不同产地金银花提取物的指纹图谱及绿原酸、 木犀草苷含量测定

通过15批不同产地金银花提取物的指纹图谱研究及其指标成分绿原酸、木犀草苷的含量测定,为合理评价金银花提取物质量提供参考.采用HPLC法建立15批金银花提取物指纹图谱,并采用外标法测定其指标成分绿原酸、木犀草苷的含量,指纹图谱共有模式的建立采用国家药典委员会"中药指纹图谱相似度评价系统软件(2012A)"进行处理分析. 15批金银花提取物指纹图谱中标定共有峰12个,确认9个,相似度高于0.94;15批金银花提取物的提取收率范围为35.60%～47.05%,绿原酸含量范围为3.33%～4.84%;木犀草苷含量范围为0.067%～0.091%.结果表明不同产地金银花提取物的指纹图谱、指标成分含量存在差异,又存在一定程度的相关性,为金银花提取物的评价及合理利用提供实验数据.     

青海省唐古特铁线莲指纹图谱的构建

[目的]建立青海省唐古特铁线莲中齐墩果酸成分HPLC指纹图谱,为其质量控制提供方法学依据.[方法]采用HPLC法建立唐古特铁线莲中齐墩果酸指纹图谱,标示其共有峰与特征峰,进行相似度评价.[结果]通过对10批唐古特铁线莲药材的测定,标定15个共有峰和12个非共有峰,建立了测试样品的HPLC指纹图谱.[结论]该方法准确、稳定、可靠,可用于唐古特铁线莲的质量研究和评价.     

豫道地金银花化学指纹图谱研究

目的:建立河南道地金银花药材HPLC标准指纹图谱.方法:高效液相色谱法,色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶,检测波长265nm,进样量10μL,流动相A为乙腈和流动相B为1%的醋酸水溶液进行梯度洗脱,流速为0.8mL/min.结果:该方法能够很好地分离河南道地金银花的各类成分;不同产地金银花药材指纹图谱相似度较好,建立了含有15个特征指纹峰的豫道地金银花标准指纹图谱;同时标定了绿原酸和木犀草苷的位置;HPLC标准指纹图谱具有良好的重现性和特征性.结论:本实验建立的金银花药材HPLC指纹图谱可用于对河南道地金银花药材的综合评价和质量控制.     

基于化学计量学黄花白及和小白及HPLC指纹图谱分析

采用高效液相色谱（HPLC）法建立6批黄花白及和8批小白及指纹图谱并比较Militarine含量,利用相似度（SA）、聚类分析（HCA）和主成分分析（PCA）对黄花白及和小白及进行综合评价。结果显示HPLC指纹图谱共生成26个共有峰,利用对照品指认12号色谱峰为Militarine,且其含量在二者之间具显著性差异（P<0.01）;SA分析显示黄花白及和小白及相似度大于0.912,具较高的相似性;HCA和PCA将黄花白及和小白及分为两类,表明两者存在一定的差异性,分析结果相互验证。结果表明黄花白及和小白及化学组成类似,HPLC指纹图谱技术结合化学计量学方法适用于两者的区分和内在质量评价。     

鲜切皱皮木瓜饮片中齐墩果酸和熊果酸含量测定

目的：比较不同加工方法所获得的木瓜饮片甲醇总提物中齐墩果酸和熊果酸的含量及HPLC指纹图谱,为改进木瓜饮片的生产方法,提高木瓜质量提供依据.方法：采用高效液相色谱法（HPLC）测量不同加工方法生产的木瓜饮片中齐墩果酸和熊果酸的含量并比较其指纹图谱.结果：4种不同的样品在组分上的差异较小,HPLC指纹图谱有27个共有峰.但不同加工方法获得的样品所含齐墩果酸和熊果酸的量存在差异,其中鲜切饮片与鲜木瓜含量相近,齐墩果酸和熊果酸总含量为0.89%.结论：鲜切饮片克服了传统加工方法的不足,更好地保存了齐墩果酸、熊果酸等药用成分,有利于保证药品质量,值得推广应用.     

不同市售野菊花药材的RP—HPLC指纹图谱

采用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法,以甲醇和醋酸（体积分数4％）为流动相梯度洗脱,建立了野菊花药材的指纹图谱,并标定出25个共有峰,指认出9个特征峰．测定了12批不同市售野菊花药材的相似度．所建立的野菊花药材RP—HPLC色谱指纹图谱重复性好,专属性强,可用于野菊花药材的质量评价．     

一测多评法测定壮药三加皮中5个酚酸类成分的含量

为建立一种可同时测定三加皮中5种酚酸类成分（新绿原酸、绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C）含量的一测多评法（QAMS）,以绿原酸为内参物,采用色谱柱phenomenex C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μL）,以乙腈（C）-0.2%磷酸（A）为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长325 nm。建立新绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C与内参物绿原酸的相对校正因子,计算待测成分的含量,与外标法（ESM）测定的结果比较,评价QAMS的可行性与准确性。结果显示,所建立的三加皮中新绿原酸、绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的相对校正因子重现性良好;10个产地的三加皮中5种成分QAMS计算值与ESM实测值比较无显著差异。本研究建立的一测多评法（QAMS）可应用于三加皮中5种酚酸类成分含量测定。     

黄芪药材不同极性部位的指纹图谱

对黄芪药材不同极性部位进行指纹图谱对比研究.采用HPLC法分别对10批黄芪药材的5个提取部位研究,流动相乙腈水溶液梯度洗脱.建立10批不同产地黄芪中5种极性部位的模式指纹图谱.首次鉴别7个主要指标成分.方法准确可靠,为全面控制药材质量提供了一种方法.     

