己二酸二甲酯的合成研究

以己二酸和无水甲醇为原料,一水合硫酸氢钠为催化剂合成了己二酸二甲酯,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯化反应的影响,确定了合成已二酸二甲酯的最佳反应条件:n(己二酸):n(无水甲醇):n(一水合硫酸氢钠)=1:5:0.29,回流分水60 min,己二酸二甲酯收率达97.48%,纯度在98%以上.实验结果表明,一水合硫酸氢钠对合成己二酸二甲酯具有良好的催化活性.     

硫酸氢钠催化合成乙酸正丁酯

以水合硫酸氢钠为催化剂,对以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯的反应条件进行了研究,较系统地研究了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、回流温度诸因素对收率的影响.优化的反应条件如下:n(乙醇)∶n(正丁酸)∶n(水合硫酸氢钠)=1.46∶1∶0.02;反应时间60min;回流反应温度110～126℃,酯化率可达97.5%.     

己二酸二甲酯的合成研究

以己二酸和无水甲醇为原料,一水合硫酸氢钠为催化剂合成了己二酸二甲酯,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯化反应的影响,确定了合成己二酸二甲酯的最佳反应条件：n(己二酸)：n(无水甲醇)：n(一水合硫酸氢钠)=1：5：0．29,回流分水60 min,己二酸二甲酯收率达97．48％,纯度在98％以上。实验结果表明,一水合硫酸氢钠对合成己二酸二甲酯具有良好的催化活性。     

6-甲基尿嘧啶的绿色合成

以乙酰乙酸甲酯和尿素为原料、一水合硫酸氢钠为催化剂、石油醚为带水溶剂合成了6-甲基尿嘧啶。探讨了影响6-甲基尿嘧啶产率的各种因素,得出较适宜的反应条件：n（乙酰乙酸甲酯0．02m01）：n（尿素）：n（催化剂）为1：2：0．15,反应时间2．5h,产率为86．9％。该方法具有操作简便、环境友好、产率高等优点。     

异丁酸异丁酯合成工艺的改进

以固体硫酸氢钠为催化剂催化合成异丁酸异丁酯,讨论了影响催化酯化的各种因素.其优化的反应条件为:n(异丁酸):n(异丁醇)＝1:3.0,n(催化剂):n(异丁酸)＝0.04:1、反应时间为2.0 h,此时异丁酸异丁酯的产率约为90%.     

硫酸氢钠催化合成肉桂酸乙酯

应用一水硫酸氢钠催化乙醇与肉桂酸的酯化反应,合成了肉桂酸乙酯.研究结果表明,硫酸氢钠具有较高的催化活性.考察了肉桂酸/乙醇摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯产率的影响.在典型反应条件(肉桂酸/乙醇/硫酸氢钠的摩尔比=1:19:0.51,回流3h)下,所得肉桂酸乙酯的产率为97.1%.该催化剂易于回收且可重复使用.     

由复合催化剂催化合成硬脂酸乙酯

硫酸氢钠和浓硫酸能够作为酯化反应的催化剂,本文研究了以硬脂酸和无水乙醇为原料,硫酸氢钠和浓硫酸为复合催化剂合成硬脂酸乙酯。最佳反应条件为:醇酸摩尔比n(硬脂酸)∶n(无水乙醇)为1∶8,催化剂用量为1.4 g,复合催化剂中硫酸氢钠与浓硫酸之比为1.8:1,反应时间120 min,酯化率最高可达82%。     

柠檬酸三丁酯的催化合成及优化

以柠檬酸、正丁醇为原料,一水合硫酸氢钠和助催化剂以一定配比作为催化剂催化合成柠檬酸三丁酯。重点讨论催化剂的配比、用量、酸醇摩尔比和反应温度及反应时间等因素对酯化反应的影响。其优化工艺条件为:催化剂用量为总加料量的4.0%～4.5%,其中一水合硫酸氢钠和助催化剂的物质的量比为1.0∶0.1,醇酸摩尔比为0.46∶0.1,反应终点温度T=(145～150)℃,反应时间t=1.5 h,酯化率达97%以上,该催化剂廉价易得,活性高,操作方便,催化剂固体成分可重复使用5次,再生容易,酯化率高,腐蚀性小,环境污染小。     

己二酸绿色合成的实验教学研究

以磷钨酸为催化剂,30%H2O2为氧化剂,反应体系中无需加入其他相转移催化剂,催化氧化环己酮合成了己二酸。考察了催化剂的用量、反应物配比及反应时间对己二酸收率的影响。确定了最佳反应条件:当n(环己酮)∶n(H2O2)∶n(磷钨酸)=240∶1125∶1时,一定温度下回流反应3h,产率可达60.4%。加入一定量的硫酸氢钠可以使产率达到65.5%。该方法克服了目前使用浓硝酸或高锰酸钾氧化存在的污染大,反应时间长,后处理麻烦等特点,实验表明这是一条合成己二酸的绿色途径,可用于大学基础有机化学实验课中。     

对羟基苯甲酸异丁酯的合成

研究了不同催化剂体系中对羟基苯甲酸异丁酯的合成,并对合成条件进行了优化.实验结果表明,以一水合硫酸氢钠为催化剂,同时添加少量活性炭,可获得高收率、高品质的对羟基苯甲酸异丁酯.最佳反应条件为:一水合硫酸氢钠2.0 g,活性炭0.25 g,异丁醇与对羟基苯甲酸的摩尔比为3︰1,反应时间5 h,对羟基苯甲酸异丁酯的收率高达90.7%.     

