复合助剂对VPO催化剂物性的影响

以Ｖ２Ｏ５、浓Ｈ３ＰＯ４为原料,浓Ｈｃｌ和柠檬酸作还原则,加入一定含量不同金属离子作为助剂采用超临界流体干燥法制备了ＶＰＯ催化剂,并在不同气氛下进行活化,应用ＢＥＴ、ＸＲＤ、ＸＰＳ等表征手段,考虑了各ＶＰＯ催化剂粒子的比表面积,晶相结构及表面Ｖ离子价态特特性。     

不同助剂对正丁烷氧化制顺酐VPO催化剂的作用

通过有机相中还原五价钒制得钒磷氧催化剂VPO的前驱体,然后用浸渍法引入具有与V ⁴⁺离子半径相近的Fe、Co、Cu元素。利用XRD、IR等手段分别考察了晶相组成以及结构对催化剂活性的影响。实验结果表明加入助剂可提高催化剂活性和顺酐收率,催化剂主要活性相是(VO)₂P₂O₇,复合组分助催化性能优于单一组分。     

聚己内酰胺的浓磷酸催化合成研究

在一定的温度和氮气保护的条件下,以浓磷酸为催化剂,水为引发剂引发己内酰胺减压开环聚合合成聚己内酰胺(PA6).探讨了温度、时间和浓磷酸的量对己内酰胺转化率的影响.结果表明,在氮气保护下,反应温度240℃,反应时间3.5 h,己内酰胺和浓磷酸质量比为100∶2时,己内酰胺转化率可高达92.0％,粘均分子量为6.9×104...     

1—丁基己内酰胺的合成条件研究

利用相转移催化剂合成１－丁基己内酰胺，研究反应时间，无水碳酸钾用量，反应温度及不同催化剂对反应产率的影响，找到了最佳反应条件。     

复合助剂对VPO催化剂物性的影响

以V2O3、浓H3PO4为原料,浓Hcl和柠檬酸作还原剂,加入一定含量不同金属离子作为助剂采用超临界流体干澡法制备了VPO催化剂,并在不同气氛下进行活化．应用BET、XRD、XPS等表征手段,考察了各VPO催化剂粒子的比表面积、晶相结构及表面V离子价态等物性．实验表明：采用超临界流体干燥法可使催化剂的比表面积显著增加,助剂的种类和量不同,活化气氛不同,对催化剂比表面积的影响也不同,助剂的种类对催化剂的晶相结构也有一定的影响．但对催化剂表面V离子价态影响不大．     

VPO催化剂再生动力学特性研究

利用热分析技术研究了流动气氛下WPO催化剂再氧化的反应行为及非等温反应动力学,采用几种不同的方法处理实验数据均得到较一致的结果,据此推断VPO催化剂最可几的氧化再生机理符合相边界控制的收缩核模型,得到了动力学方程为dα/dt=Aexp(-E/RT)×3(1-α)2/3,活化能E=238.57kJ/mol,指前因子A=7.74×1013s-1.     

超临界流体干燥对VPO催化剂比表面和晶相的影响

以V2O5、浓H3PO4为原料，浓HCl和柠檬酸作还原剂，加入一定含量不同金属离子作助剂，采用超临界流体干燥法制备了VPO催化剂，并在不同气氛下进行活化，应用BET、XRD表征手段，考察了各VPO催化剂粒子的比表面积、晶相结构。实验表明：采用超临界流体干燥法可使催化剂的比表面积显增加，助剂的种类和量不同、活化气氛不同、对催化剂比表面积的影响也不同，助剂的种类对催化剂的晶相结构也有一定的影响。     

聚苯乙烯—吡啶树脂催化合成N—丁基己内酰胺

研究了聚苯乙烯一收嚷树脂催化己内欧胶N—丁基化作用及温度、氧化物、催化剂与反应时间对N—丁基己内欧胺收率的影响以及催化剂的重复使用问题。     

N-乙烯基己内酰胺的合成及放大

以己内酰胺和乙炔为原料,己内酰胺与叔丁醇钾制得的己内酰胺钾盐为催化剂,对叔丁基邻苯二酚为阻聚剂合成N-乙烯基己内酰胺.考察催化剂用量、阻聚剂用量、搅拌速率、反应温度及反应时间对产品收率的影响.用红外光谱仪、核磁共振波谱和质谱对产品结构进行表征.并依据小试条件进行放大实验.结果表明:在催化剂用量为3.5%,阻聚剂用量为0.04%(以己内酰胺质量计),搅拌速率200r/min,温度90℃,反应8h的优化工艺条件下,产品收率为75.4%,质量分数达99.87%.放大40倍后,产品收率为74.6%.     

