七台河煤焦油沥青的柱层析分离及GC-MS分析

以石油醚为洗脱液,采用柱层析法对七台河煤焦油沥青中可溶缩合多环芳烃进行了分离.在定量收取的洗脱液中分别析出了白色晶体、白色粉状物质和无色晶体(分别标记为J1,J2,J3),对它们进行了气相色谱-质谱(GC-MS)分析.结果表明,J1中主要为3个环的多环芳烃和杂环化合物,以菲、荧蒽、芘、蒽为主要成分.J2中主要为4个环的多环芳烃和杂环化合物,以荧蒽、2,3-苯并芴、2-甲基荧蒽、苯并[a]蒽、9,10-苯并菲为主要成分.J3中全部为4~5个环的多环芳烃,以苯并芘、苯并荧蒽为主要成分.     

小龙潭褐煤稠环芳烃的溶出与分析

在超声辅助下对小龙潭褐煤依次用二硫化碳、苯、甲醇、丙酮和四氢呋喃进行分级萃取,用苯和甲醇对萃取残渣进行变温热溶,利用气相色谱/质谱联用仪对萃取物和热溶物的组成和结构进行表征。结果表明,小龙潭褐煤总的萃取率和热溶率分别为1.50%和13.74%,萃取物中检测到29种2~6环的稠环芳烃,其中4-异丙基-1,6-二甲基萘、菲、荧蒽和芘相对含量较高,苯和甲醇热溶物中检测到的稠环芳烃分别为24种和9种,且主要以萘及其同系物为主。     

煤焦油的分离和优质煤沥青的制备

常温下(25℃)使用自行设计的萃取装置对煤焦油进行分步萃取,所得轻质组分经过柱层析多级分离,使用气相色谱(GC)和气质联用(GC/MS)归类分析煤焦油中的主要化合物,分离出萘、菲、蒽、荧蒽、芘和醋芳烯等化合物纯品.所得重质组分经反萃取去除小分子后,通过R-134蒸发器装置制备优质煤沥青,并使用红外光谱仪(FT-IR)分析其结构特性.     

煤焦油沥青中致癌多环芳烃含量气相色谱法测定研究

介绍了煤焦油沥青中致癌多环芳烃(PAHs)的测定方法及分布.对典型煤焦油和煤焦油沥青中的14种PAHs的含量进行了研究.实验采用煤焦油沥青溶剂萃取-萃取物柱色层层析一层析液芳烃分气相色谱分析三步骤.用萘、菲、屈、二苯并[a,h]蒽做内标物体系测定了14种PAHs标准物的保留指数用于定性鉴别;用三苯甲烷、9,10-二苯葸做内标物体系测定了其相对校正因子并用内标法测定了原料中14种PAHs的含量.用标准物混合物试验,结果表明:SE-54毛细管柱能够很好地分离绝大部分PAHs标准物,只有对苯并[k]荧蒽和苯并[b]荧蒽两种沸点很接近的异构体分离效果稍差.鉴别和测定准确可靠:对芴、菲等沸点较低的PAHs含量测定,其标准偏差范围为0.02～0.08;对茚并[1,2,3-cd]芘等高沸点PAHs的测定,其标准偏差范围为0.11～0.29.根据煤沥青PAHs组成及各个PAH相对苯并[a]芘致癌性的当量系数计算了煤沥青的苯并[a]芘当量含量.     

徐州圣戈班高温煤焦油的分离和GC/MS分析

以徐州圣戈班高温煤焦油为原料,在超声辐射下用石油醚(PE)萃取,将煤焦油分离为石油醚可溶物(PESF)和石油醚不溶物(PEIF).在索氏萃取器中依次用石油醚、甲醇和乙醇萃取PEIF,得到3种萃取物,分别记为E1、E2和E3.用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)分析PESF、E1、E2和E3,在PESF和E1中共检测到235种组分,主要是1～6环芳烃,还有少量含杂原子(氧、氮、硫)的有机化合物,在E2和E3中没有检测出任何化合物.结果表明,以PE为溶剂、通过超声辐射和索氏萃取可以从煤焦油中分离出所有的GC/MS可测成分.     