芴甲醇合成方法的改进

改变了芴甲醇合成反应的催化剂和溶剂,反应的催化剂由NaH改为乙醇钠,溶剂由乙醚变为甲酸乙酯.结果表明:当芴为4.0 g,催化剂乙醇钠为1.1 g,甲酸乙酯为66 mL,反应时间为4.0 h;甲醛为2.0 mL,10%NaOH溶液为8.0 mL,反应时间为2.0 h,芴甲醇收率为75.0%.     

纳米复合杂多酸催化合成萘乙醚

以纳米固载杂多酸H3PW12O40／SiO2为催化剂,β-萘酚和无水乙醇为原料,合成了β-萘乙醚,并研究了各种因素对产品收率的影响。该反应的最佳条件是：在酚醇物质的量比为1：3.5,催化剂用量为0.6g／0.04mol β-萘酚,反应时间的7h,β-萘乙醚的收率可达65.81％．     

新型Lewis酸铁钾矾催化合成月桂酸乙酯

以新型Lewis酸铁钾矾为催化剂,通过月桂酸和乙醇反应来合成月桂酸乙酯,考察了各种因素对酯化率的影响。实验结果表明,铁钾矾是合成月桂酸乙酯的绿色催化剂;最佳反应条件是：酸醇物质的量比为1：2.5,催化剂用量为0.6g／0.05mol月桂酸,带水剂苯15mL,反应时间2.5h,此时酯化率可达95.2％,并且催化剂可以多次重复使用。     

硫酸铁催化合成乙酸异戊酯

以乙酸和异戊醇为原料,采用硫酸铁作催化剂来合成乙酸异戊酯.考察了乙酸与异戊醇的物质的量比、催化剂用量及反应时间对乙酸酯化率的影响.结果表明：硫酸铁对合成乙酸异戊酯具有良好的催化活性,酯化反应的最佳条件为：酸醇物质的量比为1：1.3（乙酸用量为0.1mol）,催化剂用量为0.9 g,回流反应1 h,酯化率可达96.69%.     

杂多酸催化合成乙酸乙酯

研究了杂多酸催化乙酸和乙醇合成乙酸乙酯的反应,探讨了原料配比,反应时间,催化剂用量等参数对酯化率的影响,在适宜工艺条件下,酯化率高达９４．８％,催化剂的重复使用表明,杂多酸是合成乙酸乙酯的适宜催化剂。     

磷钨酸/活性炭催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

7-羟基-4-甲基香豆素是一种重要的医药化工中间体.笔者研究了活性炭负载磷钨酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的反应,考察了反应的各种影响因素,通过单因素实验得到合成7-羟基-4-甲基香豆素的最佳工艺条件：n(间苯二酚) ：n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1;反应温度为100 ℃;反应时间为3 h;磷钨酸/活性碳的负载比为22.3%,用量为0.15 g;收率达74.3%.     

磷钨酸催化沙柳醇解制备乙酰丙酸乙酯

研究了在磷钨酸催化的条件下,沙柳醇解制备乙酰丙酸乙酯的工艺。通过单因素试验和正交试验考察了沙柳质量(固液比)、催化剂质量、反应温度及反应时间等对乙酰丙酸乙酯产率的影响。结果表明在反应温度为210℃、反应时间为4 h、沙柳质量为1. 5 g、催化剂质量为3. 5 g时,乙酰丙酸乙酯的最高产率为36. 21%。各反应因素对产率影响的大小为:沙柳质量(固液比)反应时间反应温度催化剂质量。利用FT-IR分析了沙柳及醇解液化产物的结构,说明沙柳主要含有脂肪烃结构和芳香结构及多种含氧官能团,醇解后的液化产物显示出了乙酰丙酸乙酯的结构特征。     

磷酸催化合成乙酸乙酯

磷酸能够代替硫酸催化合成乙酸乙酯,在磷酸存在下,由乙醇和乙酸合成了乙酸乙酯,探讨了乙醇、乙酸和磷酸的物质的量之比、反应时间对乙酸乙酯收率的影响.当乙酸、乙醇和磷酸的物质的量之比为1:1.65:0.26,回流1h,乙酸乙酯收率达59.7％.     

微波辐射下固体酸催化合成异烟酸乙酯

在微波辐射下,以异烟酸和乙醇为原料,以活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂,合成了异烟酸乙酯.最佳工艺条件:醇酸物质的量比为8∶ 1,催化剂用量为 1.0 g,微波辐射时间为 10 min,微波辐射功率为 200 W,酯化产率达 97.18%.另外通过实验发现,微波辐射下,反应速率及产率都明显高于常规加热方式.     

活性炭负载杂多酸催化合成乙酸乙酯的研究

研究了以负载杂多酸催化合成乙酸乙酯的反应,探讨了不同催化剂、原料配比、催化剂用量、反应时间及催化剂重复使用次数等对酯化率的影响.研究发现,负载杂多酸催化剂对乙酸乙酯的合成具有催化活性高、选择性强、不腐蚀设备、不污染环境、可重复使用等特点.在SiW12/C催化剂用量为乙酸质量的6%时,回流3 h.酯化率可达94.4%.