腐乳中苯甲酸、山梨酸残留量的液相色谱测定

建立了腐乳中苯甲酸、山梨酸残留量的检验方法。研究了腐乳样品的净化方法，选择合适的沉淀剂使腐乳凝结。再调节清液的pH值，在碱性条件下用乙醚萃取去除杂质，在酸性条件下，用乙醚提取苯甲酸、山梨酸残留。苯甲酸和山梨酸在1．0～20μg/mL范围内，相关系数分别为γ=0．9991和γ=0．9993(n=6)。最低定量限(LOQ)均为2．0mg／kg。标准添加回收率均大于85％，相对标准偏差均小于4．64％。     

高效液相色谱法测定槟榔中的糖精、苯甲酸和山梨酸

用高效液相色谱法测定槟榔中的糖精、苯甲酸和山梨酸 ,选用C18柱 (柱温 30℃ ) ,以体积比为 30∶70的甲醇、磷酸缓冲液 (pH5·5 )混合液为流动相 ,在 2 30nm波长检测。该法研究了槟榔中糖精、苯甲酸和山梨酸的提取条件 ,其回收率分别为 95 8%～ 10 4 % ,最小检出限为 15、6、2ng     

毛细管电泳法检测饮料中的防腐剂

建立了毛细管电泳同时测定山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯4种防腐剂的分析方法.以20 mmol/L硼酸-硼酸钠（pH值10.0）为缓冲液,在有效长度为41 cm、内径为50 μm的石英毛细管中,当分离电压为15 kV时,4种防腐剂在9 min内完全分离.在该条件下,分析物的峰面积与其质量浓度在10～1000 mg/L范围内呈良好的线性关系,回收率范围为95.4%～103.7%,多次测定结果的相对标准偏差小于4.5 %.实验表明,该方法应用于饮料中山梨酸、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的分离检测时,简单快速且结果可靠.     

腐乳中苯甲酸、山梨酸残留量的液相色谱测定

建立了腐乳中苯甲酸、山梨酸残留量的检验方法.研究了腐乳样品的净化方法,选择合适的沉淀剂使腐乳凝结,再调节清液的pH值,在碱性条件下用乙醚萃取去除杂质,在酸性条件下,用乙醚提取苯甲酸、山梨酸残留.苯甲酸和山梨酸在1.0～20μg/mL范围内,相关系数分别为γ=0.999 1和γ=0.999 3(n=6).最低定量限(LOQ)均为2.0 mg/kg.标准添加回收率均大于85%,相对标准偏差均小于4.64%.     

毛细管区带电泳法分离检测尿液中的盐酸克伦特罗

建立了一种测定人体尿液中盐酸克伦特罗的毛细管区带电泳一紫外检测方法,考察了实验参数对分离和检测结果的影响．在10mmol／L的硼酸盐缓冲溶液（pH=10．0）,在进样电压～2kV×2s,分离电压～18．5kV,检测波长210nm,分离温度32％的最佳条件下,盐酸克伦特罗与人体尿液中干扰物质能够在2rain内完全分离．其最低检测限（以信噪比为3计）为0．5mg／L,线性相关系数（R。）为0．9986,加标回收率为86．0％～94．0％,相对标准偏差（RSD）为1．7％～2．9％．所建立的方法直接用于尿液中盐酸克伦特罗的测定,结果令人满意．     

反相高效液相色谱法同时测定4种苯二氮Chuo类药物

提出了一种反相高效液相色谱法同时测定4种苯二氮Chuo类药物的分析方法。考察了4种苯二氮Chuo类药物的保留值与流动相组成、流速、pH及柱温等色谱条件的关系，优化了色谱条件．确定了以ODS Hypersil为色谱柱，甲醇-水(5l：49；V／V，用氨水调pH7．8)为流动相，流速为0．8mL／min，柱温为45℃，检测波长为220nm的最佳色谱条件,甲苯作为内标物，以内标法峰面积定量,硝西泮，地西泮，三唑仑和艾司唑仑线性范围分别是0．1mg／L～320mg／L，0．2mg／L～320mg／L，0．1mg／L～320mg／L和0．08mg／L～320mg／L．检测限分别为0．1mg／L，0．2mg／L，0．1mg／L和0．08mg／L,该方法用于尿液中的苯二氮革类药物的测定,其回收率为97．0％～108．7％，标准偏差为1．7％～3．0％(n=7),该方法简单、快速、精确、灵敏、重复性好。     

