HPLC法快速测定食品中苯甲酸山梨酸和糖精钠

为建立快速测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠高效液相色谱法 (HPLC) ,采用优化色谱条件 :LunaC18(15 0 .0mm× 4 .6mm ,10 μm)不锈钢色谱柱 ,甲醇和乙酸铵体积比 (0 .0 2mol L)为 33.5∶66.5作为流动相。把苯甲酸、山梨酸和糖精钠的HPLC分析方法改进成快速分析体系 ,分离测定所需时间由原来的近 2 0min缩短至 4min内。 3个被测组分之间的分辨率没有损失 (R >1.5 ) ,与杂质峰的分离情况较好 ;在 0～ 10 0mg L ,具有较好的线性相关性和较低的检出限 ;样品添加回收率在 92 %～ 10 2 %。     

毛细管电泳法检测饮料中的防腐剂

建立了毛细管电泳同时测定山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯4种防腐剂的分析方法.以20 mmol/L硼酸-硼酸钠（pH值10.0）为缓冲液,在有效长度为41 cm、内径为50 μm的石英毛细管中,当分离电压为15 kV时,4种防腐剂在9 min内完全分离.在该条件下,分析物的峰面积与其质量浓度在10～1000 mg/L范围内呈良好的线性关系,回收率范围为95.4%～103.7%,多次测定结果的相对标准偏差小于4.5 %.实验表明,该方法应用于饮料中山梨酸、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯的分离检测时,简单快速且结果可靠.     

毛细管柱色谱法测定食品防腐剂山梨酸和苯甲酸的探讨

该文采用AT.食品添加剂分析专用毛细管柱(30m×0.53mm×1.00 μ m),对山梨酸和苯甲酸两种常见防腐剂进行测定,实验表明,通过对色谱条件的优化,在柱温190℃,载气流速160kPa条件下,在3.5min内实现基线分离,各组分分离良好,分析速度快,准确度高,山梨酸回收率为88.04％～94.71％,RSD≤4.3％;苯甲酸回收率为94.02％～104.47％,RSD≤1.4％.     

日本使用的食品防腐剂

日本准许使用的食品防腐剂有苯甲酸(及钠盐)山梨酸(及钾盐)、脱 H 醋酸、对羟苯甲酸酯、丙酸钙及新开发的低浓度醇类杀菌防腐剂等,均在商标上注明用量,现分别简述如下:一、山梨酸和山梨酸钾山梨酸及山梨酸钾:毒性较低,是日本生产和用量最多的一种防腐剂,除本国使用外,还大量出口。山梨酸使用时要控制好     

高效液相色谱法测定槟榔中的糖精、苯甲酸和山梨酸

用高效液相色谱法测定槟榔中的糖精、苯甲酸和山梨酸 ,选用C18柱 (柱温 30℃ ) ,以体积比为 30∶70的甲醇、磷酸缓冲液 (pH5·5 )混合液为流动相 ,在 2 30nm波长检测。该法研究了槟榔中糖精、苯甲酸和山梨酸的提取条件 ,其回收率分别为 95 8%～ 10 4 % ,最小检出限为 15、6、2ng     

腐乳中苯甲酸、山梨酸残留量的液相色谱测定

建立了腐乳中苯甲酸、山梨酸残留量的检验方法.研究了腐乳样品的净化方法,选择合适的沉淀剂使腐乳凝结,再调节清液的pH值,在碱性条件下用乙醚萃取去除杂质,在酸性条件下,用乙醚提取苯甲酸、山梨酸残留.苯甲酸和山梨酸在1.0～20μg/mL范围内,相关系数分别为γ=0.999 1和γ=0.999 3(n=6).最低定量限(LOQ)均为2.0 mg/kg.标准添加回收率均大于85%,相对标准偏差均小于4.64%.     

毛细管电泳法分离测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精

采用毛细管电泳-紫外检测法，考察了波长，电压，缓冲试剂、浓度、pH对山梨酸、苯甲酸、糖精分离的影响，得到了优化的实验条件．以硼砂20mmol／L(pH=7．5)为运行缓冲溶液．20kV为分离电压，检测波长为230nm的电泳条件下，进样时间为10s，山梨酸、苯甲酸、糖精可在12min内实现分离．山梨酸在5mg／L～50mg／L，苯甲酸在5mg／L～50mg／L，糖精在15mg／L～150mg／L范围内呈良好线性关系，迁移速度、峰面积相对标准偏差均小于4．5％，(n=5)．用上述方法对实际样品进行测定，回收率在95％以上．     

