[Ni(dppm)2](ClO4)2配合物的合成和晶体结构

[Ni(dppm)2](ClO4)2(dppm=ph2PCH2Pph2,双二苯膦甲烷)配合物已被合成并制得晶体.经X 射线衍射表征,晶体属单斜晶系,空间群P21/n(#14),a=11.226(2)、b=17.836(2)、c=12.932(2) ,β=111.32(1)°,V=2412.0(6) 3,Z=2,D=1.413g·cm-3.配阳离子是中心对称的,并且每个Ni原子是处于来自两个dppm配体的四个磷原子键合,形成平行四边形的配位环境中.     

Ag(PPh3)3(CN)·(DMF)·0.5(H2O)配合物的晶体结构

文章通过X-射线单晶衍射法测得Ag( PPh3)3(CN)·(DMF)·0.5(H2O)的晶体结构.Ag(PPh3)3(CN)·(DMF)·0.5(H2O)结晶于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=13.561 (4)(A),b=13.921 (4)(A),c=13.991 (4)(A),α=85.380(7)°,β=...     

[Mn(phen)3](ClO4)2·CH3OH的合成和晶体结构

合成了配合物[Mn(phen)3](ClO4)2.CH3OH,并用元素分析和IR对其进行表征。晶体结构分析结果表明该配合物属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=1.12999(7)nm,b=1.28361(8)nm,c=1.44948(9)nm,α=85.385(1)°,β=76.134(1)°,γ=69.890(1)°,Z=4;该配合物的化学式为C37H37Cl2MnN6O9,Mr=834.9,中心金属离子Mn(Ⅱ)为六配位变形八面体构型。配合物通过1,10-邻菲口罗啉芳环间π-π堆积作用和分子间氢键形成了稳定的三维网状结构。     

[Ag(C_5H_6N_2)_2]·(C_7H_5O_2Cl)·2H_2O的合成和结构

合成出标题配合[Ag(C5H6N2)]·(C7H5O2Cl)·2H2O．配合物经X射线单晶结构分析结果表明,属三斜晶系, 空间群为P-1,a=0．736 8(4),b=0．955 3(6),c=1．5 56 6(9)nm,α=73．301(10),β=76．591(11),γ=75．961(10), V=1．024(10)nm3,Z=2,最终偏差因子R[I>2(I)]a,R1=0．076 6,wR2=0．145 4．     

[Ag2（α—Ph2PPy）2]2（NO3）4的合成和晶体结构

ＡｇＮＯ３和α－Ｐｈ２ＰＰｙ，（α－（Ｃ６Ｈ５）２Ｐ（ＮＣ５Ｈ５）在加有少量Ｈ２Ｏ２和ＮａＯＨ的Ｃ２Ｈ５ＯＨ水溶液中反应生成标题化合物的灰黑色晶体。     

[Ni(C18H22N2O4)·2CH3OH]的合成和晶体结构

合成了配合物[Ni(C15H22N2O4)·2CH3OH],其结构通过元素分析和X-射线单晶衍射分析确定.中心原子Ni(Ⅱ)与两个氮原子和四个氧原子配位,形成扭曲的八面体结构.标题化合物(C20H28N2NiO6,Mr=45.15)属于,空间点群Pna2(1),晶体学参数a=10.0489(16)(A),b=21.020(3)(A),c=9.9769(16)(A),α=β=γ=90°,V=2107.4(6)(A)3,Z=4,Dc=1.422Mg·m-3,μ(MoKα)=0.959 mm-1,F(000)=952,and R1=0.025 8,wR2=0.062 8.     

铜配合物[Cu(C3N2H3)2(H2NC6H4SO3)2(H2O)2]·2H2O的合成和晶体结构

合成了一种新的铜配合物[Cu(C3N2H3)2(H2NC6H4SO3)2(H2O)2]·2H2O,经元素分析和X-射线衍射得该化合物的分子式为C18H26CuN6O10S2,该晶体属单斜晶系,空间群为P 121／n,晶胞参数为a=7．2928(15) A,b=15．635(3)A,c=11．361(2)A;α=γ=90°,β=104．94(3)°;Z=2;DC=1．629 mg／m3;F(000)= 634;对于可观测衍射点的R1=0．0548,wR2=0．1516,S=1．014;最终差图中最大电子密度峰值和洞值分别为0．968e．A-3和-0．465e．A-3．两个对氨基苯磺酸和两个吡唑各自提供一个N原子、另有两个H2O分别与 Cu2 配位,Cu2 的配位多面体为畸变八面体．     

