高铁酸钾氧化降解苯酚过程中无机盐的影响

研究了无机盐对高铁酸钾去除苯酚的影响,考察了盐的用量与苯酚的去除率之间的关系。通过对比分析得出:高铁酸钾氧化去除有机物与加入的盐类在溶液中电离后阳离子的存在状态、高铁酸根的质子化程度和高铁酸钾的稳定性等因素有关。     

紫外光/高铁酸钾协同氧化降解水中苯酚

采用紫外光/高铁酸盐协同方法对水中苯酚的氧化去除进行了研究,并将紫外光/高铁酸盐协同方法与单纯的高铁酸盐氧化法进行了对比,对影响苯酚去除率的溶液pH、高铁酸盐用量等因素进行了考察.结果表明,紫外光/高铁酸盐协同方法明显优于单纯的高铁酸盐氧化法,苯酚的去除率随溶液pH降低、高铁酸盐用量增加而不断升高;在紫外光照射、溶液pH=4、高铁酸盐质量浓度为30 mg.L-1的条件下,水中苯酚的去除率可达到90%左右,与单纯高铁酸盐氧化相比,苯酚的去除率提高近30%.     

高铁酸钾氧化处理水中苯酚的机理

初步探讨了高铁酸钾去除苯本分类有机污染物的反应机理，提出了高铁酸钾去除苯本分类有机污染物的氧化-吸附机理。     

高效液相色谱-串联质谱测定化妆品中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚

本试验建立了化妆品(爽肤水和润肤乳)中禁用的含氯苯酚(2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚)的超高效液相色谱-串联质谱测定方法,采用Q1多离子监测模式。1.0g爽肤水和1.0g润肤乳样品经10mL正己烷超声辅助提取后,取正己烷层45℃氮吹至近干,甲醇定容,经液相色谱分离、质谱测定,外标法定量。2,4,6-三氯苯酚在添加水平200μg/kg和800μg/kg时,方法的回收率范围为81.6%-94.5%,五氯苯酚在添加水平50μg/kg和200μg/kg时回收率范围为65.3%-74.3%,相对标准偏差小于6%。爽肤水中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚的检出限分别为20μg/kg和3μg/kg,定量限分别为50μg/kg和10μg/kg;润肤乳中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚的检出限分别为30μg/kg和5μg/kg,定量限分别为100μg/kg和20μg/kg。该方法可用于爽肤水和润肤乳中2,4,6-三氯苯酚和五氯苯酚的快速筛查和定量分析。     

固体高铁酸钾降解空气中甲醛的研究

用电解法所制得的高纯度固体K2FeO4,降解空气中的甲醛。低温和空气有一定湿度有利于固体K2FeO4降解空气中的甲醛。     

苯甲醚中苯酚气相色谱测定的研究

建立了对苯甲醚中的微量苯酚用气相色谱定量分析的方法，使用固定液为ＯＶ－１７４ｍ长的不锈钢填充柱，在１００℃柱温下苯酚得到最佳分离。结果表明定量相对偏差小于１．３９６％，检测线小于０．０３ｍｇ／ｍＬ，可用于苯甲醚的生产和产品质量控制     

高铁酸钾降解苯胺的效能与机理

采用次氯酸钾法制备高铁酸钾,并用于降解水中的苯胺.通过对比试验证明高铁酸钾对苯胺的去除效果远优于单用三氯化铁絮凝剂及次氯酸钾氧化剂,其最佳反应条件为:在高铁酸钾投量与苯胺的摩尔比为1∶1,pH值=3.0～9.0,反应时间为20min的条件下,苯胺的去除率可达80%以上.根据高铁酸钾降解苯胺的产物光谱分析可知,高铁酸根首先对苯环上的NH2发起攻击,通过一系列反应生成偶氮苯等中间产物,这些中间产物有一部分可被开环并继续被氧化成为烷烃及烯烃等脂肪烃,但反应后残余的偶氮苯等中间产物依然是微生物难降解物质.高铁酸钾应用于难降解苯胺废水生物处理的预处理,可以有效去除废水中苯胺,并在一定程度上改善苯胺废水的可生化性.     