黔产民族药骨碎补药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立黔产骨碎补药材的HPLC指纹图谱分析方法,为完善黔产骨碎补药材质量控制评价体系提供依据。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.5%醋酸水溶液,梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.0 mL/min;检测波长为260 nm。采用相似度分析、聚类分析和主成分分析对12批样品的指纹图谱进行分析。结果:建立黔产骨碎补药材的HPLC指纹图谱测定方法,确定了10个共有峰,12批黔产骨碎补药材指纹图谱相似度范围在0.551～0.957;聚类分析的判别距离为20时可聚为三类;主成分分析与相似度分析、聚类分析结果基本一致。结论:所构建的黔产骨碎补HPLC对照指纹图谱及其测定方法,可为骨碎补药材综合质量控制和质量评价提供科学依据。     

龙血竭散中龙血竭的高效液相色谱特征研究

用HPLC法对中药制剂龙血竭散中主要成分龙血竭的指纹图谱进行了研究,初步建立了龙血竭的HPLC指纹图谱,并进行相似度评价,表明该方法简单可行,能够有效地控制龙血竭散中龙血竭的质量.     

黔产红花龙胆药材HPLC指纹图谱及芒果苷含量分析

目的:建立黔产红花龙胆药材的HPLC指纹图谱测定方法,并测定分析其主要成分芒果苷的含量,分析评价黔产红花龙胆药材的质量。方法:采用HPLC-DAD技术,色谱柱为DIKMA Diamonsil spusil-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为242 nm,柱温25℃;指纹图谱采用相似度评价软件,结合聚类分析和主成分分析进行分析。依照2015年版《中国药典》红花龙胆质量标准中的芒果苷含量测定方法。结果:建立了黔产红花龙胆药材的HPLC指纹图谱,标定17个共有峰,11批红花龙胆药材相似度为0.589～0.993,聚类分析和主成分分析结果归为3类,11批红花龙胆药材中芒果苷的平均含量为1.8%。结论:该指纹图谱测定方法重复性良好,构建的黔产红花龙胆HPLC指纹图谱可全面反映其化学成分信息,为该药材的质量控制和质量评价提供了参考。     

指纹图谱技术结合指标成分测定法监控颗粒剂制备

通过指纹图谱技术结合指标成分定量分析,建立肾康颗粒制备过程质量控制的监测方法。根据制备工艺,对肾康颗粒药材、中间体(水煎液、醇沉液、水沉液)及颗粒的指纹图谱进行多波长融合、相似度评价,并对指标成分群进行定量分析。大黄和丹参药材、中间体和颗粒的融合指纹图谱匹配得到21个共有峰,红花和黄芪药材、中间体和颗粒的融合指纹图谱匹配得到27个共有峰,多指标成分在各级样品中均可检测到;中间体和颗粒的融合指纹图谱相似度大于0.89,表明物质组成在制备工艺过程中保留良好;指标成分群含量测定结果可表征物质组成在工艺过程中定量转移的情况。采用指纹图谱技术与多指标成分定量相结合的综合评价方法可以有效控制从药材到制剂的生产过程,为肾康颗粒生产的质量控制提供保障。     

雷公藤制剂UPLC指纹图谱研究及4种效应成分的含量测定

为建立不同厂家雷公藤制剂的UPLC指纹图谱,并同时测定制剂中4种效应成分的含量,为雷公藤制剂的质量控制提供参考和快速的检测方法。采用超高效液相色谱(UPLC)法进行分析,色谱柱:BEH Shield RP18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速:0.25 m L/min,柱温35℃,在220 nm波长下进行测定;分别从定性和定量2个方面对不同厂家雷公藤制剂的UPLC指纹图谱进行相似性评价。结果显示不同厂家雷公藤制剂的指纹图谱明显不同,4种效应成分的含量差异显著。表明采用UPLC法测定雷公藤制剂指纹图谱专属性强,检测速度快,分离度好,可结合4种效应成分的含量测定全面控制雷公藤制剂的质量,确保临床用药安全与有效。     

北柴胡中皂苷类的HPLC指纹图谱分析研究

建立北柴胡皂苷类高效液相色谱(HPLC)的指纹图谱。采用HPLC法,测定10批北柴胡样品,以柴胡皂苷a为参照组分,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)指认共有峰,进行相似度评价。10批北柴胡的HPLC图谱中有15个共有峰,相似度均0.90。方法简便,快速准确,可为北柴胡质量评价提供参考。     