高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠

本法采用高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠,标准曲线线性回归方程为安赛蜜A=7170．9 29699．79X, r=0．9971;苯甲酸A=17304．8 31508．91X,r=0．9970;山梨酸A=-4392．57 58589．89X．r=0．9972;糖精钠A=12009．8 19879．26X,r=0．9971:同一样品多次洲定结果的标准偏差分别为安赛蜜0．22、苯甲酸0．22、山梨酸0．22、糖精钠0．23:平均回收率分别为安赛蜜103．4％、苯甲酸107．7％、山梨酸102．8％、糖精钠103．9％。     

HPLC法同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠及安赛蜜

建立高效液相色谱法同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜的方法。样品经水提取、亚铁氰化钾与乙酸锌沉淀蛋白、氨水调pH值后离心处理,经Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱分离,甲醇与0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.7mL/min,采用二极管阵列检测器检测,波长230nm,光谱扫描范围为200～400nm,采用保留时间与光谱进行双重定性。在14min内苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜就能够达到较好的分离,在1～100μg/mL呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.9998,检出限0.5～1mg/kg,不同类别产品加标回收率在88.5%～98.4%之间,精密度＜5%。结果表明,该方法适用范围广、灵敏度高、准确性好,适用于各种食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜的检测。     

饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的高效液相色谱快速测定

本文报导了一种用高效液相色谱法快速测定饮料中苯甲酸,山梨酸和糖精钠的方法。液相色谱系统包括反相柱(键合C_(18)柱)和紫外检测器(波长254nm;衰减:0.08AUFS);流动相采用甲醇/0.02MNH_4A_0(10/90);流速0.8mL/min;样品经过滤后直接进样,PH可在4—10范围内变化。三种组份的分析约需10分钟。苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测限分别是57ng,2.3ng,和92ng;相对标准偏差分别是1.3—1.8％,1.0％和1.8—3.5％;各种商品饮料的回收率在92—107％内。     

乙酰水杨酸合成方法改进

以水杨酸和乙酸酐为原料,以弱酸硫酸铝钾作催化剂可以方便的合成乙酰水杨酸,实验结果表明:反应温度、反应时间、催化剂用量、水杨酸与乙酸酐的比例等因素均有影响,最佳反应条件是:催化剂的用量为0.6g,n(水杨酸)n(乙酸酐)=1.0 2.0,恒温70℃,反应时间为30min,在优化的反应条件下,乙酰水杨酸的产率为77.8%。结果还表明,硫酸铝钾作为催化剂产率高于浓硫酸作催化剂的产率,而且产品色泽为白色,且纯度高。     

相转移催化合成对溴苯甲酸的研究

研究了以水为溶剂,三乙基苄基氯化胺（TEBA）为催化剂,对溴甲苯为原料,高锰酸钾为氧化剂,在酸性和碱性条件下合成对溴苯甲酸的反应.考察了催化剂用量、反应物摩尔比、反应温度、反应时间等对反应的影响.最优条件为：以水为溶剂,n（对溴甲苯）∶n（KMnO4）∶n（Na2CO3）为1.0∶2.5∶1.0,TEBA（5%）为催化...     

铁氰化钾化学发光体系测定吲哚-3-乙酸

在碱性介质中,铁氰化钾可以直接氧化吲哚-3-乙酸（IAA）产生化学发光.基于此,结合流动注射分析技术,建立了一种化学发光测定IAA的新方法.该方法的线性范围为2.0×10^-7mol/L-1.0×10^-5mol/L,检出限为3.0×10^-8mol/L.对5.0×10^-7mol/L,1.0×10^-6mol/L,1.0×10^-5mol/L的IAA连续平行测定11次,测定的相对标准偏差分别为2.4%,2.5%和1.2%.将该法直接应用于土壤和池塘水中的IAA的测定,回收率在95.0%-104.8%之间.     