氯苯气相水解产物中苯酚的气相色谱分析

用添加了磷酸的聚乙二醇(20M)作固定相,以乙醇为溶剂,以甲苯酚为内标物,在国产102G气相色谱仪上分析了氯苯气相水解产物中苯酚的含量。当苯酚浓度不大于8.02 mg/ml时,苯酚/甲苯酚峰高比与苯酚浓度回归直线的相关系数为0.9994,分析结果的相对标准差不大于7％。水含量为4～20％(V/V),氯苯含量为0～24％(V/V)时不影响测定结果。该方法不需对样品作前处理,分析简便、快速。     

毛细管气相色谱法分析苯酚和甲酚位置异构体

开发一种分析苯酚和甲酚位置异构体的最佳毛细管气相色谱固定相,使用各种β－环糊精衍生物作气相色谱固定相,涂制成弹性石英毛细管柱,研究它们对苯酚和甲酚位置异构体的分离和分析能力。     

亚运会期间珠江广州段水中五氯苯酚的污染

采用高效液相色谱-质谱联用法,对亚运会期间珠江广州段水中五氯苯酚(PCP)的质量浓度进行分析研究.结果显示:在亚运会期间,不同采样点位PCP的检出率为100%.PCP质量浓度为3.0～6.0 ng·L-1,采样点位的PCP质量浓度分布呈现中游＞下游＞上游规律.通过与亚运会前珠江PCP质量浓度和周边自来水、污水处理厂出水...     

山苍子油毛细管气相色谱分离及成分的色/质谱鉴定

首次采用毛细管色谱及色/质联用技术对云南山苍子油进行分离及成分直接定性,并提出了对其主成分柠檬醛的一种恒温毛细管色谱定量方法。     

毛细管色谱/质谱法测定董酒中脂肪酸

采用气相色谱／质谱联用法对董酒中脂肪酸进行了检测，得出了其准确的成份和含量。实验中采用色谱石英毛细管交联柱规格（25m×0．2min×0.33μm），进样口温度250℃，MS－GC接口温度280℃，色谱柱采用程序升温，从150℃，停留．5min，以15℃／min的速率升温到270℃。用GC-MS法检测出董酒中的九个色谱峰。     

气相色谱-质谱法分析怀山药中的有机成分

以二氯甲烷为溶剂提取怀山药中的有机成分,利用气相色谱—质谱联用技术进行分析鉴定,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析,并采用峰面积归一化法确定出各成分的相对百分含量.分析结果表明:从怀山药中共提取分离出74种化合物,鉴定出41种有机成分,占挥发性物质总含量的95.03%.主要成分为脂肪酸类、甾醇类、酯类、维生素E等,其中,含量最高的是甾醇类化合物(45%).     

气相色谱/质谱法同时检测鱼肉样品中三氯生及其甲基代谢产物

采用气相色谱/质谱(gas chromatography/mass spectrometry, GC/MS)法, 建立了可同时检测鱼肉样品中三氯生(triclosan, TCS)和甲基三氯生(methyl-triclosan, MTCS)的分析方法, 对比了不同衍生化试剂的衍生效果,考察了对鱼肉样品去脂净化过程有影响的相关因素, 最终确定鱼肉样品用正己烷-丙酮(体积比为1∶1) 提取, 凝胶色谱(gel permeation chromatography, GPC) 和复合硅胶柱净化, 乙酸乙酯衍生化, 气相色谱/质谱检测. 结果显示, 本方法对TCS 和MTCS 的线性范围分别为5~500和2~500 pg/μL, 相关系数均大于0.99, 检出限(limit of detection, LOD) 分别为1.3 和0.8 pg/μL. 在3 个空白加标实验中, TCS 和MTCS 的回收率分别为83%~89% 和
85%~98%. 最后, 应用此方法对鱼肉样品中两种化合物的浓度进行了定量分析.     