六核银簇合物Ag_6(Ph_3CCS_2)_6·Py·6DMF和单核银络合物Et_4N~+[Ag(Ph_3CCS_2)_2]~-·2THF的合成和晶体结构

用新合成法制备的新型配体三苯基乙荒酸四乙基铵盐(Ⅰ)和 AgNO_3在不同条件下反应分别获得单核银络合物Et_4N~+[Ag(Ph_3CCS_2)_2]~-·2 THF(晶体Ⅱ)和六核银簇合物Ag_6(Ph_3CCS_2)_6·Py.6DMF(晶体Ⅲ)。用X射线单晶衍射法测定了它们的晶体结构。     

多聚配合物[Cd（β—al）Cl2]的合成与晶体结构

多聚配合物「Ｃｄ（β－ａｌａ）Ｃｌ２」用ＣｄＣｋｌ２与β－丙氨酸（β－ａｌａ，Ｈ３Ｎ＾＿ＣＨ２ＣＨ２ＣＯ＾－２）在水溶液反应制得，并用单昌结构分析法测定其结构。该配合物的化学式为Ｃ３Ｈ７ＣｄＣｌ２ＮＯ２，属正交晶纱，空间群为Ｐｎｍａ（Ｎｏ．６２），ａ＝６９４．４（１），ｂ＝７９６．３（２），ｃ＝１２９３．１（３）ｐｍ，Ｖ＝０．７１５０（６０ｎｍ＾３，Ｚ＝４，ｍＲ＝２７２．４０，ｄＣ＝２．５３０ｍＧ     

[Cu(Phen)3](ClO4)2·(Nba)·H2O的合成和晶体结构

Cu(ClO4)2·6H2O与邻菲罗啉(Phen)和3-硝基苯甲酸(Nba)在水与乙醇的混合溶液中反应生成了标题化合物[Cu(Phen)3](ClO4)2·(Nba)·H2O(1).X-射线单晶衍射分析结果表明,标题化合物1分子式为C43H31Cl2CuN7O13,Mr=988.21,属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.937 78(5)nm,b=1.224 92(7)nm,c=1.832 80(10)nm,a=96.063(1)°,β=91.311(1)°,γ=111.469(1)°,V=1.944 0(2)nm3,Z=1,Dc=1.583 Mg/m3,μ=0.775 mm-1,F(000)=945,R1=0.071 0,wR2=0.204 2(I＞2σ(I)),S=1.056.化合物1由配离子[Cu(Phen)3]2+,2个ClO4-抗阴离子,1个共结晶的3-硝基苯甲酸分子和1个水分子组成.中心铜(Ⅱ)离子采用六配位的八面体几何构型,3个邻菲罗啉分别通过2个N原子与Cu(Ⅱ)螫合形成3个稳定的五圆环.化合物1通过分子间氢键作用形成二维的超分子结构.     

[Ni(dien)2](NO3)2的合成与晶体结构

合成出硝酸镍与二乙烯三胺(dien)的新的配位化合物，并分析讨论该配合物的晶体结构。     

配合物[Ni(IDB)2](ClO4)2·CH3CH2OH·H2O的合成表征和性质

报道了含配体N,N-二(2-苯并咪唑甲基)亚胺(简写为IDB)的镍配合物[Ni(IDB)2](ClO4)2·CH3CH2OH·H2O(I)的合成,对(I)进行了元素分析、摩尔电导、紫外--可见光谱、红外光谱、自旋共振谱研究,推测配合物(I)的中心离子镍(Ⅱ)为六配位的八面体结构.     

[Fe(phen)3](ClO4)2的晶体结构

合成了标题配合物[Fe(phen)3](ClO4)2,测定了其晶体结构,其中Fe-N键长在1.951(7)～1.970(6)(A)范围,晶体属单斜晶系,空间点群为C2/c,晶胞参数如下a=36.291(12),b=15.833(7),c=12.104(3)(A),β=102.12(2)°,Z=8,V=6800((A)3).     

链状[Tb（CH3COO）3]n的合成与晶体结构

２－羟基吡啶、Ｎｉ（ＣＨ３ＣＯＯ）２和Ｔｂ（ＣｌＯ４）３在乙腈中反应，得到（Ｔｂ（ＣＨ３ＣＯＯ）３］ｎ，并测定了它的晶体结构．［Ｔｂ（ＣＨ３ＣＯＯ）３］ｎ的晶体为三斜晶系，Ｐ－１空间群，ａ＝７．９１３（１）Ａ，ｂ＝８３３０（１）Ａ，ｃ＝１１．５７３３（２）Ａ，ａ＝７０．２９（１）°，β＝７２．２３（１）°，ｒ＝６５．０３（１）°；［Ｔｂ（ＣＨ３ＣＯＯ）３］ｎ为六配位畸变八面体构型，整个分子是长链多聚结构．     

配合物[Zn(bipy)3]2·4Cl·5H2O的合成与晶体结构

合成了[Zn(bipy)3]2*4Cl*5H2O(bipy=2,2′-联吡啶)配合物并利用X射线衍射仪确定其结构.该配合物属单斜晶系,空间群为Cc,晶胞参数a=1.3610(2)(nm),b=2.2544(5)(nm),c=2.3775(4) (nm);β=105.77(1)(°),V=7.0200 (2) (nm3), Fw=1299.92,Dc=1.220 g*cm-3,Z=4,μ=0.886 mm-1,F(000)=2640.该配合物晶体中每两个锌和联吡啶的配离子组成一个不对称单位,Cl-,H2O处于位置无序状态.     

