浊点萃取-原子吸收光谱法测定金属离子的进展

着重介绍了浊点萃取的原理、萃取方法和分离机理,概括了浊点萃取作为预富集法在原子吸收光谱法测定金属离子中的应用,探讨了浊点萃取法及其与原子吸收光谱法联用的应用前景.     

浊点萃取预富集ICP-AES测定水样中痕量铬

浊点萃取法(Cloud Point Extration,CPE)[1,2]是近年来出现的一种新兴的环保型液-液萃取技术,它不使用挥发性的有机溶剂,不影响环境.它以表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础,通过改变实验参数如溶液pH值、温度等引发相分离,将疏水性物质与亲水性物质分离.它具有经济、安全、高教、简便等优点,已广泛用于生命科学、环境科学研究中[3].自Watanabe[4]等将其成功的用于金属离子的萃取后,引起了分析科学家们的极大关注与重视,并应用于金属离子的分离富集及形态分析[5].     

过渡金属离子对PEG水溶液浊点温度的影响

本文用激光法测定了过渡金属离子对１％聚乙二醇（ＰＥＧ）水溶液浊点温度的影响，确定了不同浓度，不同金属离子作用下的浊点曲线。结果表明：浊点温度ｔｃ与金属离子质量摩尔浓度ｍ间存在着良好的线性关系。当阴离子相同时，２价阳离子的盐析能力与离子半径、离子势、离子构型以及水合离子构型有关。本文还考查了盐析作用机理。     

原子光谱／质谱联用新技术、新方法及其在中药现代化中的应用

重点介绍作者实验室10多年来在国家自然科学基金委八五、九五重点项目,多个面上项目及科技部中药攀登子课题,中药现代化重中之重项目及福建中药现代化重点项目的支持下,在原子光谱/质谱联用新技术、新方法及其在中药现代化中应用领域的工作进展,主要包括：样品引入技术;流动注射与原子光谱/质谱联用及色谱分离技术与原子光谱/质谱的联用。结合国内外在这一领域的进展,讨论所建立新方法、新技术在复杂样品中的元素形态的分析及在中药毒理,药理及质量控制中的应用,并对今后这一领域的发展进行了展望。     

浊点萃取钨丝电热蒸发原子荧光光谱分析法测定水样中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

将浊点萃取与钨丝电热蒸发原子荧光光谱分析法联用,测定了水样中的As(Ⅲ)和As(Ⅴ).该法利用非离子表面活性剂Triton X114的浊点现象,在pH为3时,As(Ⅲ)与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）络合形成疏水性螯合物被萃取到表面活性剂的富胶束相,从而实现富集并达到与As(Ⅴ)分离.测定As(Ⅴ)时则预先用Na2S2O3将其还原为As(Ⅲ)而测定总As,然后由差减法求得As(Ⅴ)的含量.本法对As(Ⅲ)的检出限（3σ）为0.9 μg/L,富集倍数为29(取样10 mL),可用于水样中As(Ⅲ)和A     

浊点萃取-电热原子吸收光谱法分析铬的形态研究

浊点萃取法(CPE)在痕量金属离子分离/富集中的应用越来越受到分析化学工作者的关注.因为该分离技术的操作在两水相之间进行,避免了对人体有害的有机溶剂的使用.本文利用非离子表面活性剂Triton X-100的浊点现象,选择常用作光度分析显色剂的二溴苯基荧光酮(Br-PF)作为CPE中Cr(Ⅵ)的螯合萃取剂,以ETAAS为检测手段,提出了CPE-ETAAS测定不同价态铬的新方法.     

浊点萃取-紫外分光光度法同时测定厚朴酚与和厚朴酚的含量

建立了以Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-分光光度法同时测定厚朴酚与和厚朴酚含量的新方法,探讨了溶液的pH,Triton X-114浓度、平衡温度和平衡时间等因素对浊点萃取的影响.在最佳条件下,厚朴酚与和厚朴酚含量的线性方程分别为Y1=5.89×10-4x-1.14×10-3(相关系数为0.992 1),Y2=5.52×10-4x+7.71×10-5(相关系数为0.999 2);检测限分别为2.5μg/L和1.0μg/L.该方法成功用于药材中厚朴酚与和厚朴酚含量的测定,回收率为98.4%~104.3%.     

