HPLC同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的高效液相色谱方法。方法:Agilent Zorbax Exlipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温为25℃;流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(45∶55);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为265 nm。结果:盐酸小檗碱在1.02~20.40μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 9);黄芩苷在4.54~90.80μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 8);盐酸小檗碱、黄芩苷平均加样回收率为99.2%,101.2%,RSD分别为1.1%和1.6%。结论:本方法简便、准确,重现性好,可用于本制剂的质量控制。     

液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

研究并建立液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Thermo Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(含10 mmol/L SDS)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,栀子苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为240 nm和346 nm,柱温40℃.栀子苷和盐酸小檗碱线性范围分别为4.0~59.5 mg/L(r=0.999 0)和4.0~60.6 mg/L(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.9%)和100.5%(RSD=0.8%).     

液相色谱法同时测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

研究并建立了液相色谱法同时测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Agilent ZorbaxSB—C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸溶液.梯度洗脱.检测波长为0～8.5 min 230 nm,8.5～23 min 280 nm和23～30 min 346nm.流速1.0 mL/min.芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱线性范围分别为3.87～38.72 mg/L、4.18～41.80 mg/L、1.62～16.20 mg/L、2.10～21.00mg/L.应用该法测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量.加样回收率分别为100.9%(RSD=2.7%),101.5%(RSD=0.7%),97.9%(RSD=2.0%)和102.2% (RSD=1.6%).     

HPLC法测定清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量

采用高效液相色谱法测定清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量,其Dikma C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈—0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100 mL含0.1 g十二烷基磺酸钠),流速为1.2 mL/min,柱温为30℃,检测波长为265 nm.实验结果显示:盐酸小檗碱在0.082~2.05μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.62%,RSD为1.86%(n=6),3批清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量分别为2.68mg/粒、2.76 mg/粒、2.72 mg/粒.方法操作简便、准确,重复性好.     

高效液相色谱法测定红果小檗中小檗碱的含量

文章通过高效液相色谱法,建立红果小檗中小檗碱的含量测定方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,迪马Diamonsil-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸（50∶50,每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g）;检测波长：265nm;柱温：室温;流速：1.0 mL/min;进样量：10μL。线性关系：Y=4009.20X＋53.735,R=0.9998,线性范围0.027-1.354μg;回收率：平均回收率为99.43%,RSD=1.12%（n=6）。本法操作简便准确,具有分离度和重现性好、灵敏度高的特点,可作为该药材中小檗碱的含量测定和质量监控方法。     

HPLC法测定三种蒙成药中盐酸小檗碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定以黄柏为主要成分的三种蒙成药(协日毛道-8、特木仁-5、协日嘎-4)中盐酸小檗碱的含量.方法:色谱柱为Xterra(5μm×150 mm×3.9 mm)柱;流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸-水-乙腈(10∶30∶30∶30,V/V);检测波长为345 nm.结果:回归方程y=3.408×106x-1.04×105,r=0.9997,CV(%)=1.03(n=5).线性范围0.005 mg/g~5.450 mg/g.协日毛道-8,特木仁-5,协日嘎-4中盐酸小檗碱的含量分别为0.93 mg/g、0.65 mg/g、2.96 mg/g,平均回收率为98.88%.结论:本方法简便、可靠,适合蒙药中盐酸小檗碱的含量测定.     

HPLC法测定蒙药复方协日嘎-4中栀子苷、姜黄素、盐酸小檗碱的含量

建立同时测定蒙药复方协日嘎-4中栀子苷、姜黄素、盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法.建立的色谱系统为:用Elite C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.4%磷酸二氢钾水溶液(B)为流动相,柱温30℃,检测波长栀子苷238nm,姜黄素、盐酸小檗碱346nm,流速1.0mL·min-1.本方法可使栀子苷、姜黄素、盐酸小檗碱有效分离,在各自的检测范围内线性良好,精密度和重复性良好,加样回收率分别为98.83%(RSD=1.90%)、98.07%(RSD=2.03%)、99.36%(RSD=1.43%).经过方法学验证,该方法可同时、简便、快速、准确的测定蒙药复方协日嘎-4中栀子苷、姜黄素、盐酸小檗碱的含量,可以作为蒙药复方协日嘎-4的质量控制方法.     

HPLC法测定花蛇解痒片中盐酸小檗碱的含量

建立HPLC法测定花蛇解痒片中盐酸小檗碱含量的方法.方法是采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;以乙腈:0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH值2.8)=28.5∶71.5为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长265nm,进样量10μl;柱温为室温.结果盐酸小檗碱进样量在0.0421～0.4208μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998).精密度试验的RSD为0.33%,重复性试验的RSD为0.93%,加样回收试验的平均回收率为98.74%,RSD=1.19%(n=6).该方法测定10批样品的盐酸小檗碱平均含量为每片0.39mg,与标准中拟定的0.3mg相近.该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC测定黄柏炮制品中盐酸小檗碱质量分数

采用HPLC法测定川黄柏及其炮制品中盐酸小檗碱质量分数；流动相为乙腈-0．02 mol/L磷酸(体积比为40：60)；流速为1．0 mL/min；进样量为10μL；检测波长为346 nm；柱温30℃．黄柏炮制方法分别为盐炙、酒炙、炒炭．结果表明,黄柏经不同的方法炮制后,小檗碱质量分数均下降,生黄柏中小檗碱质量分数最高,为1．156%；盐黄炙次之,质量分数为1．105%；其次是酒黄柏,质量分数为1．065%；黄柏炭中盐酸小檗碱质量分数最低,为0．434%．HPLC法测定黄柏中盐酸小檗碱质量分数具有重现性好,操作简单等特点．     