[Cu(phen)(PPh_3)Cl]_2·H_2O的合成和晶体结构

合成了配合物[Cu(phen)(PPh3)Cl]2.H2O,并用元素分析、紫外、红外光谱对其进行表征。X-射线单晶衍射分析结果表明,该配合物的分子式为C60H48Cl2Cu2N4OP2,Mr=1 100.94,属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=0.979 78(13)nm,b=1.566 10(2)nm,c=1.846 20(3)nm,α=109.138(3)°,β=103.417(3)°,γ=103.417(3)°,V=2.584 1(6)nm3,Z=2,Dc=1.415 Mg/m3,F(000)=1 132,μ=1.035 mm-1,R1=0.101 4,wR2=0.212 2(I2σ(I))。标题配合物由两个独立的Cu(phen)(PPh3)Cl分子和一个结晶水分子组成。两个独立的Cu(phen)(PPh3)Cl分子结构相似,其中心铜()离子采用四配位的变形四面体构型,分别与邻菲口罗啉上的两个氮原子、三苯基膦上的磷原子和一个氯原子配位。标题配合物分子通过Cl与邻菲口罗啉芳环的C—H之间的非典型分子间氢键形成二维网络结构。     

含羰基钌配合物Ru(CO)2[S2P(O-i-C3H7)2]2的合成与晶体结构

用Ru3(CO)12和双(硫代磷酸二异丙基酯)二硫化物(C3H7-i-O)2P(S)-S-S-P(S)(O-i-C3H7)2反应得到一个新的含羰基钌配位化合物Ru(CO)2[S2P(O-i-C3H7)2]2,对其进行了元素分析和IR(υco)、1HNMR、31PNMR及MS谱学表征,并测定了分子的晶体结构,属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=2.4608(1)nm,b=0.91372(6)nm,c=1.21461(5)nm,α=90°,β=109.609°,γ=90°,Z=4,V=2.5726(2)nm3,Dc=1.509g/cm-3,μ=1.082mm-1,F(000)=1192,(Δρ)max=377e·nm-3,(Δρ)mix=-602e·nm-3,R=0.0269,wR2=0.0522.晶体结构分析表明,该配合物的分子骨架RuS4C2近似为八面体结构,由两个螯合配体S2P(O-i-C3H7)2提供的4个硫原子和2个端羰基CO配体与中心原子钌成键,分子内含有两个等价的平面四元环RuSPS组件.     

[Ag (his)2]NO3·0.5H2O的合成和晶体结构

利用扩散法合成了标题化合物[Ag (His)2]NO3·0.5H2O(1),X射线单晶衍射分析结果表明,标题化合物分子式为: AgC12H19N7O7.50, Mr=489.21,属正交晶系,P2(1)2(1)2空间群,晶胞参数:a=0.967 5(3)nm,b=3.411 3(9)nm,c=0.5219 3(13)nm, α=90°,β=90°,γ=90°,V=1.722 27(8)nm3, Z=4, Dcalc=1.866 gcm-3,μ=1.228 mm-1,F(000)=984.0,R1=0.027 2,wR=0.063 9,化合物由配离子[Ag (his)2] ,1个NO3-阴离子和0.5个水分子组成:中心银(Ⅰ)离子采用二配位的构型,2个L-组氨酸分别通过咪唑环中的2个N原子与Ag(Ⅰ)配位.化合物通过分子间氢键作用形成超分子结构.     

[Co3(DPA)3(PHEN)6]·CH3OH·H2O配合物的合成、晶体结构及磁性表征

将醋酸钴、硝酸钠与联苯二甲酸和邻菲咯啉反应,得到化合物[Co3（DPA）3（PHEN）6]·CH30H·H2O（H2DPA=diphenic acid;PHEN=1,10-phenanthroline）．通过单晶x射线衍射对其结构进行了确证．结构分析表明：配合物的三个Co（Ⅱ）都是六配位的八面体结构,分子间通过静电引力、氢键使得化合物构成三维晶体堆积图．变温磁化曲线的测试表明：该配合物存在弱的反铁磁性．