苯并噻唑基乙烯衍生物的合成及其三阶非线性光学性质

以2-甲基苯并噻唑和4-二甲氨基苯甲醛为原料,合成了4-[(1E)-2-(苯并噻唑-2-基)乙烯基]-N,N-二甲基苯胺,在480nm波长处,脉宽4ns的激光脉冲激发下,应用4f相干成像技术测量了其三阶光学非线性参数:非线性吸收系数β=-1.78×10-9 m/W,非线性折射率n2=-0.15×10-16 m2/W,三阶非线性极化率χ(3)=3.86×10-11 esu;并测定了紫外-可见吸收光谱、荧光光谱和DSC曲线。实验表明,该化合物具有良好的热稳定性和三阶非线性光学性质。     

3-甲基-1-(2-(1-哌啶基)苯基)丁胺的合成

分别以2-氯苯腈和2-氟苯甲醛为原料, 采用两种路线合成3-甲基-1-（2-（1-哌啶基）苯基）丁胺, 总收率分别为42%和31%. 关键中间体及最终化合物的结构经质谱、 核磁共振氢谱及碳谱得到确证.     

1-(1H-咪唑-1-基)-苯乙酮的超声和微波合成

分别在常规方法、超声技术和微波辐射三种条件下合成了1-(1H-咪唑-1-基)-苯乙酮,通过核磁共振,红外,质谱确认其结构.并对各种合成方法进行了比较研究.     

2-甲氧亚胺-2-(5-氨基-1,2,4-噻唑-3-基)乙酸苯并噻唑硫酯的合成工艺研究

提供一条新的合成2-甲氧亚胺-2-(5-氨基-1,2,4-噻唑-3-基)乙酸苯并噻唑硫酯的工艺路线,以氰乙酸乙酯为原料,经过8步反应得到目标化合物,各步反应工艺简单,操作方便,原料易得,收率较高,成本较低,适合生产要求.     

新法合成1,1-二氯-2-甲氧基-2-(5-羧甲氧呋喃-2)乙烯

提出了一种有效的、新的合成1.1-二氯-2-甲氧基-2-(5-羧甲氧呋喃-2)乙烯的方法.     

2-[3-(1,3-二氧戊烷-2-基)-1-羟丙基苯基]-2-甲基丙酸乙酯的合成研究

研究了 2 - [3- ( 1 ,3-二氧戊烷 - 2 -基 ) - 1 -羟丙基苯基 ]- 2 -甲基丙酸乙酯的合成 .丙烯醛与乙二醇溴化氢溶液反应制得 2 - ( 2 -溴乙基 ) - 1 ,3-二氧戊烷 ,适宜的反应条件为 :反应温度 5～ 1 0℃ ,反应时间 5～ 6h.2 - ( 2 -溴乙基 ) - 1 ,3-二氧戊烷与 2 - ( 4 -甲酰基苯基 ) - 2 -甲基丙酸乙酯进行格氏反应制得目标产品 .制格氏试剂时反应温度 30～ 40℃ ,反应时间 2 h;格氏反应温度不超过 2 5℃ ,反应时间2 0 min.产品合成总收率 5 4 .5 % ,产品结构经 IR谱、1HNMR谱等确证 .     

微波辐射下2-苯并咪唑基烯烃的一步法合成

以8种肉桂酸衍生物和邻苯二胺为原料，存多策磷酸（PPA）中，采用分段式微波辐射方法合成了8种2-苯并咪唑基烯烃衍生物，并通过^1H NMR、^13C NMR和MS进行了表征。该反应时间为6～10min，比传统的合成方法明显缩短，产率为47％～94％（2-苯丁基苯并咪唑除外），后处理简单，为该类化合物的合成提供了一种新方法。     

双(2-苯并咪唑基)辛烷的合成及其晶体结构

以邻苯二胺和癸二酸为原料合成了双(2-苯并咪唑基)辛烷,其结构经1H NMR,IR,元素分析和x-射线单晶衍射表征.1属Monoclinic晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=22.334(9)nm,b=9.638(4)nm,c=9.899(4)nm,a=90.00°,β=114.431(6)°,γ=90°,Dc=1...     

双(2-苯并咪唑基)辛烷的合成及其晶体结构

以邻苯二胺和癸二酸为原料合成了双(2-苯并咪唑基)辛烷,其结构经1H NMR,IR,元素分析和x-射线单晶衍射表征.1属Monoclinic晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=22.334(9)nm,b=9.638(4)nm,c=9.899(4)nm,a=90.00°,β=114.431(6)°,γ=90°,Dc=1.184g·cm-3,Z=4,最后一致性因子为R1=0.0923,wR2=0.2089.目标分子通过分子间N-H…N氢键作用相互堆积,形成空间三维结构.     

