纳米氧化亚铜催化剂直接合成三乙氧基硅烷的新工艺

用溶剂热法制备了纳米氧化亚铜催化剂,并进行了XRD、SEM及BET表征。通过对该催化剂在十二烷基苯溶剂中以硅粉与乙醇为原料催化合成三乙氧基硅烷的实验研究,获得最佳的反应条件为:反应温度为483 K,氧化亚铜催化剂的质量分数占硅粉质量分数的5%,硅粉粒度为200～320目,三乙氧基硅烷的选择性为92.6%,收率为80.8%。     

双（N，N-二乙基）胺基甲基三氟丙基硅烷合成研究

以甲基三氟丙基二氯硅烷和二乙胺为原料,低温反应合成了含氟硅聚酰亚胺材料的重要中间体双（N,N-二乙基）胺基甲基三氟丙基硅烷,利用红外光谱、核磁共振及质谱等手段对产物结构进行了表征和确认．利用正交实验考察了反应温度、反应时间、原料摩尔比以及溶剂组成等因素对目标产物收率的影响,基于方差分析确定出最佳反应条件为：反应时间6h,反应温度-10℃,二乙胺与甲基三氟丙基二氯硅烷的比例为6：1,溶剂为乙醚与二氯甲烷的等体积混合物．正交实验结果经重复实验得到验证．     

二甲基二苄基硅烷的合成

以二氯二甲基硅烷、卤化苄、金属镁为起始原料,通过格氏反应制得了具有反应性的有机硅单体——二甲基二苄基硅烷,考察了合成工艺、溶剂类型及反应物的浓度对反应的影响．用FT-IR、^1H NMR、^13C NMR及熔点仪对产物的结构进行了分析和鉴定．结果表明,用氯化苄做烃化试剂、用THF作溶剂,浓度控制在1．25mol／L较好;用“逆序法”可制得高纯度的二甲基二苄基硅烷,合成工艺简单,操作方便,且产率较高．     

微波催化合成环己基三氯硅烷的研究

以环己烯和三氯氢硅为原料,氯铂酸为催化剂,经微波催化硅氢加成反应合成了环己基三氯硅烷.研究了催化剂用量、微波诱导和微波加热对反应的影响,确立了最佳的合成条件:用二甲苯作溶剂,催化剂用量取初始反应体系中浓度120 mg.L-1,微波加热功率为100 W,加热时间为1 h,三氯氢硅的转化率为68%,选择性为98.9%.     

3—氯丙基三甲氧基硅烷的合成

以三氯硅烷与3－氯丙基丙烯为原料在氯铂酸复合催化剂催化下合成了3－氯丙基三氯硅烷，继而用醇醇解，合成了3－氯丙基三甲氧基硅烷，总收率80％。     

含乙烯基基团的聚硅烷的合成与表征

以甲基乙烯基二氯硅烷为单体,采用超声钠缩合法合成聚(甲基-乙烯基)硅烷;在此基础上,采用相同的方法,变化单体以甲基乙烯基二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷为原料,合成了共聚硅烷和有一定程度交联的聚甲基乙烯基硅烷,并对它们用FT-IR,1HNMR,UV,TGA进行了表征.结果表明,聚(甲基-乙烯基)硅烷产物产率从2%提高到了28%;各种产物聚硅烷中均含有大量乙烯基基团,有利于进一步进行其他官能化反应.     

含(β-三烷基硅乙基)侧基新型聚硅烷的合成与表征

合成了三种新的甲基(β-三烷基硅乙基)二氯硅烷,以新的二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷为原料,用在甲苯中以金属钠共缩合的方法,通过均聚和共聚反应,合成了8种新型聚硅烷.测定了这些聚硅烷的分子量,讨论了它们的红外、紫外和核磁共振光谱吸收性质.     