菊三七根中化合物seneciphyllicacid和senecinicacid的含量测定

目的：采用HPLC法测定菊三七根部seneciphyllicacid和senecinicacid的含量．方法：建立HPLC法测定菊三七根部seneciphyllicacid和senecinicacid的含量．色谱柱为AcclaimC18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％甲酸水（40：60,v·v-1）,流速为1．0mL·min-1,柱温为30℃,紫外检测波长为220nm．线性范围：Seneciphyllicacid为0．1～0．8mg·mL-1（相关系数r=0．9997）;senecinicacid为0．1～1．5mg·mL。（相关系数r=0．9998）．结果：测得菊三七根部seneciphyllicacid和senecinicacid的含量分别为2．9613mg·g-1、0．9542mg·g-1;RSD分别为1．34％、1．28％;平均回收率为98．84％、99．16％,RSD为1．94％、1．51％．结论：该方法快速、简便、准确度高,可为开发利用菊三七提供研究基础．     

海南蓖麻籽中脂肪酸的组成分析

用乙醚萃取蓖麻籽油,油脂皂化后的脂肪酸采用三氟化硼-甲醇溶液进行甲酯化．利用气相色谱-质谱-计算机联用技术分离、鉴定出8种脂肪酸,其主要脂肪酸为蓖麻油酸66．03％、油酸8．54％、棕榈酸7．77％和亚油酸6．64％．结果表明,蓖麻籽油不饱和脂肪酸高达88．5％,有较好的开发利用前景．     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定吲哚乙酸

研究发现,碱性介质中吲哚乙酸（IAA）对铁氰化钾-鲁米诺体系的化学发光强度有显著的增强作用,并且增强程度和IAA浓度在一定范围内呈线性关系,据此建立了灵敏的化学发光法检测IAA的新方法.在优化的实验条件下,测定IAA的线性范围和检出限分别为1.2×10^-9mol/L～3.0×10^-7mol/L和5.76×10^-10mol/L.对1.0×10^-8mol/L的吲哚乙酸进行了11次的平行测定,相对标准偏差为3.58%.将该法直接用于土壤样品中IAA含量的分析测定,回收率在96.0%～104.3%之间.     

侯马市酸雨变化特征及气象条件关系分析

通过对侯马市2007—2009年酸雨资料的研究,得出以下结论：侯马市酸雨发生频率在50.00%～75.86%之间,12月酸雨频率最高,为100%,3月、9月、10月酸雨频率也较高,达到80%左右;侯马市四季的酸雨强度均为强酸雨程度,而酸雨频率是秋季最高,为76.09%;侯马市在大雨天气时,酸雨出现的几率较高,风速在3.4m/s～5.4m/s时酸雨频率最高,达到73.68%;侯马市在NNE风向下的酸雨频率最高,为15.96%,N风向下的酸雨频率也较高,为13.83%。     

大白栓菌中3-氢化松苓酸B含量的测定

目的：建立高效液相色谱法测定大白栓菌及人工培养物中3-氢化松苓酸B的含量;方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱YMC-Pack AQ C18,250×4.6 mm,5μm,流动相乙腈-水（95∶5）,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长214 nm;结果：大白栓菌中3-氢化松苓酸B的含量为5.71%,人工培养物中3-氢化松苓酸B的含量为0.53%,3-氢化松苓酸B在20～240 mg.L-1呈良好的线性关系（R=0.9999）,平均回收率为99.2%（RSD=3.0）.结论：采用高效液相色谱法测定大白栓菌中3-氢化松苓酸B的含量简便快速,结果可靠,可用于大白栓菌的质量控制.     

新型固体酸催化合成乙酸乙酯

以铁钾矾为催化剂,通过乙醇和乙酸反应合成乙酸乙酯,并对影响酯化率的因素进行了研究．结果表明最佳条件为：催化剂用量为0．6g／0．05mol冰乙酸,醇酸物质的量比为1．2：1,带水剂（苯）15mL,反应温度为73～78℃,反应时间为120min,酯化率可达96．78％．     

HPLC测定蒙药嘎日迪五味丸中莽草酸和没食子酸的含量

目的：建立同时测定蒙药嘎日迪五味丸中莽草酸和没食子酸的HPLC方法,为该蒙药复方制剂的质量控制提供一种简便、快速、准确的方法.方法：采用岛津LC-10ATVP高效液相色谱仪,色谱柱为ODS2（250mm×4.6mm,5μm）（大连中汇达科学仪器公司）;SPD-10AVP检测器;柱温25℃.结果：莽草酸在0.1～0.5μg,没食子酸在0.05～0.25μg范围内,莽草酸和没食子酸的浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系.莽草酸的回归方程为Y=1.0×107 X-2.1×104, r=0.9999;没食子酸的回归方程为Y=9.0×108 X＋3.8×105,r=0.9997,莽草酸、没食子酸的平均回收率分别为101.0%,RSD=1.60%;101.6%,RSD=1.75%.结论：本法简便、快捷、重复性好,结果准确可靠,可为研究蒙药嘎日迪五味丸的质量标准方法的建立提供可靠依据.