邻、间、对-硝基苯甲酸的毛细管区带电泳分离、紫外检测的研究(英文)

本文研究了电泳电压、pH值、硼砂和β-环糊精浓度对毛细管区带电泳分离硝基苯甲酸异构体的影响,并建立了邻、间、对-硝基苯甲酸的同时测定方法。电泳在25℃下,于一根内壁未经处理的弹性熔硅毛细管(62.5cm×50μ mi.d,有效分离长度50cm)中进行.用30mmol/L硼砂-10mmol/Lβ-环糊精(pH8.4)为电泳缓冲液、280nm为紫外检测波长,在35～350μg/mL和600～1800μg/mL浓度范围内,邻、间、对-硝基苯甲酸可进行定量分析.保留时间(t_r)和相对紫外吸收(A_(样品)/A_(内标))的天间-RSD值分别小于1.40％和0.70％。     

快速气相色谱法测定食品中的六种常见防腐剂

建立了一种分离测定食品中6种常见防腐剂(山梨酸，苯甲酸，对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)的简单、准确的快速气相色谱法，采用10m长，100μm内径的HP-5溶融石英毛细管柱，在快速程序升温条件下，六种常见防腐剂的分析时问为1．3min。各组分平均回收率(n=3)为96．45％；最低检测限为1．2-10μg／mL；线性相关系数大于0．994。     

HPLC法同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠及安赛蜜

建立高效液相色谱法同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜的方法。样品经水提取、亚铁氰化钾与乙酸锌沉淀蛋白、氨水调pH值后离心处理,经Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱分离,甲醇与0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.7mL/min,采用二极管阵列检测器检测,波长230nm,光谱扫描范围为200～400nm,采用保留时间与光谱进行双重定性。在14min内苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜就能够达到较好的分离,在1～100μg/mL呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.9998,检出限0.5～1mg/kg,不同类别产品加标回收率在88.5%～98.4%之间,精密度＜5%。结果表明,该方法适用范围广、灵敏度高、准确性好,适用于各种食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜的检测。     

高效原油降解菌的筛选及其降解能力的研究

从原油污染的土壤和水体中分离到3株高效原油降解菌，其中LSD-3在原油浓度为120mg／L的废水中，经过5d的培养，原油的降解率为69％左右．并对单菌株和混合菌种降解原油的能力做了比较，发现混合菌种比单菌株对原油具有更好的降解能力，达到75％以上．同时对混合菌种降解原油的最适条件做了研究，确定了混合菌种降解原油的最适条件为pH值7．5、矿化度7800mg／L、温度40℃、好氧、原油浓度为50～150mg／L．     

毛细管电泳电化学发光检测香草扁桃酸和高香草酸

利用毛细管电泳电化学发光(CE-ECL)法检测了尿样中的香草扁桃酸(VMA)和高香草酸(HVA),得到了最佳的分离检测条件:50 mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 8.2);分离电压16 kV;检测电势1.2 V(相对于饱和甘汞电极).在最佳条件下,VMA和HVA的浓度检测限(S/N=3)分别为5.0×10^-7 mol/L和6.1×10^-7 mol/L,线性回归系数分别为0.999 3和0.997 9.并以此方法将尿液中的VMA和HVA在10 min内有效地分离检测,不受其他干扰,得到加标回收率分别为98%和99%,取得了满意的结果.     

猪脏器中痕量喹诺酮类药物的胶束毛细管电泳在线富集技术检测

利用胶束毛细管电泳在线推扫(sweeping)富集技术建立分离检测猪脏器(肝脏和肾脏)中残留的痕量环丙沙星、氧氟沙星和恩诺沙星3种喹诺酮类药物的方法.采用未涂层的熔硅弹性石英毛细管(48.5 cm×75 μm,有效柱长40 cm),以硼砂(20 mmoL/L)-十二烷基硫酸钠(80 mmoL/L)(SDS)(pH=9.6)为缓冲溶液,紫外检测波长278 nm,分离电压18 kV,进样压力1.5 kPa,样品经过三氯乙酸去蛋白处理直接在线sweeping富集,在200 s内可实现对环丙沙星、氧氟沙星和恩诺沙星的分离检测,其中环丙沙星富集倍数可达600倍.环丙沙星、氧氟沙星和恩诺沙星的检测限分别为0.007,0.016,0.020 mg/L.胶束毛细管电泳在线推扫富集技术可用于动物食品中残留的痕量药物检测.     