三甲氧基硅烷与乙烯反应产物的气质联用分析

硅氢化反应是合成有机硅化合物及其聚合物最重要的反应之一.在此使用GC-MS对三甲氧基硅烷与乙烯的硅氢加成反应产物进行分析,共检测出7个组分,经质谱分析鉴定分别为三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、四甲氧基二氢二硅氧烷、五甲氧基氢二硅氧烷和三甲氧基硅烷二聚物.其中,甲基三甲氧基硅烷可能为反应原料中杂质,四甲氧基硅烷、四甲氧基二氢二硅氧烷、五甲氧基氢二硅氧烷和三甲氧基硅烷二聚物为水解或者歧化反应的副产物.     

γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷的合成

以甲基二氯硅烷（DCMS）和乙醇为原料,醇解制得中间体甲基二乙氧基硅烷,然后在Pt—C12H24Si4O4配合物催化剂（简称催化剂）的作用下,和烯丙基缩水甘油醚（AGE）进行硅氢加成反应制得γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷．考察了反应温度、滴加速度、以及溶剂对中间体甲基二乙氧基硅烷收率的影响;采用气相色谱-质谱（GC—MS）法对γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷的结构进行了表征,并考察了原料配比、反应温度、催化剂用量等条件对其收率的影响,得出了一个最佳反应条件．     

一种碘代醇的高效合成方法研究

介绍一种采用环醚、碘和硅烷为原料,通过环醚的开环反应,高效合成卤代醇的方法.在室温下无需使用溶剂和催化剂,通过碘、硅烷和环氧化物三组分进行高收率的碘代醇化合物制备,同时讨论了不同类型的硅烷和环氧化物的反应活性.     

介孔材料SBA-15的功能修饰及其对水中铜离子的吸附

以三嵌段共聚物P123作为模板剂,采用水热法合成出具有规则孔道高度有序的介孔氧化硅材料SBA-15,利用3-巯丙基三甲氧基硅烷和3-氨基丙基三甲氧基硅烷分别对其进行功能化,成功引入对重金属离子有强吸附性能的巯基和氨基,使用XRD、SEM等测试手段对介孔材料进行了表征。吸附实验和Langmuir模型拟合结果表明,巯基和氨基SBA-15对铜离子的理论吸附量分别能达到1.10mmol/g和0.74mmol/g。     

甲基丙烯酸-3-(三甲氧墓硅墓)丙酯的合成

本文介绍了用三甲氧基硅烷与甲基丙烯酸烯雨酯合成甲基丙烯酸-3-（三甲氧基硅基）丙酯的一种方法。     

聚苯乙烯-b-聚嵌段共聚物的合成及其化学反应诱导自组装研究

采用RAFT可控自由基聚合方法,合成了由苯乙烯和马来酸酐/苯乙烯交替序列组成的两嵌段共聚PST101-b-P(MA-alt-ST)29;用1HNMR和GPC对共聚物的结构组成进行表征,将其中的马来酸酐用氨基丙基甲氧基硅烷进行氨解开环,得到含有甲氧基硅烷侧基的嵌段共聚物.进一步在碱性催化剂三乙胺的作用下,侧基上的硅氧烷迅速水解反应,并发生聚集.该聚集由于受到可溶性的聚苯乙烯链段的辅助,不会形成宏观的沉淀,而是通过化学反应诱导自组装过程,一步获得聚合物--二氧化硅有机/无机纳米杂化粒子,用动态光散射和透射电镜对所形成的纳米粒子进行了详细表征.     

巯基官能化倍半硅氧烷的合成及表征

以巯丙基三甲氧基硅烷为原料,在甲醇体系中进行水解缩合,在盐酸催化下合成得到笼型、无规、梯形等多种结构倍半硅氧烷的混合物;在四甲基氢氧化铵或苄基三甲基氢氧化铵碱性条件催化下,均可合成得到成分单一、纯净的巯基官能化笼型结构倍半硅氧烷,其产率分别为46%和64%。利用 FT-IR、¹³C-NMR、²⁹Si-NMR、XRD和DSC等手段,对其结构和性质进行了表征。巯基笼型倍半硅氧烷具有较高的熔点352℃和分解温度530℃,热性能优良且具进一步反应性。     