浊点萃取用于有机磷农药残留的检测

以建立农药残留快速检测技术为目的,利用非离子表面活性剂(C12E10)水溶液的浊点萃取特性,进行了水溶液中痕量的有机磷农药甲基对硫磷、辛硫磷富集分离的实验研究;考察了表面活性剂浓度、盐浓度、有机磷浓度、干扰物等因素对浊点萃取效果的影响。结果表明,C12E10浊点萃取技术对于甲基对硫磷、辛硫磷具有很好的富集分离效果,在35℃、C12E10浓度为5g.L-1、Na2SO4浓度为120g.L-1时,两种有机磷农药富集倍数最高分别可达95和97,萃取率也可达到90%以上。将浊点萃取技术与高效液相色谱分析法结合,甲基对硫磷和辛硫磷的检测限可达1μg.L-1。     

浊点萃取用于有机磷农药残留的检测

以建立农药残留快速检测技术为目的,利用非离子表面活性剂(C12E10)水溶液的浊点萃取特性,进行了水溶液中痕量的有机磷农药甲基对硫磷、辛硫磷富集分离的实验研究;考察了表面活性剂浓度、盐浓度、有机磷浓度、干扰物等因素对浊点萃取效果的影响。结果表明,C12E10浊点萃取技术对于甲基对硫磷、辛硫磷具有很好的富集分离效果,在35℃、采用C12E10浓度为5 g·L-1、Na2SO4浓度为120 g·L-1时,两种有机磷农药富集倍数最高分别可达95和97,萃取率也可达到90%以上。将浊点萃取技术与高效液相色谱分析法结合,甲基对硫磷和辛硫磷的检测限可达1μg·L-1。     

表面活性剂和胶束络合分光光度法

表面活性剂在分光光度法上的应用,是从1965年 Svoboda 等报导了金属和二甲酚橙的络合物可与溴化十六烷基吡啶作用开始的。近20年的发展,形成了分析化学的一个重要分支-胶束络合分光光度法,它包括了水相显色的胶束增溶法、表面活性剂-金属离子-显色剂三元络合物的萃取光度法和浊点析相法等。目前,不仅已能用来测定周期表中几乎所有的金     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量镉

研究了以二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)为配位剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉的实验方法.探讨了溶液pH值、试剂质量浓度、平衡温度等实验条件对浊点萃取效率的影响.在最优条件下,镉的检测限为0.238 μg/L,富集倍数为55,加标回收率为98%～102%.方法用于水样中痕量镉的测定,结果令人满意.     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铬（Ⅵ）和总铬

提出了吡咯烷基二硫代甲酸铵（APDC）浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铬（Ⅵ）和总铬的新方法,详细探讨了溶液pH、试剂加入量等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响．在最佳条件下,富集10mL样品溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定铬（Ⅵ）的检测限为0．021μg／L,铬的富集倍率为20倍．方法用于环境水样中痕量铬（Ⅵ）和总铬的测定,获得了满意的结果．     

密集匹配点云下的矿石块度提取

在矿山爆破作业中,评判矿山爆破质量的重要指标是爆破后矿石块度的大小。矿石块度的大小直接影响着后期的生产作业。针对露天矿施工过程中矿石块度测定问题,提出了一种基于密集匹配点云数据的矿石块度测定方法。首先通过寻找矿石堆中最高点与最低点计算不同矿石堆的坡度;然后依据计算得到的矿石堆坡度信息以及点云灰度信息、邻域特征等,采用粗提取与精提取相结合的方式对矿石点云边界线进行提取;依据提取出的边界线实现不同矿石点云的有效分割;最后利用分割得到的单个矿石点云进行块度估算以及矿石分布规律研究。试验表明本文方法可以有效的分割出单个矿石点云,且分割效果较好,研究区内矿石块度大多介于0.5-1.0m。     