二(苯并噻唑-2-巯)乙烷与铜的配合物的合成和性质

本文报导了由2—巯基苯并噻唑合成二(苯并噻唑—2—巯)乙烷(bbte)以及铜与bbte的配合物,并测定了该配合物的电导、电子光谱和红外光谱。     

2-膦酰亚甲硫基1、3-苯并噻唑的合成及其对金属缓蚀的研究

本文论述了应用氯代甲撑基膦酸、2-巯基苯并噻唑(MBT)合成2-膦酰亚甲基硫基1.3-苯并噻唑(PMTBT)的方法,并对PMTBT对金属(铜、钢、铝)的缓蚀进行了研究。在自来水中加入PMTBT 15 ppm对铜的腐蚀速率是0.078mg/100cm~2天,而加入MBT 15ppm则腐蚀速率是0.10mg/100cm~2天,不加缓蚀侪是1.10mg/100cm~2天。在含氯离子、Ca~(2+)浓度较高的水中,加入PMTBT 10ppm,对铜的腐蚀速率是0.032mm/年,钢的腐蚀速率是1.09mm/年,铝的腐蚀速率是0.078mm/年。而加入MBT10ppm,则腐蚀速率是铜0∶037 mm/年,钢1.19mm/年,铝0.081mm/年,不加缓蚀剂时铜0.45mm/年,钢2.98mm/年,铝2.45mm/年。     

4种乙酰氧基对-2-苯乙烯基对苯并噻唑荧光性能的量子化学研究

采用量子化学半经验AM1方法对 4种乙酰氧基 2 苯乙烯基苯并噻唑芳烃电致发光材料的性质进行了理论研究 .对各化合物优化后的构型作振动分析 ,均未出现虚频率 .在此基础上 ,采用CIS方法计算电子光谱 ,并对乙酰氧基的取代基效应进行了研究 ,所有计算结果与实验值基本吻合 .     

1,3-双(2-苯并咪唑基)-2-氧杂丙烷及其La(Ⅲ)和Y(Ⅲ)配合物的合成与表征

合成了1,3．双(2-苯并咪唑基)-2-氧杂丙烷(DBM)及其La(Ⅱ)和Y(I)的配合物,并利用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、摩尔电导等进行表征,发现La(I),Y(I)分别与DBM分子中咪唑基C=N键上的N原子及CIO4^-中的O原子配位,配合物呈电中性．     

1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与镍显色反应的研究及应用

在TritonX-100表面活性剂存在下,研究了1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(NBTNPT)与镍的显色反应.在pH为10.0～11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与镍生成2∶1配合物.以500nm为参比波长,440nm为测定波长的双峰双波长进行测定,表观摩尔吸光系数为1.84×105L·mol-1·cm-1.Ni2+的浓度在0～280μg/L内符合比耳定律.用拟定方法测定钢铁中的微量镍,结果满意.     

微波催化合成N-(2-苯并噻唑)邻苯二甲酰亚胺

用传统和微波催化法制备N-（2-苯并噻唑）邻苯二甲酰亚胺．分别考察了微波催化法中微波功率、反应时间、反应物料配比和溶剂等参数对反应的影响,得到最佳工艺参数为：以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,微波功率为500W,反应物料摩尔配比为1：1．2,反应时间为6min,此时收率为90．8％;在其他反应条件相同的情况下,无溶剂时,产物收率仅为87．4％．     

PEG催化合成1.4-双(咪唑-1-基)丁烷

本文以聚乙二醇(PEG)为相转移催化剂,由咪唑和1.4-二溴丁烷,在苯,50%的NaOH溶液中反应,合成了1.4-双(咪唑-1-基)丁烷.该法条件温和,操作简单,产品分离,纯化方便,产率92%,具有一定的实用价值.     

(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇合成(R)-(-)-3-氯-2-羟丙基对甲苯磺酸酯的研究

以(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇为原料合成了医药中间体(R)-(-)-3-氯-2-羟丙基对甲苯磺酸酯,探讨了反应温度、反应时间、溶剂种类及用量、催化剂种类及用量,以及原料配比等因素对反应的影响.通过正交试验确定了适宜的合成工艺条件:反应温度0℃;反应时间6 h;对甲苯磺酰氯与(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇摩尔比为1.2∶1;催化剂NaOH与(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇的摩尔比为1.2∶1;以乙酸乙酯为溶剂,(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇浓度为125 g/L.在此工艺条件下产物得率大于85%.     

1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与钴的显色反应

在Triton X-100表面活性剂存在下,研究了1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(NBTNPT)与钴的显色反应.在pH 10.0～11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,NBTNPT与钴生成N(NBTNPT):N(Co2 )=2 : 1的配合物,其最大负吸收峰在波长535 nm处,表观摩尔吸光系数为1.33×105L·mol-1·cm-1,ρ(Co2 )为0～360μg/L时符合比耳定律.用该方法测定维生素B12注射剂中的微量钴,测定结果满意.     

2-(3-苯基-丙烯酰胺基)-乙磺酸的合成与表征

本实验先通过Perkin反应由苯甲醛和乙酸酐在碱性催化剂下合成肉桂酸,经SOCl2氯化后得到肉桂酰氯,进而与牛磺酸在碱性条件下反应,得到了一种新的肉桂酰胺2-(3-苯基-丙烯酰胺基)-乙磺酸,为下一步设计和合成抗高血压药物新型ACEI(血管紧张素转化酶抑制剂)提供中间体.产物结构由IR和1H NMR确证.     

1,4-双(咪唑-1-基)丁烷最佳合成条件的研究

研究了以DMSO(二甲基亚砜)为溶剂,以NaOH为助剂,用咪唑与1,4-二氯丁烷合成1,4-双(咪唑-1-基)丁烷的反应过程条件.通过多组实验,对反应温度、NaOH的量、原料物质的量之比、反应时间、加入苯等对反应产率的影响进行了讨论,并总结了最佳合成条件.