超细羽绒粉体/天然橡胶共混膜的制备及力学性能研究

采用γ-巯基丙基三甲氧基硅烷(KH590)、苯基异氰酸酯(PI)和十八烷基异氰酸酯(ODI)对超细羽绒粉体进行表面疏水化改性,制备了不同羽绒粉体含量的超细羽绒粉体/天然橡胶弹性体共混膜.分析了粉体含量及不同改性剂对天然橡胶共混膜吸水性能和拉伸力学性能的影响.结果表明:粉体的添加提高了共混膜的吸水率,与未改性粉体相比,PI和0DI对粉体改性可降低共混膜的吸水率,并提高了共混膜的断裂强度和断裂伸长率.共混膜的弹性模量随粉体含量的影响较大.     

Graphene-templated approach to ultrathin silica nanosheets

Graphene,a perfect two-dimensional (2D) nanostructure,is an ideal template for 2D material design.We developed a graphenetemplated method to synthesize 2D silica nanosheets through the crosslinking of poly(3-methacryloxypropyl trimethoxysilane)grafted graphene oxide (GO-g-PMPS),followed by pyrolysis at 700℃ for 10 h.     

PANI-MATMS杂化透明导电薄膜的表征

以聚苯胺(PANI)和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MATMS)为反应物,采用溶胶-凝胶法制备了杂化透明导电薄膜。由红外光谱和X射线光电子能谱的结果可知:PANI和MATMS形成杂化结构。TG-DTA分析表明:PANI-MATMS杂化薄膜的热稳定性比PANI好。研究了不同的PANI质量分数对薄膜透过率和方块电阻的影响。随着PANI质量分数的增加,薄膜的可见光透过率逐渐下降,方块电阻也降低。当PANI质量分数为30%时,所得到的杂化薄膜的综合性能较佳,可见光透过率可达87%,薄膜的方块电阻为4.36 kΩ/□。     

巯基功能化3DOM TiO2-SiO2吸附剂制备及吸附性能研究

 采用胶晶板法,以聚苯乙烯胶晶为膜板,钛酸丁酯和3-巯基-丙基-三甲氧基硅烷为前驱物一步共聚缩合,制备了巯基功能化的3DOM TiO₂-SiO₂有机-无机杂化材料。SEM、EDS和FTIR测试表明,适当控制前驱物比例,可以制得高度有序的巯基功能化三维大孔材料。对重金属汞离子的吸附容量、吸附动力学等测试表明,这种新型材料对汞离子吸附容量高,达到吸附平衡较快,吸附行为符合Freundlich方程,吸附活化能为30 kJ/mol, 扩散系数仅为10^-12～10^-13m²/s,表明吸附过程仍受一定扩散阻力影响。     

端基硅氧烷化聚己二酸一缩二乙二醇酯的制备及其固化反应

以一缩二乙二醇和过量的己二酸为原料合成端羧基聚己二酸一缩二乙二醇酯（PDA），在己二酸和一缩二乙二醇的摩尔比为1和SnCl₂的质量分数为0.3% 等优化条件下，PDA的分子量为3715。将端羧基PDA与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)反应，合成了一种端基为硅氧烷基团的聚合物（PDA-Si），这种端基硅氧烷化聚合物能够在二丁基月桂酸锡（质量分数为5%）的催化作用和40℃下，吸收空气中的微量水而固化交联，固化时间是5h，固化的交联产物中含分子或纳米级的聚酯/SiO₂杂化物。     

低介电常数甲基倍半硅氧烷多孔膜的制备及表征

利用甲基三甲氧基硅烷(MTMS)水解缩合生成低聚甲基倍半硅氧烷(O-MSSQ) 溶胶,经旋转涂胶和热解制备了多孔低介电常数薄膜.用FTIR,AFM 和MIM等方法分别对化学结构、表面粗糙度和介电性能等进行表征.FTIR研究表明:薄膜中Si-O-Si 键呈笼状和网状两种不同的结构,笼状/网状结构的比例会随着烧结温度的升高而明显降低,从而导致了介电常数升高.针对这一情况,使用了正十四烷(tetradecane)作为发泡剂以增加孔隙率,由于孔隙率的提高,其介电常数可达 1.9.