RP—HPLC法测定葛根芩连胶囊中盐酸小檗碱的含量

用ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定葛根芩连胶囊中盐酸小檗碱的含量。采用Ｓｈｉｍａｄｚｕ ＶＰ－ＯＤＳ柱，乙腈－０．０６ｍｏｌ／Ｌ ＫＨ２ＰＯ４－ＳＤＳ（２５０：３００：３．３ｇ）为流动相，检测波长３４７ｎｍ。方法准确可靠，快捷方便，回收率为９９．６０％，ＲＳＤ为１．０６％。     

高效液相色谱法测定鞣酸小檗碱的含量

建立HPLC测定鞣酸小檗碱含量的方法,以提高其质量标准。Waters C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸(每100mL含0.1g十二烷基磺酸钠和0.1mL三乙胺)溶液为流动相;检测波长为345nm;流速1.0mL/min;柱温35℃。鞣酸小檗碱在0.05~0.40μg范围内呈良好的线性关系(R2=0.9992);鞣酸小檗碱平均加样回收率为98.56%,RSD%为2.6%。该方法简单、快速、准确,可用于鞣酸小檗碱的含量测定。     

柴胡桂枝固体制剂的黄芩苷、芍药苷的含量测定

在制备工艺已确定的基础上,为控制柴胡桂枝固体汤剂的内在质量,保证临床用药的安全有效性,对其进行了质量标准研究。采用高效液相色谱法建立了柴胡桂枝固体汤剂中黄芩苷和芍药苷的同时含量测定方法,可有效控制本品的质量。     

黄连素制剂中盐酸小檗碱含量测定的一种新方法

提出了用间接原子吸收法测定黄连素制剂中盐酸小檗碱含量的新方法。     

川黄柏不同部位中盐酸小檗碱的研究

本文采用HPLC测定了川黄柏植物的树皮、一年生幼叶和三年生老叶中盐酸小檗碱的含量 结果表明 :川黄柏树皮、幼叶和老叶中都含有盐酸小檗碱 ,其中树皮含量为 5 . 6 %、一年生幼叶为 0 . 33%、三年生以上老叶为0 . 5 2 % .     

小儿感冒颗粒连翘苷的提取及含量测定研究

利用高效液相色谱法测定小儿感冒颗粒中连翘苷的含量,通过单因素轮换法优化连翘苷的提取工艺。结果表明：连翘苷的提取最优工艺为：75%甲醇为提取溶剂,称样量为2 g,超声提取15 min。研究进一步发现,连翘苷的最大检测波长为201 nm,在0.0473～0.2839μg/mL范围内,其回归方程为y=109.28x+0.9743,R²=0.9993,加样回收率为102.84～104.96%,RSD为0.83%。随机抽取999、昆中药、神奇及小葵花四个厂家的小儿感冒颗粒进行连翘苷的含量测定,结果依次为0.1505 mg/g、0.0931 mg/g、0.1302 mg/g和0.1435 mg/g。研究结果可为小儿感冒颗粒的质量控制提供参考。     

RP-HPLC法测定清喉咽糖浆的黄芩苷含量

目的 建立反相高效液相方法测定清喉咽糖浆中黄芩苷的含量.方法 SPD-10AVP岛津HPLC色谱仪,LC-ATVP紫外检测器,色谱柱C1s柱(4.6mm×200mm,5 μm),柱温为25°C,流速为1 mL·min-1,检测波长为280 nm,以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相.结果 平均回收率为99.55%,RSD%=1.04%,黄芩苷在在12.1～108.9 μg·mL-1范围内线性回归方程为:Y=63.35+20565.67X,r=0.9999.结论 该方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为清喉咽糖浆中黄芩苷的定量分析提供了科学有效的方法.     

HPLC法测定西黄清醒丸中黄芩苷的含量

“西黄清醒丸”中黄芩具有清热燥湿,泻火解毒的功效,为方中主药,其有效成分为黄芩苷.为了更好控制其内在质量,我们选用高效液相色谱法对黄芩苷进行了定量分析.具体方法如下:1 实验与方法1.1 提取方法用硅藻土分散,甲醇超声提取.1.2 测定波长依据黄芩苷在流动相中的紫外线吸收,确定测定波长为274nm.     

HPLC法测定小儿解表颗粒中葛根素、黄芩苷和连翘苷的含量

通过采用Agilent Zorbax SB-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）建立一种同时测定小儿解表颗粒中葛根素、黄芩苷、连翘苷含量的高效液相色谱法,在流速1.0mL·min^-1的条件下,利用乙腈-0.05％磷酸流动相进行梯度洗脱,结果表明葛根素、黄芩苷和连翘苷线性范围分别为2.86-28.6mg·L^-1,10.22-102.2mg·L^-1和0.132-1.32mg·L^-1,平均加样回收率分别为97.83％,99.87％和97.86％。本法简便,快速,可靠,可用于控制制剂质量。     

HPLC法对唐松草中盐酸小檗碱的测定研究

采用Waters 1525高效液相色谱仪，用SymmetryShield RP18色谱柱，以乙腈0.05 mol磷酸二氢钾（磷酸调PH为4.5）（20：80）为流动相，于348 nm处测定了唐松草中盐酸小檗碱的含量。结果显示该法具有分析速度快、准确性高、重现性好的优点，为唐松草中盐酸小檗碱的测定提供了可靠的分析方法。     

论RP-HPLC法测定前列舒通片中小檗碱的含量

建立测定前列舒通片中小檗碱含量的RP-HPLC法。方法:采用UltimateTMAQ-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温25℃,保护柱(4.6mm×12mm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g);流速1.0ml·min-1;检测波长为265nm。结果:盐酸小檗碱进样量在0.0904~1.356μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率(n=6)为98.0%,RSD为0.8%。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好。