大理市售饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的测定

目的：调查大理市售饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的使用情况。方法：采用HPLC法,对饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量进行测定。结果：大理市售饮料中3种添加剂的使用有差异,某些饮料中对其使用情况未予标注,超标率达30．7％。结论：大量饮用添加剂超标的饮料将直接影响人体健康,必须加强饮料添加剂使用的监督管理,才能确保食品的安全性。     

HPLC法测定酸奶中苯甲酸和山梨酸

用HPLC法对酸奶中的苯甲酸和山梨酸进行测定;醋酸铅、草酸钾一磷酸氢二钾溶液处理样品,C18柱(150mm×2.1mmi.d5μm)分离,流动相:乙腈:磷酸盐缓冲液(pH6.7)=1:9,紫外检测器于227nm检测。该方法能对酸奶中苯甲酸和山梨酸很好分离,RSD分别为1.69%和2.2%,平均回收率分别是95.8%和99.6%,结果满意。     

高效毛细管电泳安培法测定麦冬中薯蓣皂甙元的含量

建立了麦冬中薯蓣皂甙元含量的高效毛细管电泳安培检测方法。着重探讨了缓冲溶液种类、浓度、酸碱度,工作电位,有机改性剂及其操作电压、进样时间等对检测的影响。Na2B4O7-NaOH(Na2B4O7浓度为30mmol.L-1)为缓冲液,工作电位为0.4V,φ为7%甲醇为有机添加剂,进样时间为5 s,在15 kV分离高压,pH=9.5的碱性条件下柱端安培法检测了薯蓣皂甙元的含量。该法的线性范围为:100~1 mg.L-1,线性方程为Y=17 224+8 722c,相关系数r=0.999 5,检出限为0.1 mg.L-1。     

毛细管电泳法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量

本文建立了毛细管电泳测定阿司匹林中乙酰水杨酸含量的新方法。确定的优化缓冲溶液是30mmol/L硼砂溶液,pH为9.02。电泳电压为20kV,紫外检测波长为214nm。在此条件下水杨酸和乙酰水杨酸分离度较好,并测得了阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。本法简便、快速。     

对甲苯磺酸三正丁铵色谱固定相对酱油中山梨酸和苯甲酸测定

采用静态法涂柱以对甲苯磺酸三正丁铵做为固定相制备了石英毛细管气相色谱柱(柱尺寸35 m×0.53 mmi.d,液膜厚度为1.0μm,固定液浓度为9.5%,W/V),并对其柱性能进行了考察.实验表明,此种色谱固定相极性较强,对于酱油中的山梨酸和苯甲酸极性具有较好的分离效果,精密度试验,得到的相对标准偏差在0.53%~2.5%之间,线性范围10×10-3g.L-1~250×10-3g.L-1.检出限为4.2×10-3g.L-1,方法回收率为85%~96.1%.     

毛细管胶束电动色谱-质谱联用法同时测定心脑康胶囊中3种成分含量

采用胶束电动色谱-质谱联用法同时测定心脑康胶囊中的芍药苷、葛根素、大黄素含量。该方法以未涂层石英毛细管(80cm×50μm)为分离通道,以30 mmol/L月桂酸-90 mmol/L氨水(pH值9.0)为缓冲溶液,50%异丙醇(含1 mmol/L乙酸)为鞘液,工作电压为25kV。测定结果:各组分在18 min内达到完全分离,芍药苷、葛根素、大黄素的线性范围分别为0.20～200mg/L、0.50～500mg/L、0.020～300 mg/L,检出限分别为0.020mg/L、0.050mg/L、0.0060 mg/L。样品的加标回收率在96.5%～102%之间,相对标准偏差均小于3.1%。该方法简便、快速、准确可靠,已成功应用于心脑康胶囊中芍药苷、葛根素、大黄素的含量测定。     

固相萃取-加压毛细管电色谱法测定水产品接触材料中五种芳香胺

建立了一种固相萃取-加压毛细管电色谱同时测定水产品接触材料中5种芳香胺含量的方法。采用EP-100-20/45-3-C18毛细管柱和紫外检测器进行分离检测,以甲醇:磷酸氢二钾水溶液(20 mmol,pH=8)为流动相,采用梯度洗脱,在240 nm波长下加压+6 kV,五种芳香胺得到良好的分离。五种芳香胺在2~20 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99;加标回收率在70.1%~84.5%之间,RSD5.7%,检出限介于1.0~4.0 mg/L(S/N=3)之间。该方法灵敏度较好,前处理简便易行,适用于水产品接触材料中芳香胺的快速检测。