聚N-乙烯基己内酰胺合成及性能测试

以偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂、异丙醇为溶剂、N-乙烯基己内酰胺（NVCL）为单体合成了温敏性聚N-乙烯基己内酰胺（PNVCL）,考察了合成条件对产品产率的影响。结果表明,在NVCL质量为6g,异丙醇体积为30mL,AIBN质量为0．04g,反应时间为14h,温度为65℃的条件下,PNVCL产率达到91．8％。用Vis,FT—IR,NMR对产品进行了温敏性测试和结构表征。结果表明,PNVCL的低,临界溶液温度（LCST）在38℃左右,且随浓度增加和无机盐的加入而减小。     

环己烷均相催化氧化动力学研究

在温度T=423～443K，压力p=1.2MPa（表压），搅拌速率N=300～1000r/min以及气体流量(以标准状况下计算)G=0.8～2.0L/min条件下，以环烷酸钴作催化剂对环己烷液相空气氧化动力学进行了研究。实验考察了搅拌速率、温度、催化剂等因素对于反应效果的影响。此外，在温度与催化剂对反应影响考察结果的基础上，采用环己烷无催化氧化的动力学半机理模型得出了环己烷催化氧化动力学模型。该模型能够较好的预测实验数据，其相对标准偏差(RSD)<10%。     

添加剂对共沉淀法制备的VPO催化剂的影响

研究了添加剂对用于选择性氧化正丁烷为顺丁烯二酸酐的VPO催化剂的结构和性能的影响.催化剂采用共沉淀法制备,添加元素为Zr,Co,Ce,Zn,Sn,K,Ba和Bi等.催化剂性能测试在固定床微反应器内于常压下进行.结果表明,添加剂对催化剂性能有很大的影响.各种组分对正丁烷氧化的促活顺序为VPO-Zr＞VPO-Co＞VPO-Zn＞VPO-Sn＞VPO-Bi＞VPO-Ce＞VPO-Ba＞VPO-K＞VPO,而对正丁烷氧化为顺丁烯的选择性促活顺序为VPO-Zr＞VPO-Ce＞VPO-Zn＞VPO-Sn＞VPO-Co＞VPO-Bi＞VPO＞VPO-Ba＞VPO-K.XRD, FTIR和TGA/DTG测试结果表明,添加剂的加入并未使活化前后催化剂的本体结构发生明显改变.所有VPO催化剂前体均主要含VOPO4·0.5H2O,而活化后的催化剂主要含有(VO)2P2O7和少量α-VOPO4.XPS测试证实催化剂表面有P,V和O等元素富集的现象,而且表面氧物种数与催化剂活性直接相关.     

甲基修饰Au/MCM-41催化环己烷选择氧化

介绍了一种提高环己烷氧化制备环己酮/环己醇催化效率的方法.通过对Au/MCM-41催化剂进行甲基化修饰以提高其表面的疏水性,从而提高环己烷催化氧化的效率.结果表明,在相同反应条件下,甲基化修饰的催化剂Au/CH3-McM-41比未修饰的催化剂Au/MCM-41表现出更高的催化效率,Au/CH3-McM-41优异的催化性能是由于甲基的引人改变了Au活性位的周围环境引起的.     

超强酸催化2—芳基—1,3—二氧环己烷与芳烃的Friedel—Crafts反应（Ⅰ）

研究了２－芳基－１，３－二氧环己烷与苯的超强酸催化Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ反应，经色谱分析和＾１Ｈ－ＮＭＲ谱分析确认了反应产物。     

微波合成环氧环己烷的研究

以过碳酸钠为环氧化荆,研究了反应方式、投料比、反应时间等因素对环氧环己烷收率的影响．结果表明,合成环氧环己烷的理想工艺条件为：选用醋酐／二氯甲烷为反应介质,过碳酸钠与醋酐的投料比为1：1,微波功率为50W时,滴加醋酐,温度控制在40％以下,微波催化诱导30min,产品收率为78．3％,纯度达到97％．     

微波辐射硫酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯

采用微波辐射技术,用硫酸作催化剂,以邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料直接合成邻苯二甲酸二丁酯。最佳反应条件为：邻苯二甲酸酐与正丁醇的量的比为1：2.75mol,苯酐与催化剂的量的比为1:0.00018mol,微波功率为285W,微波辐射时间为35min,此条件下转化率为98.1%。     

氯化亚锡-己内酰胺离子液体的合成、表征及催化性能研究

以氯化亚锡和己内酰胺为原料合成了一种新型离子液体,测定了不同摩尔比的氯化亚锡与己内酰胺形成的离子液体的电导率,同时用紫外光谱对离子液体的结构进行表征.结果表明,当氯化亚锡的摩尔分数为0.53时,离子液体的电导率达到5400μs/cm,己内酰胺中C=O键的吸收波长由203.20nm变为232.80nm,证明是羰基与金属离子之间发生了配位;以该离子液体为催化剂催化合成乙酸乙酯,研究了反应的工艺条件,当醇酸摩尔比为4∶1,反应温度为94℃,催化剂量为乙酸和乙醇总质量的5%,反应时间为2h时,反应的酯化率可达81.20%.     

己内酰胺与硫酸酯的反应研究

己内酰胺与硫酸二甲酯在不同的条件下反应生成两个同分异构体——O-甲基己内酰亚胺和N-甲基己内酰胺;己内酰胺与硫酸二乙酯在上述相似条件下只能得到O-乙基己内酰亚胺,此外,对上述己内酰亚胺的催化重排进行了研究。     

己内酰胺／钠基蒙脱石纳米复合物的制备与表征

本文采用插层聚合法制备了己内酰胺/钠基蒙脱石层状纳米复合物,通过Molau实验、高分辨率光学显微镜和富里叶变换红外分子光谱分析表征了该复合物的结构特征,并根据结构化学理论探讨其复合机理,获得了低维纳米复合材料主要是依靠分子间氢键作用把有机分子与层状硅酸盐组装在一起的结论,从而为其应用和开发提供了重要的理论依据。