高效液相色谱法测定液化煤中的多环芳烃

采用高效液相色谱法，运用紫外光谱和荧光光谱，分离分析出煤液化产品中的多环芳烃化合物４９种，其中分析鉴定了３４种化合物，并对具有代表性的萘、菲、蒽、荧蒽、联苯、芘等１２种多环芳烃化合物进行了定量分析。     

两种烟煤微波辅助萃取所得CS2萃取物的GC/MS分析

以CS2作为溶剂，在微波辐射条件下对兖州煤和神府煤进行了萃取，并利用气相色谱／质谱联用(GC／MS)技术对萃取物进行了分析。结果表明：萃取物主要由芳烃和脂肪烃组成，其中芳烃占优势。在兖州煤的萃取物中芳烃主要是萘系化合物，而在神府煤的萃取物中检测出的芳烃以3，4，5，6-四甲基菲为主；在兖州煤的萃取物检测出多种异构烷烃，而在神府煤中只检测出一种异构烷烃。     

高温煤焦油中杂环化合物的分析与分离

高温煤焦油中杂环化合物的杂原子主要是氧、氮和硫.选择石油醚、乙酸乙酯依次作为流动相,在硅胶柱层析中对高温煤焦油进行淋洗,通过气相色谱(GC)和气质联用(GC/MS)把淋洗液中的组分按照不同的杂环化合物进行分析和归类.各类含量较高的杂环化合物使用葡聚糖凝胶LH-20作为填料,流动相以无水乙醇/正己烷1:2体积比混合淋洗,...     

神府和胜利煤液化残渣CS_2萃取物的组成分析

以CS2作为溶剂,对神府和胜利煤液化残渣进行了常温萃取,利用GC/MS对萃取物进行分析,考察产物中各族组分的分布规律,进而比较两种煤液化残渣的分子结构特征.结果表明:在神府和胜利煤液化残渣的萃取物中分别检测到33和22种化合物,主要由大分子的芳烃、脂肪烃和含杂原子有机化合物组成.芳烃包括4-7环的稠环芳烃及其烷基取代衍生物,其中6环的苯并[ghi]苝含量最高,脂肪烃主要为正构烷烃和取代烷烃,含杂原子有机化合物主要以含氧和含硫元素的化合物为主.     

攀枝花市煤化工产业发展的思考

1当前发展煤化工产业正逢其时1·1煤焦油和粗苯加工产品是重要的基础化工原料煤焦油是焦化工业的重要产品,是从炼焦荒煤气中冷凝回收而得,其产率占原料煤量的3~4%。煤焦油属重质油类,其特点是密度高(约1·2g/cm3),C/H原子比高(约1·4),沸点高(轻馏分少,蒸馏残渣50%以上),组分多(号称1万种,已分析鉴定出的有500多种,其中中性组分174种,酸性组分63种,碱性组分111种,以及其它稠环和含氧、含硫等杂环化合物)。由于煤焦油中含有多种重要化工原料,是芳烃、多环芳烃和杂环化合物的重要来源,其中有些产品很难或不能经济地从石油化工原料中获得,占世…     

GC/MS分析义马煤CS2萃取物化学组成

采用气相色谱／质谱联用技术测定了义马煤CS2萃取物的化学组成，对其化学成分及化合物分布特征进行了研究。结果表明：萃取物主要由脂肪烃、芳烃和杂原子化合物三类成分组成。其中脂肪烃以正构烷烃为主，另有部分三环萜和五环萜类化合物；芳烃的主要组分是芳构化萜烷，其含量在萃取物中最高，还检出少量常规多环芳烃：杂原子化合物主要是含氧衍生物，且多为酮和醇类化合物，含硫及含氮化合物各检测到两种。     

鲁奇法焦油的气相色谱和气相色谱-质谱分析

采用玻璃毛细管色谱和气相色谱-质谱联用技术,分离、分析鲁奇法焦油(Ⅰ)(<330℃)的五个馏分,一共鉴定出197个组分,其中包括各种肪脂族、芳香族烃类以及含O,N及S的化合物。分析结果表明,Ⅰ的成分与高温焦油差别甚大,它含有较多的脂肪烃,而稠环芳娃较少。硅油类毛细管柱(非极性或弱极性)较适合于这类焦油的分析。     

贵州煤萃取物的族组成与萃取动力学特征探讨

用二氯甲烷对贵州月亮田和凯里两种煤样进行了索氏萃取。并采用柱色谱对萃取物进行了族组分分离，利用气相色谱／质谱联用技术（GC／MS）分析研究了萃取物的族组成，并对萃取动力学特征进行了探讨．实验结果表明：萃取过程阶段性明显；萃取物脂肪烃馏分主要为正构烷烃和烷基环己烷，芳烃馏分包括常规芳烃及它们的烷基衍生物和杂环化合物，非烃馏分检测出含氧、氮、硫和溴等多种极性化合物结构；在月亮田煤样中，低分子化合物多以游离态和吸附态形式存在，而在凯里煤样中。低分子化合物多以共溶态形式存在．图5，表6，参9。     

