溶胶-凝胶法制备硅酸锆粉体及其表征

通过溶胶-凝胶法制备ZrSiO4粉体,研究了煅烧温度、保温时间和催化剂(铁离子)对ZrSiO4合成率的影响;采用XRD、SEM、激光粒度仪等分析了ZrSiO4的晶相组成、结晶形貌以及产物粒径大小。实验结果表明:未添加催化剂时,ZrSiO4的合成温度高达1500℃;引入催化剂铁离子之后,在1200℃合成率可达到91.20%,合成温度降低了300℃,得到的粉体颗粒发育完善,结晶性好。烧结机理分析表明,Si4+的扩散是影响硅酸锆形成的主要因素;加入的铁以Fe3+的形式进入到ZrSiO4结构中,取代部分Si4+,产生空位,加速Si4+的扩散,从而有效地促进ZrSiO4的结晶,降低ZrSiO4的合成温度。     

溶胶凝胶法制备超细二氧化硅粉体

以正硅酸四乙酯为前驱物,采用溶胶凝胶法制备超细SiO2粉体。通过控制pH值和温度等因素,分析其对成胶时间、成胶状态及SiO2粉体品质的影响。通过激光粒度分析仪等对最终产物进行分析与表征。     

溶胶-凝胶法制备SnP_2O_7粉体

为简化SnP2O7的制备工艺,以SnCl4·5H2O和H3PO4为原料,用溶胶-凝胶法制备SnP2O7材料.经粒度分析粒径对凝胶与磷酸反应的影响;采用X-射线衍射和扫描电镜对SnP2O7粉末进行形貌和微观组织结构分析.结果表明,原料配比n(H3PO4): n (SnCl4)=1: 0.5,在850℃制备的SnP2O7粉末颗粒细小且颗粒尺寸较均匀,平均粒径在330nm左右.     

溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石粉体化学机理分析

利用硝酸钙醇溶液和五氧化二磷醇溶液,通过溶胶-凝胶法,制备了羟基磷灰石（HAP）粉体．对前驱体和不同热处理温度的HAP粉体试样进行了FTIR与XRD测试分析,讨论分析了在溶胶-凝胶法制备HAP过程中HAP生成化学反应的机理．     

溶胶-凝胶法制备粉体纳米二氧化钛的研究

采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2粉体,研究了溶液配比、烧结工艺对纳米TiO2粉体材料的影响,分别采用XRD和SEM对所制备样品的物相及形貌进行了表征．结果表明：当pH=4．5,钛酸丁酯与无水乙醇的比例为2：5,蒸馏水与无水乙醇的比例为1：3,所获得的TiO2溶胶性能良好;实验在不同烧结温度（300,450,600℃）下,所获得的TiO2粉末均为锐钛矿型,未发生晶型转变;在600℃烧结所制备的TiO2粉末的晶粒分布均匀、细小,直径约为25nm．可以得知,所制备的纳米TiO2具有良好的光催化性能．     

溶胶-凝胶法制备超细Ce-Ti复合粉体的研究

采用溶胶-凝胶法制备了Ce-Ti复合超细粉体,主要研究了溶胶-凝胶法制备过程中溶胶-凝胶形成的条件及不同焙烧温度对超细粉体粒径的影响.结果表明,C2H5OH与H2O摩尔比在0.5~2.0时能形成稳定的凝胶;采用真空干燥能形成松散的结构,不易团聚,真空干燥温度60℃,真空干燥压力5 kPa左右,真空干燥时间大于24 h;超细Ce-Ti复合粉体的平均粒径随干凝胶焙烧温度的升高而增加,在600℃下焙烧1 h,能得到较好的效果,粒径可达5.9 nm.     

溶胶-凝胶+机械球磨法制备纳米α-Al_2O_3/Ni复合粉体

采用溶胶-凝胶+机械球磨法制备了纳米α-Al_2O_3/Ni复合粉体,研究了α-Al_2O_3/Ni复合粉体的微观结构及其在球磨过程中的结构演变和形貌演变,探讨了复合粉体的球磨细化机理.结果表明:通过溶胶-凝胶法制备的复合胶体经1 200℃煅烧2h后可获得晶体结构完整的α-Al_2O_3/Ni复合粉体,粉体微观结构为脆性α-Al_2O_3纳米颗粒包覆于Ni颗粒表面的壳核型球形结构.在机械球磨过程中,α-Al_2O_3/Ni复合粉体的颗粒形貌经历了由球状到层片状再到类球状的变化,球磨20h时复合粉体的细化效果最佳.2种物相的晶粒尺寸在球磨初期细化速率很快,纳米晶α-Al_2O_3在球磨5h时平均晶粒尺寸迅速减小为27nm,球磨20h后出现部分非晶化;Ni晶粒尺寸则在5、10h时减小至22、17nm,球磨10h以后晶粒尺寸趋于稳定.复合粉体经球磨20h后可获得α-Al_2O_3弥散分布于Ni颗粒中的超级分散体系.     

