally) alternative forecasts.     

基于Simulink的铲运机连杆机构动力学建模

连杆机构是地下铲运机的重要工作装置，其设计质量、动力学特性直接影响整机的生产率、工作性能。本文利用拉格朗日原理建立了地下铲运机连杆机构六连杆组铲掘过程和举升过程的动力学模型，得到了连杆的初始位置角与液压缸提供的转矩之间的关系，并在Matlab／Simulink中建立相应的模块图，为转矩的设计提供了依据，为地下铲运机连杆机构的动力学仿真及动态性能研究奠定了基础。     

两种不同的进口钴料: “苏麻离青”与“苏渤泥青”

以现代科技分析测试得出的元至明宣德以前(1271~1425年)景德镇官窑青花所用钴料为高铁低锰型, 明宣德及以后(1426 年以后)的官窑青花钴料为高锰低铁型的结论为依据, 与传统的考古学方法相结合, 详细查找相关历史文献记载, 对元至明宣德以前景德镇官窑所用进口钴料进行了全面系统的逻辑分析考证, 去伪存真纠正了古籍在400余年的传承中, 由于中文译音极为相近, 对两种产地和化学组分截然不同的进口钴料源: 苏麻离青和苏渤泥青的混淆. 同时论证了这两种进口钴料最可能的产地和输入中国景德镇被使用的大致时间范围.     

金丝桃素抑制慢性病毒性心肌炎小鼠心肌细胞凋亡及Fas／FasL蛋白表达

目的观察金丝桃素对慢性病毒性心肌炎（VMC）小鼠心肌细胞凋亡及Fas／FasL蛋白表达的影响。方法Balb／C小鼠多次接种心肌柯萨奇段病毒复制慢性VMC模型,首次感染病毒45天后将存活小鼠分为模型组、金丝桃素组及氯沙坦组,同时设正常对照组．分别给予相应药物干预30天,采用原位末端标记法检测心肌细胞凋亡及免疫组化方法检测Fas／FasL蛋白表达。结果模型组心肌细胞凋亡率较正常组显著增加（P〈0．05）,金丝桃素组和氯沙坦组凋亡率较模型组显著降低（P〈0．05）。模型组Fas／FasL蛋白表达较正常组显著增多（P〈0．01）,金丝桃素组和氯沙坦组较模型组显著降低（P〈0．01）。结论金丝桃素保护心肌细胞与抑制VMC心肌细胞的凋亡．下调Fas／FasL蛋白表达有关。     

AlGaN势垒层应变弛豫度对高Al含量AlxGa1-xN/GaN HEMT性能的影响

采用数值算法自洽求解Poisson和Schrödinger方程, 计算了AlGaN势垒层的应变弛豫度对高Al含量AlGaN/GaN高电子迁移率晶体管（HEMT）中的导带结构、电子浓度以及二维电子气(2DEG)薄层电荷密度的影响. 利用所获得的精确薄层电荷密度与栅电压的关系, 采用非线性电荷控制模型解析求解了应变弛豫度对Al_xGa_1-xN/GaN HEMT直流输出特性的影响. 计算表明, 应变弛豫度为0时所获得的Al_0.50Ga_0.500N/GaN HEMT的最大二维电子气薄层电荷密度为2.42×10¹³ cm^-2, 最大漏电流为2482.8 mA/mm; 应变弛豫度为1时所获得的最大二维电子气薄层电荷密度为1.49×10¹³ cm^-2, 最大漏电流为1149.7 mA/mm. 模拟结果同已有的测试数据相比, 符合较好. 对模拟结果的分析表明, 对高Al含量的AlGaN/GaN HEMT进行理论研究时需要考虑应变弛豫度的影响, 减小AlGaN势垒层的应变弛豫度可显著提高器件的性能.     