生物质焦油催化裂解过程中二次焦油成分

以秸秆热解产生的焦油为原料,在固定床反应器实验台上进行了催化裂解实验,研究了反应温度和催化剂种类对生物质焦油的裂解反应产物———二次焦油成分的影响规律。在高铝砖作为催化剂作用下,随着温度的升高,二次焦油构成有芳香化的趋势,多环芳烃的种类和含量都在增加。反应温度的提高有利于焦油的深度转化,二次焦油产率降低;但是高温下生成的二次焦油芳化程度更高,更容易引起催化剂积炭失活。当反应温度为900℃时,碱性催化剂白云石和石灰岩作用下二次焦油成分相似,以复杂的大分子环烃为主,而且焦油成分种类减少到10种左右;酸性催化剂高铝砖作用下焦油成分仍然很复杂,有将近30种,除了含有大分子环烃外,还含有部分石蜡烃,芳香族种类很多,多以双环、三环以及四环的形式存在。     

列车餐车油烟雾的采集及化学成分分析

本文采用气相色谱质谱联用仪(GC/MS)对采集于列车餐车的食用油烟雾样品进行全谱分析,发现样品有66种化合物,包括烃类、卤代烃类、醇酚醚类、醛酮类、羧酸及衍生物类、芳稠环杂环类和胺类等七类,其中一些化合物如芳杂环化合物、卤代烃和胺类等具有毒性作用     

卷烟主流烟气中的4种重要杂环胺的SPE-GC/MS法测定研究

采用酸性溶剂萃取卷烟主流烟气剑桥滤片捕集物,目标分析物经固相萃取小柱分离富集后,应用气质联用仪进行定量分析,从而建立卷烟主流烟气中4种杂环胺的测定方法.4种待测物的检出限在0.14～0.24ng/支之间,样品加标回收率在79.7%至86.2%之间.工作曲线的相关系数均大于0.997.应用该方法测定了国内在售的10个重点品牌卷烟样品,结果显示1-甲基-吡啶并[3,4-b]吲哚(Harman)、9H-吡啶并[3,4-b]吲哚(Norharman)、2-胺基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚(AαC)、2-胺基-3-甲基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚(MeAαC)的含量范围分别为433.0～959.1ng/支、1220.4～2796.4ng/支、55.0～82.8ng/支、3.0～24.1ng/支.相关性分析结果表明Harman、Norharman和MeAαC分别与实测焦油量存在一定的线性相关性,且卷烟主流烟气中4种杂环胺的含量同卷烟类型无明显关联.     

饮用水中微量有机污染物质的GC/MS分析

采用XAD树脂富集技术和GC／MS方法,对长沙市某管网末梢水中的微量、痕量有机污染物进行分析,共检出有机污染物38种,其中以氯代化合物、邻苯二甲酸酯类、醇类、杂环类、芳烃为主,并且有5种物质在中国环境优先污染物“黑名单”之列,分别是三氯乙烯、萘、邻苯二甲酸二丁酯、乙苯、1,4-二甲基苯．由于常规水处理工艺无法去除这些对人体有害的物质,因此建议水厂在考虑自身条件的基础上,积极采用活性炭吸附、臭氧氧化以及膜分离等饮用水深度处理技术,生产出更加优质的饮用水．     

煤CS2—NMP萃取物丙酮可溶物的GC／MS分析

煤的溶剂萃取物富含多种高附加值聚合材料的单体。依次使用CS2—N御混合溶剂(1：1，V／V)、丙酮对南桐烟煤和云南褐煤进行级分，并对其丙酮萃取物(AS级分)的组成用GC／／MS进行分析。结果表明：丙酮可溶级分中主要含有脂肪烃、芳香族化合物、含氧衍生物和含氮化合物等，其中含氮杂原子化合物以甾类化合物为主，含氧衍生物则主要为酯、酚。2种煤样的AS级分均没有检测到硫、磷杂原子化合物，也没有发现典型的稠环芳香族物质如萘、菲、蒽等的存在。在南桐烟煤的AS级分中，检测到十六烷酸三甲基硅酯、N—丙炔基—N′N′N″N″—四甲基—1，3，5—三嗪三胺两种物质。