1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇的合成

以四甲基哌啶醇为原料采用环已烷萃取法合成五甲基哌啶醇,研究了温度、甲醛用量及反应时间对反应收率的影响.最佳反应条件是:温度98℃,反应时间2 h,n(四甲基哌啶醇):n(甲醛)=1:3.0.反应收率达99.19%.     

哌啶醇的研究进展

论述了哌啶醇的用途及合成方法，重点介绍了哌啶醇的研究意义并比较了几种合成方法。     

氯乙酸四甲基哌啶醇酯氯氧自由基的催化合成研究

报道了用氯乙酰氯与四甲基哌啶氮氧自由基反应制备４－（ａ－氯乙酰氧）－２，２，６，６－四甲基－哌啶－１－氧的合成方法研究。实验表明，反应物的空间结构对应产率有很大影响，加入催化剂ＤＭＡＰ后能显著提高产率，产物为一新自由基，其结构经ＥＳＲ，ＵＶ，ＩＲ，ＭＳ和元素分析证实。     

电还原草酸制乙醛酸的阴极材料筛选

用线性电位扫描(LSV)法,研究了Pb、Pb-Ag、Pb-Ag-Ca及Ti四种阴极材料,在H_2SO_4、H_2C_2O_4及H_2SO_4+H_2C_2O_4混合液中的电化学行为,从中筛选出Pb-Ag和Ti是电还原苹酸为乙醛酸的较好阴极材料,其中又以Ti为最优。     

毛细管电泳-电化学发光测定人尿中的氟哌啶醇

建立毛细管电泳电化学发光法测定氟哌啶醇的新方法。考察了工作电极电位、磷酸盐缓冲液浓度及其pH值等对氟哌啶醇测定的影响。在优化实验条件下,氟哌啶醇浓度线性范围为0.01~10 mg.L-1,检出限(3σ)为3.5μg.L-1;相对标准偏差为1.6%(3.0 mg.L-1,n=11)。利用该法测定了人尿加标后氟哌啶醇的含量,回收率为95.0%~99.5%。     

氟哌啶醇致恶性高热综合征一例

患,男,25岁。因精神异常、发热20d,于2003年9月16日入院。20天前因受刺激出现胡言乱语、行为异常、低热,发病当天(2003年8月26日)即以“1．精神分裂症可疑;2．上呼吸道感染”收入当地精神病医院,予氧氟沙星、氟哌啶醇治疗,用药后第4d开始出现肌震颤、大汗、吞咽困难,于用药第18d出现高热,达39．8℃。治疗过程中,患精神症状稍好转,乱语减少,但因吞咽困难无法进食而逐渐消瘦、体重下降,仍高热,于9月16日以发热查因入我院。     

用单扫示波极谱法测定微量氟哌啶醇

建立了ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ底液中，以单扫示波极谱法测定微量氟哌啶醇的方法。氟哌啶醇在该底液中有一灵敏导数极谱波，峰电位－１．５６Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。峰电流与氟哌啶醇的浓度在０．２～３．０μｍｏｌ·Ｌ＾－１范围内成正比。最低检测限为０．０８μｍｏｌ·Ｌ＾－１。测定了针剂和片剂中氟哌啶醇的含量，结果满意。对氟哌啶醇在汞电极上的电还原性质进行了探讨。     

电化学发光法测定氟哌啶醇的研究

基于氟哌啶醇对钌联吡啶电化学发光强度的增强作用,建立了测定氟哌啶醇的电化学发光新方法.结果表明,在6.0×10-7mol/L钌联吡啶和0.10 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH值为7.50)中,控制铂电极的工作电位为1.25 V,氟哌啶醇增强化学发光强度与氟哌啶醇浓度在1.0×10-9~9.0×10-6g/mL范围内呈线性关系,检出限为8.0×10-10g/mL(S/N=3),对1.0×10-8g/mL的氟哌啶醇进行11次平行测量,相对标准偏差为1.9%.所建立的方法已应用于针剂和片剂中氟哌啶醇的测定.     

氟哌啶醇与阈下镇痛剂量强痛定协同镇痛作用实验研究

目的：研究氟哌啶醇与阈下镇痛剂量强痛定协同镇痛作用。方法：参照药理实验方法学热板法,以小鼠放置热板至舔后足时间做为痛阈。结果：阈下镇痛剂量的强痛定与氟哌啶醇叠加后,镇痛作用显著增强,并有良好时效关系。结论：氟哌啶醇与强痛定之间具协同的抗痛作用。     

氯化物熔体中钐离子在铁电极上的电还原

利用线性扫描伏安法研究了Ｓｍ（Ⅲ）在等摩尔ＭａＣｌ－ＫＣｌ熔体中铁电极上还原的电化学行为．结果表明，Ｓｍ（Ⅲ）第一步可逆还原为Ｓｍ（Ⅱ），Ｓｉｎ（Ⅱ）进一步还原并与铁形成合金．测定了Ｓｍ（Ⅲ）在氧化物熔体中的扩散系数及扩散活化能．     

