浊度法测定硫酸庆大霉素注射液含量

本文采用阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠与庆大霉素形成非常稳定的乳浊液，进行比浊光度，操作简便，方法快速，结果准确，可满意地用于硫酸庆大霉素注射液含量的监测。７次平行实验的变异系数为３．４％，６～４０ｕ／ｍｌ庆大霉素与浊度呈线性关系     

硅溶胶对硫酸庆大霉素的吸附和缓释

以单分散性好、粒径在20nm左右的二氧化硅(SiO2)溶胶为药物载体,制备了负载硫酸庆大霉素的载药纳米硅凝胶.通过红外光谱以及紫外可见吸收光谱考察了硅溶胶对硫酸庆大霉素的吸附和释放性能.结果表明,硅溶胶对硫酸庆大霉素有较大的吸附率(89.6%)和载药量(59.9%),以及较慢的缓释性能(48h内释放79.6%),作为药物载体是可行的.     

酸性KMnO4-HCHO化学发光体系检测硫酸庆大霉素注射液中硫酸庆大霉素的含量

在酸性条件下,高锰酸钾氧化硫酸庆大霉素(Gentamicin sulphate)产生微弱化学发光,而甲醛的存在可以对该化学发光有增敏作用。该化学发光强度随硫酸庆大霉素浓度的增加而增强,并由此建立一种甲醛-酸性高锰酸钾化学发光体系快速测定硫酸庆大霉素的方法。在优化条件下,硫酸庆大霉素在5.0×10~(-5)～5.0×10~(-4 )g/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,ΔI=3.338 24 c-7.379 34(R~2=0.995 3),方法检测限为1.5×10~(-5 )g/mL(S/N=3),并对3.0×10~(-4 )g/mL的硫酸庆大霉素10次平行测定,其相对标准偏差(RSD)为1.4%。并将建立的流动注射化学发光分析方法应用于硫酸庆大霉素注射液中硫酸庆大霉素的含量测定,方法简单,结果令人满意。     

硫酸庆大霉素聚乳酸微球的制备及其体外缓释度的测定

以硫酸庆大霉素为囊心物质,采用复乳法制备了硫酸庆大霉素-聚乳酸微球（gentamycin sulfate-polylactic acid-microspheres,GTMS-PLA-MS）,比较了不同制备条件下所得微球的差异.扫描电镜（SEM）测试表明微球外观呈球形并且多孔,两种条件下制备的微球平均粒径分别为6.67 μm和11.70μm,药物包封率分别为37.52%和49.19%.用差热分析法（DTA）分析微球得知,硫酸庆大霉素与聚乳酸两种物质相互融为一体.以pH=7.4的磷酸盐缓冲溶液为释药介质,用紫外分光光度法（UV）对载药微球的体外释药过程进行了试验.结果表明,微球在最初20 min有突释效应,此后是缓慢释药,最终累积释药量达95%以上.     

HPLC-共振瑞利散射联用测定庆大霉素各组分

建立无需衍生的高效液相色谱-共振瑞利散射联用测定庆大霉素(gentamicin,Gen)C组分的方法。滂胺天蓝作为分子识别探针,与Gen生成离子缔合物,产生增强的散射信号,荧光检测器设定λex=λem=356 nm进行检测。实验结果表明:Gen中C1、C1a、C2和C2a4个主要组分的浓度分别在7.2~115.2、8.2~131.6、7.5~78.8、8.5~78.0 mg/L具有良好线性关系,检出限在6.0~7.2 mg/L。将方法应用于临床使用的Gen注射液测定,结果符合《中国药典》2005版规定的范围。     

荧光素二聚体荧光探针测定硫酸庆大霉素的同步荧光光谱研究

基于荧光素二聚体与硫酸庆大霉素通过电荷作用而产生荧光信号变化,建立了以荧光素二聚体为荧光探针,用固定波长同步荧光光谱技术测定硫酸庆大霉素的新方法。结果表明,在△λ=30nm,最优条件下,测定硫酸庆大霉素的线性范围为0.5～25.0μg/mL,检测限(3σ/K)为6.0×10-8g/mL。用于实际样品分析,测定回收率为100.2%～101.0%,相对标准偏差为1.3%～2.1%。     