基于盾构隧道环缝点云的中轴线提取方法

为了降低盾构隧道中轴线提取对原始点云预处理的要求,引入了点云特征提取方法。 首先, 以基于距离差特征的裂缝点云提取方法,识别盾构隧道管片拼接处的环缝点云;然后,以最小二乘 法对提取的环缝内散点进行环缝曲线拟合;最后,在环缝曲线的基础上提取隧道中轴线。 实验结果 表明:基于距离差特征的点云提取方法能够有效识别环缝点云,并在环缝点云的基础上拟合得到隧 道中轴线。 与传统提取方法相比,该方法更加快捷,且提取的中轴线更具有空间感。     

基于密度噪声应用空间聚类算法的机载激光雷达建筑物点云提取与单体化

针对机载激光雷达建筑物点云提取过程中自动化提取困难,以及提取后的建筑物单体化过程烦琐等问题,提出一种基于密度噪声应用空间聚类(density-based spatial clustering of applications with noise,DBSCAN)算法的机载雷达建筑物点云提取与单体化的方法.该方法对预处理后...     

基于L1中值骨架提取的植物茎干补全研究

【目的】植物的可视化技术是数字林业研究的重要组成部分。针对植物进行三维点云重建时茎干部分容易缺失的问题,基于拓扑连接的缺失部分位置判断及L1中值骨架提取提出一种茎干补全方法,为实现植物可视化提供技术支撑。【方法】依据概率图模型及最小生成树确定点云簇之间的拓扑连接情况,判断缺失部位所在位置。提出了一种基于搜索的待拟合点点集确定方法,使用基于 L1 中值的局部迭代方法提取茎干点云骨架,并对骨架点集进行排序,确定缺失部分待拟合点。最终使用Bezier曲线拟合缺失部分茎干轴线并使用三维参数圆补全缺失部分点云。【结果】对于叶片与茎干缺失分离的植物点云,茎干补全方法可以真实且有效地对其进行补全,拟合结果整体平滑且具有一定的实际物理意义。【结论】通过三维扫描得到的不完整点云在补全后,能在一定程度上弥补扫描的缺陷,构建出完整且逼真的植物三维点云模型,使其能够更加有效地应用于植物的三维可视化建模。     

基于TLS的红松树冠半径提取及其外轮廓模型构建

【目的】探究基于地基激光雷达(Terrestrial Laser Scanning, TLS)点云数据提取人工林中红松不同树冠深度处最大树冠半径(crown radius,R_C)的精度,建立基于TLS点云数据的树冠外轮廓模型,为基于TLS点云数据研究树冠结构奠定实践基础。【方法】以30株人工林红松解析木的TLS的点云数据以及实测枝条因子为数据源,采用点云分层投影法提取不同树冠深度处的最大树冠半径,并与根据30株解析木各轮最大枝条计算出的半径对比进行精度分析。最后,基于TLS所提取的树冠半径进行红松树冠外轮廓模型的构建。【结果】最大树冠半径总提取精度为86.17%,不同树冠深度处提取精度存在差异,提取效果最好的相对冠深范围为0.15～1.00,精度均在90%左右;提取效果最差的相对冠深范围为0～0.15,精度为60.27%～75.79%。3种常用的树冠外轮廓模型(单分子式、二次抛物线、3参数Weibull方程)均具有较好的拟合效果。3参数Weibull方程为最优模型,对最优模型再参数化后引入的变量为胸径(DBH)和高径比(HD),拟合效果明显提高。【结论】基于TLS...     

浊点萃取-热喷雾火焰炉原子吸收光谱法测定水样中痕量的铜（Ⅱ）

研究了以二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）为络合剂、Triton X-100为表面活性剂的浊点萃取-热喷雾火焰炉原子吸收光谱法测定水样中铜的实验方法.考查了DDTC的浓度、溶液pH值、表面活性剂浓度、加热时间、水浴温度、NaCl浓度、干扰离子等实验条件对浊点萃取效率的影响.在最优的实验条件下,该方法的检出限为0.8 ng mL-1,相对标准偏差为4.7%,富集倍数为20.对自来水、河水和标准水样中的铜进行了测定,结果令人满意.