基于主成分分析的金银花药效评价方法研究

为实现基于谱效相关模式的中药金银花的质量综合评价,本文采用采用主成分分析算法,对采集到色谱指纹图谱和药效指标（抑菌率）的大量数据进行降维处理,然后建立中药金银花谱效结合评价系统,测试结果证明了该方法的先进性与可靠性。     

金银花饮片和金银花现代饮片RP-HPLC指纹图谱对比研究

分别收集10批金银花饮片并制备10批金银花现代饮片,采用RP-HPLC指纹图谱技术,对其进行指纹图谱研究,并建立共有模式,同时,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"对所得图谱进行相似度分析.结果表明:金银花饮片和金银花现代饮片所测定的色谱图中,指纹图谱共有峰均有9个,各组分得到很好的分离,相似度评价均大于0.90;金银花饮片和金银花现代饮片指纹图谱之间无明显差异,品质基本一致.     

吴茱萸不同产地加工方法HPLC指纹图谱及多成分含量比较

目的:评价不同产地加工方法的吴茱萸药材质量,为吴茱萸的产地加工方法及工艺参数提供参考.方法:采用高效液相色谱法建立吴莱萸药材指纹图谱共有模式及不同产地加工方法吴茱萸药材指纹图谱,进行比较,并且对吴茱萸碱等5个成分进行含量测定,综合评价药材质量.结果:不同加工方法的吴茱萸药材与吴茱萸药材共有模式相比,指纹图谱相似度均在0...     

中药山茱萸的高效液相色谱指纹图谱及其聚类分析

采用高效液相色谱（HPLC）法建立了10个不同山茱萸样品的中药指纹图谱（TCMF）．对所获得的指纹图谱信息进行了数据化处理；用色谱峰重叠率定量地对10个样品的指纹图谱进行了相似性评价，其重叠率均大于85．4%．在此基础上用模糊聚类中的几何平均最小法定性地对10个样品进行了分类和鉴别，其相似性的相关系数为0．927时，全部样品可归为一类．通过HPLC指纹图谱、色谱峰重叠率和模糊聚类分析，建立了控制山茱萸药材质量的新方法，该法为中药样品的鉴定和质量控制提供了依据，并为HPLC在复杂组分样品的分析领域开拓了新的应用途径．     

高效液相色谱法同时测定蜈蚣药材中5种成分含量

目的：建立HPLC法同时测定蜈蚣药材中次黄嘌呤、黄嘌呤、jineol-8-sulfate、3-hydroxy-4-methoxyquinolin-8-yl hydrogen sulfate、3,8-二羟基喹啉的含量。方法:采用YMC-PackODS AQ色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为10mmol/L的KH2PO4溶液为,流动相B为乙腈,梯度洗脱(0~15min：0%B,15~40min：0%B→20%B,40~60min：20%B),流速为0.8mL/min,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果：次黄嘌呤、黄嘌呤、jineol-8-sulfate、3-hydroxy-4-methoxyquinolin-8-yl hydrogen sulfate、3,8-二羟基喹啉的线性、精密度、重复性、稳定性、回收率试验结果符合要求,方法适用性良好;以次黄嘌呤为内参物,通过多点校正法确定了黄嘌呤、jineol-8-sulfate、3-hydroxy-4-methoxyquinolin-8-yl hydrogen sulfate、3,8-二羟基喹啉的相对校正因子,采用一测多评法建立了这4个成分的含量测定方法;此4种成分的相对校正因子（fk/s）分别为1.67、9.01、5.03、0.76,相对保留值（RRT）分别为1.22、2.65、3.04、3.52;采用QAMS法测定14批次的蜈蚣药材,比较QAMS法所得5个成分的含量与外标法（ESM）的含量测定值,RSD(%)均小于1.0%,比较QAMS法所得计算保留值与ESM法实际保留值,RSD(%)均小于1.0%。结论：蜈蚣药材含量测定结果显示,蜈蚣药材的共有成分5个,分别是次黄嘌呤、黄嘌呤、jineol-8-sulfate、3-hydroxy-4-methoxyquinolin-8-yl hydrogen sulfate、3,8-二羟基喹啉,本文建立的方法经方法学验证可用于评价蜈蚣药材质量,该方法准确、成本低,可更全面地反映蜈蚣药材的内在品质,以5个成分的总体含量来控制药材质量更为合理。     

黑米高效液相色谱指纹图谱研究

用高效液相色谱法（HPLC）建立黑米指纹图谱的分析方法.采用Diamomnsil C18色谱柱（4.6250㎜, 5m）,流动相为甲醇-甲酸（体积分数为0.5%）-乙腈,三元台阶梯度洗脱,流速0.6mL/min,柱温30℃,检测波长为254 nm.以液质联用法确定内参比峰,通过谱图分析和相对保留时间的计算,确定了13个黑米品种的8个共有峰;以平均矢量法计算出13个指纹图谱的共有模式,并以此作为对照图谱,再计算所有样品的相似度,各黑米品种指纹图谱相似度良好（0.9）。该法为比较分析各品种黑米提供了有效的微观信息,同时也为科学评价黑米质量及新品种培育提供了检测方法.