反相高效液相色谱法测定硫酸软骨素的含量

硫酸软骨素是从生物体内提取出来的一种天然药物 .本文采用反相高效液相色谱法 ,利用外标法定量 ,测定了硫酸软骨素的含量 .色谱柱为ZORBAX—ODS( 4 .6mm× 150mm ) ,流动相为水∶甲醇∶0 .0 1mol/磷酸盐缓冲液 ( pH4 ) =4 70∶2 0∶10 ,检测波长 2 0 0nm ,平均回收率为 98.2 6% ,RSD为1.0 5% (n =5) .本法具有快速、简便、灵敏、准确等优点     

利用离子色谱测定海带硫酸多糖中硫酸根的含量

建立了用离子色谱测定海带硫酸多糖硫酸根的方法。海带经酶解，季胺盐沉淀，离子交换和凝胶过滤，从中提取分离到3种多糖：F1，F2，F3，在对3个组分进行了GPC及红外光谱分析，证明匀为均一硫酸多糖的基础上，2组分分别经灰化，定容处理后，利用离子色谱对它们的硫酸根含量分别进行了测定，结果分别为：F1：28.41KD,F2:15.87KD,F3:32.50KD。与传统硫酸钡浊度法相比，该方法消除了其它离子及杂质的干扰，操作简单，具有精确，灵敏，高效等许多优点，是测定硫酸多糖硫酸根含量的理想方法。     

用液相色谱法对化工厂废水中三种芳香醛类的测定

本文叙述了采用高效液相色谱法(HPLC)对化工厂排放废水中芳香醛类的快速分离和定量测定,具有实用价值。在反相液相色谱体系中,废水可直接进样,选用的柱子为φ4×150mm不锈钢管,YWG—ODS(10μ)为固定相,以甲醇水溶液(70%V/V)为移动相,紫外检测器,紫外波长λ=300nm。     

高效液相色谱串联质谱检测尿液3种硫酸化胆汁酸

尿液样本经过OASIS HLB固相萃取,Luna C18色谱柱分离,流动相A为0.1%甲酸和2mmol/L乙酸铵水溶液,流动相B为0.1%甲酸和2mmol/L乙酸铵乙腈溶液,梯度洗脱,质谱采用负离子多反应监测检测模式.硫酸化石胆酸(3S-LCA)、硫酸化牛磺石胆酸(3S-TLCA)和硫酸化甘氨石胆酸(3S-GLCA)3种硫酸化胆汁酸得到完全分离,线性范围分别为9.7~998.0,9.0~1 080.0,9.3~1 123.3ng/mL,检测限均为5ng/mL,日内精密度均小于4.0%,日间精密度均小于5.0%,回收率在89.4%~100.7%范围内.本方法准确、灵敏,适用于尿液中硫酸化胆汁酸水平的实验室研究和临床检测.     

以硫酸钴或硫酸铁为催化剂快速测定化学耗氧量

以CoSO4或Fe2(SO4)3代替Ag2SO4,对模拟废水及实际废水进行COD测定,获得了与国家标准法相近的测定结果.分别考察了微波消解时间、硫酸用量和催化剂投加量等对COD测定结果的影响.结果表明:在CoSO4的投加量为0.10 g或Fe2(SO4)3的投加量为0.09 g、硫酸用量5 mL、消解时间5 min时,分析结果达到最佳.确立的方法测定结果准确、可靠,可以用作废水COD的测定.采用廉价的CoSO4或Fe2(SO4)3代替昂贵的Ag2SO4作催化剂,能大大降低分析成本.     

咔唑分光光度法测定硫酸软骨素

硫酸软骨素在硫酸溶液中加热水解生成等摩尔数的葡萄糖醛酸,与咔唑溶液发生缩合反应生成紫红色化合物,经分光光度法测定其最大吸收波长为520 nm,线性范围为0～0.30 g/L（r=0.9998）,回收率为99.10% ,相对标准偏差为0.91% .     