离子束增强沉积合成ZrN/W纳米多层膜

利用离子束增强沉积方法在室温和不同能量的氮离子轰击条件下制备了不同调制周期的ZrN/W纳米多层膜. 利用XRD, AES和纳米压痕仪分析了调制周期和离子轰击能量对薄膜结构和机械性能的影响, 结果表明多层膜的机械性能基本都优于单质的ZrN或W薄膜. 和其他制备条件相比, 在300 eV能量的氮离子轰击下制备的调制周期为 8~9 nm的多层膜, 其结构中出现了强的 ZrN(111), W(110)和 ZrN(220)织构的混合, 它的硬度和弹性模量分别达到 26 和 310 GPa, 也展示了较高的耐磨性.     

PrP<Superscript>c</Superscript> and reggies/flotillins are contained in and released via lipid-rich vesicles in Jurkat T cells

A new model of caveolin association with lipid body cores has recently been proposed which may be relevant to a number of cellular processes, e.g. lipid body generation. Here we show that PrP^c and reggie-1 and reggie-2 also occur in the cores of Nile Red/Bodipy-stained (neutral lipid-containing) vesicular structures and, in immunoblots, in the lipid-enriched fraction after density gradient centrifugation. These lipid-rich vesicles increase in number following cell feeding with oleic acid, differ from early endosome antigen 1- and Lamp-2-positive endosomes/lysosomes, exhibit an opaque content and lack surrounding actin staining. Our results suggest that the content of these vesicles, together with reggie-1 and -2 and PrP^c, is expelled.Received 3 May 2004; received after revision 14 June 2004; accepted 23 June 2004     

Sn/In/Ti纳米复合氧化物对可燃和有毒气体敏感特性研究

采用可控溶胶-共沉淀法合成了二元Sn／In和三元Sn／In／Ti纳米复合氧化物作为半导体CO，NO2和CH4传感器的敏感材料．通过优化可控制备参数研制出化学均一、高热稳定的纳米晶体复合氧化物．利用各种分析方法表征了纳米粉体的物性和结构，并对CO，CH4和NO2的气敏特性进行了考察．实验结果表明，所研制的二元纳米气敏材料对CO有高灵敏度和选择性，引入适量TiO2提高了对CH4的灵敏度和选择性，经少量金属元素掺杂和氧化物添加后气敏性质有大幅度提高．研究了复合物组成，先驱物焙烧温度及气敏操作温度和待测气体浓度对灵敏度的影响．其优化条件为金属盐总浓度0．05mol／L，金属阳离子比Sn^4＋：In^3＋为40％（摩尔分数）的纳米复合物在600℃时焙烧6h，则在150℃～250℃之间对CO和NO2有较高灵敏度，在气敏条件下以程序升温吸脱附实验研究了复合物表面的吸脱附行为，X射线光电子能谱分析证实复合物组分间存在着电子和化学的协同效应，气敏机理为表面吸附控制型．     

外源性细胞色素C对脓毒症小鼠心肌TGF-β1和Smad1/5/8影响的实验研究

目的 探讨外源性细胞色素c (Cytc)对脓毒症小鼠心肌TGF-β1和Smad1/5/8的作用及影响.方法 雄性昆明小鼠78只,随机分为假手术组( Sham)、脓毒症组(CLP)、细胞色素C处理组(T).CLP组和T组用盲肠结扎穿孔法造模,Sham组仅开腹翻动盲肠.24 h造模成功后,T组经尾静脉注射外源性Cyt c(20 mg/kg)、Sham组和CLP组分别经尾静脉注射150(1生理盐水.30 min后以0、6h、12 h点取材,每个时间点5只小鼠,测左心室收缩压(LVSP)、左心室舒张末期压(LVEDP)、左室内压力变化最大上升和下降速率(LV±dp/dt-max);取心肌组织分别做组织学检查、RT-PCR和Western-Blot检测TGF-β1和Smad1/5/8蛋白的表达;24h点留取电镜标本,余下的小鼠观察生存率.结果 与CLP组比较,T组一般情况好转,生存率提高,病理学改善;LVSP、LVEDP和LV±dp/dt-max提高(P＜0.05);各组TGF-β1和Smad1/5/8蛋白均有表达,CLP组表达明显增加,经外源性Cytc干预后蛋白表达减少,CLP组与其它组比较差别有统计学意义(P＜0.05).结论 外源性Cytc逆转脓毒症小鼠心肌线粒体功能抑制和心肌抑制,改善心功能.