气/质联用测定大气飘尘之多环芳烃

通过提取方法、升温程序、色谱分离温度、载气流速等的优化,气/质(GC/MS)联用测定大气飘尘所含19种多环芳烃,快速、灵敏,检测限可达到0.02ng/mL,不失为一具有价值的分析方法.以此法同时测得龙岩市区大气飘尘样中菲、萘、(茁)、惹烯含量较高,美国EPA优先控制的有毒有害的多环芳烃物种也均有检出,值得关注.     

气相色谱-质谱法测定水中三氯乙醛

建立吹扫捕集/气相色谱/质谱法测定饮用水源地水中三氯乙醛的方法.通过测定不加碱反应水中原有的三氯甲烷以及加碱以后水中的三氯甲烷含量,间接计算出水中三氯乙醛的含量.该方法检出限为0.1μg/L,回收率介于84％～110％之间,相对标准偏差为2.2％～4.8％,能够满足饮用水源地水中三氯乙醛的分析需要.     

气相色谱/质谱法测定饮用水中挥发性有机物

建立了吹扫捕集与气相色谱一质谱联用测定饮用水中13种挥发性有机物的分析方法．该方法的加标回收率在90％～110％之间，相对标准偏差基本小于5．0％，该方法灵敏度高、准确度好，已成功地用于饮用水中挥发性有机污染物的测定，结果令人满意．     

高铁酸钾去除水中磺胺嘧啶

采用高铁酸钾去除水中磺胺嘧啶,探讨高铁酸钾投加量和反应液pH值对磺胺嘧啶去除效果的影响,并利用LC-HESI-MS-MS分析高铁酸钾氧化磺胺嘧啶的降解机理.结果表明:高铁酸钾对磺胺嘧啶具有很好的去除效果,当反应液pH值为7.0且高铁酸钾投加量为0.100 0 mmol·L-1时,反应10 min后0.02 mmol·L-1的磺胺嘧啶去除率达到86.2％,而反应液TOC浓度下降率不超过10％;在试验条件范围内,随着高铁酸钾投加量的增加,磺胺嘧啶的去除率提高;中性和弱酸性条件下,磺胺嘧啶反应速率及去除率明显高于碱性条件;LC-HESI-MS-MS产物检测发现大部分的磺胺嘧啶仅转化为大分子产物,未得到彻底矿化,这与TOC浓度检测结果一致.     

高铁酸盐氧化去除水中酚类化合物的研究

采用实验室试验研究了高铁酸盐氧化分解水中酚类化合物的效果。研究发现，高铁酸盐能够在短时间内氧化地表水中的苯酚，10min可以分解80％以上。后续采用硫酸铝混凝可以强化苯酚的去除。另外，高铁酸盐氧化酚类化合物受pH影响较大，在中性和弱碱性条件下，高铁酸盐的氧化速率最高。酚类化合物的最优氧化速度pH区间与其pKa相关。酚类化合物苯环上的硝基和氯取代基也是影响氧化速度的主要因素。     

甲醇提取印楝种仁成份的HPLC-MS分析

以反相高效液相色谱法分离测定甲醇萃取印楝中的印楝素及三萜类物质，利用质谱研究十种印楝主要萃取成分。讨论其质谱的裂解特征，利用液一质联用(HPLC-MS)方法对印楝萃取物的主要成分进行定性结构分析，讨论萃取物中九种主要成分的结构，它们分别是：(1)azadiraehfinA；(2)azadirachtin；(3)azadirachtin；(4)salannolactame-21；(5)21-oxo-ochinollde；(6)6-desaeetylnimbin；(7)nimbin；(8)salannol；(9)salannino