芴的电解加氢

本文以芴为模型化合物来探讨煤电解加氢的适宜操作条件。通过试验确定了芴在 TBABF_4-THF-H_2O 系统中电解加氢制取低沸点化合物的最佳工艺条件,其中Ⅰ=12mA/cm~2,Q=6～8F/mol,[H_2O]=4.4M,[TBABF_4]=0.5M,[Fluorene]=0.2M.结果证明,在上述条件下,芴可以被完全电解加氢,生成沸点低于芴的物质,这为进一步研究煤的电解加氢打下了基础。     

草酸电还原研制乙醇酸

采用循环伏安(CV)法确定了草酸可以还原为乙醇酸，以铅作阴极材料的阳离子交换膜电解槽，电解草酸研制乙醇酸，并且以电流密度、电量、温度和电解液的流速做了4因素4水平的正交实验，得出了最佳工艺条件，产率达88％以上。     

碱性溶液中离子注入钯的玻璃碳电极上硝基苯的电化学还原

用循环伏安法在离子注入钯的玻璃碳电极上 ,研究了硝基苯在 0 .1 mol/L Na OH溶液中的电还原过程 ,通过 AES测量了离子注入电极的表面组成和各元素的浓度 -深度分布 .在 40 ke V下 ,将注入剂量为 1× 1 0 1 7离子 /cm2 的钯注入到玻璃碳 (GC)中可产生钯原子最大百分含量为2 0 %的近表面区 ,原基体注入钯后比未注入的 GC对硝基苯 (NB)的电还原有更高的活性 .用现场ESR与电化学方法联用检测到硝基苯的单电子还原产物硝基苯阴离子自由基 ,用现场 UV光谱法也检测到硝基苯的电还原产物苯胺 ,根据实验结果讨论了硝基苯电化学还原的机理     

对硝基乙苯电还原特性的研究

采用循环伏安法、计时电量法等电化学测试手段,研究了对硝基乙苯的电还原行为,研究表明乙基使峰电位负移,电极过程受扩散控制。测得扩散系数为0.71×10-4cm2/s、反应电子数5.5。恒电位电解电流效率为58%,产品收率43%。     

N-羧甲基-2,3-二烷硫基亚甲基-6-吡啶基-2,4-二哌啶酮的合成

采用乙酰乙酸乙酯与二硫化碳、1,2 溴乙烷合成了二烷硫基乙酰乙酸乙酯,水解得相应的酸,再与二氯亚砜(SOCl2)反应得其酰氯,由该产物与由甘氨酸制得的氨基乙酸乙酯反应生成α 乙酰基 α, 乙氧羰基胺基甲酰基二硫缩烯酮,再与2 吡啶甲醛合成最终产物N 羧甲基 2,3 二烷硫基亚甲基 6 吡啶基 2,4 二哌啶酮.产物结构通过1HNMR谱进行表征.     

碳酸盐法钛酸钡的研制

介绍以四氯化奂，氯化钡为原料，碳酸盐为沉淀剂，反应温度６０－８０Ｃ，反应时间３０－９０ｍｉｎ下制备碳酸钡和胶体二氧化钛相互包裹的沉淀前驱体，再经洗涤，干燥，于７５０－９５０℃下煅烧２小时得到钛酸钠粉体，讨论了工艺参数对产物纯度的影响，产物经ＸＲＤ，ＴＥＭ，能谱分析及化学分析证明为较纯的钛酸钡粉体．     

草酸电还原过程中的铅阴极表面状态变化研究

在饱和草酸溶液中运用双阶跃计时库仑技术研究草酸电解过程中电极表面吸附过程,以此探讨电极失活问题。研究发现在新鲜铅电极表面表现为产物乙醛酸（R）的吸附,但随着恒电流电解的进行电极表面逐渐地表现为反应物（O）的吸附。反应物的直接吸附不利于电荷转移,电极表面呈现钝化现象,电解电流效率也相应下降．     

磷钼酸化学修饰电极用于亚磷酸盐电化学合成

利用磷铝酸化学修饰电极的电催化性能，研究将亚磷酸盐通过电化学合成转变为次磷酸盐．通过循环伏安扫描分析。研究磷钼酸修饰电极的电催化特性．研究结果表明，磷钼酸修饰电极H2PO3^-还原为H2PO2^-具有明显的催化作用．在研究循环伏安法的基础上，以镍板为阳极．磷钼酸修饰电极为阴极，在一定条件下进行亚磷酸盐电解还原成次磷酸盐的实验．实验结果表明。阴极室亚磷酸盐在一定程度上被转化为次磷酸盐。但是由于受电解电压的制约。转化率较低．     

葡萄糖对磷酸盐生理溶液电还原反应的影响

报道了在负电位区葡萄糖的电还原的两个很好氧化还原峰［Ｅ＿（ｐｃ）＝－０．７１５Ｖ和Ｅ＿（ｐａ）＝－０．６１５Ｖ．对于Ａｇ／ＡｇＣｌ电极，在３７℃］，其葡萄糖在磷酸盐生理溶液中的浓度与还原峰电流密度呈线性。详细地讨论了这一电化学反应的机理。