纳米钛酸钡粉体的溶胶-水热-凝胶法制备与表征

采用正钛酸丁酯和乙酸钠为原料，甲醇和乙二醇独甲醚为溶剂，用溶胶－水热－凝胶法经不同条件的水热温度和不同的热处理条件制备出了15－50nm的钛酸钡超细粉体，并对粉体进行了DSC，FT－IR，XRD，TEM等表征，结果表明：制备的纳米酸钡具有均匀化学成分和良好的晶型。     

溶胶凝胶和超临界干燥法制备纳米TiO_2粉体

以钛酸丁酯 (Ti(OR) 4 )为原料 ,采用溶胶凝胶法及超临界流体干燥技术制备了纳米TiO2 粉体。采用正交设计法研究了操作条件对反应的影响 ,筛选出了最佳工艺条件。TEM检测表明 ,优化条件下制得的二氧化钛粉体粒径为 11～ 12 .3nm ,且随热处理温度的升高粒径变化不大 ,但团聚加重。XRD结果表明 ,当热处理温度为 5 0 0℃时晶粒为锐钛型 ;当煅烧温度为 80 0℃时晶粒转化为金红石型。BET结果表明 ,二氧化钛气凝胶颗粒的比表面积可高达5 5 6m2 /g ;但随煅烧温度的升高 ,比表面积下降迅速 ;在 5 0 0℃时 ,比表面积只有 94 .6m2 /g。     

溶胶凝胶和超临界干燥法制备纳米TiO2粉体

以钛酸丁酯（Ti(OR)4)为原料,采用溶胶凝胶法及超临界流体干燥技术制备了纳米TiO2粉体。采用正交设计法研究了操作条件反应的影响,筛选出了最佳工艺条件。TEM检测表明,优化条件下制得的二氧化钛粉体粒径为11－12．3nm,且随热处理温度的升高粒径变化不大,但团聚加重。XRD结果表明,当热处理温度为500℃时晶粒为锐钛型;当煅烧温度为800℃时晶粒转化为金红石型。BET结果表明,二氧化钛气凝胶颗粒的比表面积可高达556m^2/g;但随煅烧温度的升高,比表面积下降迅速;在500℃时,比表面积只有94．6m^2/g。     

柠檬酸对溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石粉体的影响

为改善以Ca(NO) 3·4H2 O和 (CH3O) 3PO为前驱体、采用溶胶凝胶法制备羟基磷灰石(HAP)粉体的颗粒较大 ,尝试加入螯合剂柠檬酸 (C6H8O7) ,研究其对HAP粉体特征的影响 .SEM结果显示柠檬酸的加入使得粉体粒度明显变小 ,进一步在TEM观察 ,可以发现HAP粉体尺寸约为 5 0nm .XRD和FTIR分析表明柠檬酸的加入可使更多的CO2 -3 以B型替代的方式进入HAP结构中 ,并引起HAP晶格微畸变     

Ce:LuAG粉体的溶胶-凝胶燃烧法制备和发光性能

以尿素、甘氨酸为燃烧助剂,采用低温溶胶-凝胶燃烧法制备多晶Ce离子掺杂Lu3Al5O12(Ce:LuAG)粉体.X射线衍射(XRD)检测结果表明,前驱体在700℃条件下开始出现弱的晶化峰,850℃时晶化逐步完全,1 000℃时晶粒发育完善,得到单相Ce:LuAG粉体,一次粒径约40nm.紫外激发条件下,Ce掺杂LuAG粉体表现出涵盖480~700nm的宽带发射,中心位置位于530nm左右.随着煅烧温度的提高,两种燃烧助剂所得Ce:LuAG粉体的发光强度明显增强,甘氨酸法所得粉体的分散性和发光强度均优于尿素法.     

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛

主要介绍了通过溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛的方法,讨论了加水量、加酸量、加醇量及溶液pH等因素对溶胶-凝胶法的影响,通过反复试验分析,得出各影响因素的最佳值.对制出的TiO2进行表征,得出在本实验条件下制出的TiO2为锐钛矿型,粒径小于20nm.     

溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌

以醋酸锌(Zn(Ac)2.2H2O)为原料,采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)制备出有机介质中分散稳定性较好的纳米级ZnO粉体,并研究了反应物浓度、溶剂用量、反应条件及改性剂用量对产物的影响.使用原子力显微镜(AFM)对产物进行观测,发现所得ZnO粉体平均粒径为70 nm和30 nm左右,颗粒均匀.经分析,该ZnO粉体纯度达99%以上.     

溶胶-凝胶法制备氧化钼薄膜

以MoCl_3(OC_2H_5)_2为原料,应用溶胶-凝胶法制备了透明均匀的氧化钼薄膜。实验发现,合适的工艺条件为:浸透液浓度0.1～1.0mol/L,浸透湿度40～60％,H_2O/MoCl_3(OC_2H_5)_2摩尔比2～4,热处理温度300℃。薄膜在300℃以下热处理是非晶态的,加热到350℃时,有MoO_3晶相出现。应用红外吸收光谱、X-射线衍射对干凝胶的结构和组成进行了研究,在空气气氛中热处理干凝胶,主晶相是MoO_3,加热到600℃时,存在Mo_9O_(26)晶相;在氩气中,300℃是MoO_2晶相,400℃以上则为MoO_2和η-Mo_4O-(11)两种晶相,在1Pa真空中,300～400℃有MoO_2、Mo_8O_(23)和MoO_(28)三种晶相,600℃则转化为MoO_2和ν-Mo_4O_(11)两种晶相。应用DTA对凝胶进行热分析表明:在98℃左右,溶剂C_2H_5OH和吸附水挥发,加热到400℃以上,残余有机物开始氧化分解。     

溶胶-凝胶法制备LaxCa1-xMoO4＋δ电解质粉体

用溶胶-凝胶法（sol—gel）合成了新型白钨矿结构固体电解质LaxCa1-xMoO4＋δ（x=0～0．3）的粉体．通过DTA、XRD、IR等现代测试分析手段,对凝胶的热分解和相转变过程进行了研究,用TEM对粉体的形貌进行观察．结果表明：900℃煅烧干凝胶可得纯四方白钨矿相的LaxCa1-xMoO4＋δ粉体．制得的粉体较均匀,粒径分布范围为80～100nm;且随La^3＋掺入量的增加,粉体颗粒有增大的趋势．     

溶胶-凝胶制备ZnO粉体及其光催化性能研究

以醋酸锌为原料,采用溶胶-凝胶法制备ZnO粉体。利用X射线衍射谱、扫描电子显微镜、荧光光谱仪和紫外-可见光分光光度计分别研究不同煅烧温度下制备ZnO粉体的结构、形貌、缺陷和光催化性能。结果表明:样品在873K的煅烧温度下时具有完整的棒状形态,存在较多的缺陷,较好的结晶性且光催化活性最高,催化降解35min后,甲基橙降解率可达到98.95%。     

溶胶—凝胶法制备超细氧化镧粉体及其表征

以硝酸镧为原料,在较低温度下用水解沉淀法合成了镧的氢氧化物溶液,用溶胶－凝胶法制备了超细的氧化镧粉体。通过反应温度、ｐＨ值、超声时间等条件的改变研究了在不同反应条件下形成的溶胶颗粒度的变化规律。运用粒度分析、差热、Ｘ射线粉末衍射、红外光谱、透射电镜等多种分析测试方法对干凝胶的分解过程及最终形成的超细氧化镧进行了分析和表征。     

溶胶-凝胶法制备SiO2-P2O5-TiO2粉体

采用溶胶-凝胶工艺制备出平均尺寸为0.109μm的SiO2-P2O5-TiO2细小均匀的粉体。通过XRD、SEM、热重分析发现,粉体中存在着包裹在颗粒周围的无定形二氧化硅膜,能有效的抑制水解时磷和钛的副反应发生,改善了粉体的化学稳定性,并且该粉体具有良好的吸湿性,适合于制备电解质薄膜。     

溶胶-凝胶法制备堇青石陶瓷

研完了用溶胶-凝胶法制备的具有堇青石陶瓷组成的无定形超细粉末坯体的致密化过程,确定了适合于堇青石(MAS)陶瓷的最佳烧结制度。提出了以部分无机盐为原料、用溶胶-凝胶法制备的MAS的形成机理。研究结果表明:坯体的致密化过程先于MAS晶体的形成,该过程发生在700～900℃之间,α-MAS是通过μ-MAS、β-石英固溶体及尖晶石于1150℃反应而形成的。采用纯度高、均匀性好的超细粉是MAS陶瓷烧结性能大为改善的主要原因。