庆大霉素发酵液中C组分含量测定

本文用荧光薄层扫描法测定庆大霉素发酵液中Ｃ组分含量。用氯仿：甲醇：氨水＝４：５：５下相 为展开剂，在硅胶Ｇ－ＣＭＣ板上分离庆大霉素Ｃ１，Ｃ２及Ｃ１ａ，喷甘油作增荧光试剂，然后用薄层 扫描仪测定其荧光强度。本法具有快速、简便、灵敏度高（Ｃ１，Ｃ２及Ｃ１ａ的检出限量分别为 ０．３、 ０．７及０．２μｇ），线性范围宽及重现性好等优点。也可用于成品及半成品测定。     

低压离子色谱测定稀土硫酸溶液中氟含量的样品预处理方法研究

研究了稀土硫酸溶液中氟含量的低压离子色谱测定时样品的预处理方法。结果表明：KOH沉淀-加掩蔽剂的预处理方法能消除稀土友谊酸溶液中诸多阴、阳离子对氟测定的影响。使处理后的样品谱图简单、清晰,基本无干扰。     

改变庆大霉素发酵工艺对其组分及效价的影响

在20T罐组进行试验，通过改变某些庆大霉素发酵工艺，探讨发酵工艺的改变对发酵效价及组分的影响。结果表明，在发酵不同时期补加不同的氮源对发酵液的效价和组分都有很大的影响。采用稀配方工艺可使发酵液中的组分控制在一个比较理想比例内。     

硫酸钡比浊法对鹿茸多糖中硫酸基含量的测定

硫酸基含量对多糖的生物活性起着至关重要的作用。运用硫酸钡比浊法测定梅花鹿鹿茸多糖（Pilosc Antler Polysaccarides，PAPS）的硫酸基含量。采用可见分光光度法，最大吸收波长为360nm，测得硫酸基含量5．8％。稳定性试验表明，硫酸基在60～120μg线性关系良好（r=0．99719），同一样品在10～40min内检测值比较稳定。回收率为97．25％。该方法比较准确、快速、灵敏度较高，适用于动物多糖硫酸基含量的测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中烟酸、烟酰胺含量

采用高效液相色谱仪同时测定化妆品中烟酸、烟酰胺的含量。样品经甲醇:去离子水(3:7)溶液萃取,HPLC测定,外标法定量。加标回收率在95.5%~102%之间,相对标准偏差为1.11%~3.71%。本方法具有良好的灵敏度和重现性,可以满足化妆品中烟酸、烟酰胺检测的要求。     

ICP-AES间接测定硫酸阿托品

研究了采用等离子发射光谱法间接测定硫酸阿托品的方法。在pH为5．0的溶液中，当四苯硼钠过量时可完全沉淀硫酸阿托品，在滤液中加入过量的氯化钾沉淀剩余的四苯硼钠，再测定过量的钾可以计算得到硫酸阿托品的含量。方法简单快速，回收率在96％～102％之间，相对标准偏差为1．2％。     

比浊法测定皂角多糖修饰物硫酸基的方法学考察

运用比浊法测定皂角多糖修饰物的硫酸基含量.采用分光光度法,最大吸收波长为360 nm,研究了该方法的稳定性、重现性、回收率、定量限.稳定性试验表明,同一样品在8～36 min内检测值比较稳定;重现性试验表明,24h重复检测RSD ＜2.4％;定量限试验表明,该方法可以检测到的最低浓度是1mg/30ml;回收率为102％,相对标准偏差不大于3％.该方法准确、快速、灵敏度较高、重现性好,适用于植物多糖硫酸基含量的测定.     

HLPC测定硫酸头孢匹罗的含量

目的:建立硫酸头孢匹罗的含量的测定方法。方法:流相以磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢铵3.45 g,加水至1000 ml使溶解,用磷酸调节pH值至3.3-乙腈=8∶1)为流动相;柱温:30℃;波长:270 nm用面积归一化法测定硫酸头孢匹罗的含量,按照其有关物质测定的方法,和其有关物质一起测出,按面积归一化法,计算硫酸头孢匹罗的含量。结果:硫酸头孢匹罗浓度在0.0625~0.37mg/ml的范围内,存在良好的线性关系,得回归方程:y=28.596x-0.012,R2=0.99980.999,符合规定;检测范围为0.0637~0.37mg/ml之间;重现性试验,相对标准偏差为:RSD=0.15%,重现性良好。结论:本试验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于硫酸头孢匹罗的质量控制方法。