某些阳离子的反相纸上色层分离

本文研究在国产滤紙上以TBP和苯甲酰丙酮为固定相,不同濃度硝酸、高氯酸和盐酸溶液为流动相为反相紙层析,其结果可归納为: (A)用磷酸三丁酯(TBP)为固定相 (1)以1—6N硝酸为流动相时,希土、锆和鈾均能达到彼此分离,鈾和锆为R_f值有規律的随硝酸濃度增大而減小,这是由于硝酸浓度的增大,硝酸根离子增多,分配系数增大所致。 (2)3—4M高氯酸作流动相时,希土、锆和鈾彼此分离,鈾的R_f值随高氯酸濃度增大而減小,而锆的R_f值則随高氯酸浓度增大而略有增加。 (3)在1—6M鹽酸中,鈾可从希土、锆和钛中分离,鈾的R_f值随鹽酸濃度的增大。氯离子濃度增多,分配系数增大而減小;一价铊生所试盐酸濃度範圍內能从镓、铟和三价铊中分离。 (B)用苯酰丙酮为固定相 (1)以苯甲酰丙酮为紙上固定相时,在pH由1.5—3.0之間锆能从希土、钛、鈾、钪和钍中分离,並求出了分离的限界比例。 (2)以苯甲酰丙酮为紙上固定相时,展开前紙条不必預先飽和,在室溫下所得R_f值是稳定的。     

反相纸层析法分离贵金属的研究

本文报导了不同结构的硫醚、亚砜对四种贵金属的反相纸层析行为,考查了硫醚、亚矾的结构对反相纸层析行为的影响,研究表明,在有高沸点溶剂参与固定相的情况下,硫醚、亚砜结构中的电性效应、空间效应均对层析行为产生影响。     

硒和碲的特效性阳离子交换纤维素纸上色层

利用自制的离子交换纤维素纸研究了硒和碲的分离以及它们与许多一般离子共存时的分离条件。找出了五种适用于样品中检出微量硒和碲的特效性展开剂。硒和碲的灵敏度分别为0.1微克和0.05微克,浓度比在2000:1以上。     

硒中碲的分离和测定

介绍用TBP——苯溶液萃取光度测定Tecl_5~-与丁基罗丹明B终合物的如下结果: (1)盐酸浓度为4——6N,丁基罗丹明B(0.5％)4——6mI以试剂空白为参比在540nm处测量有机层的吸收。 (2)络合物克分子吸光系数为6.4×10~4,离子对络合物组成为Tecl_5~-.R~+。 (3)萃取反应为: Te~(4+)+H~++Cl_5~-?MHTeCl_5 TeCl_5~-+R+?[TeCl_5~-.R~+]萃取平衡常数为1×10~5. (4)研究了干扰离子的影响及其允许量;该方法已成功地用于二氧化硒中碲的分 离和测定。     

硒和碲的萃取分离及碲的测定

以 TBP为萃取剂,四氯化碳为稀释剂萃取碲的溴络合物的组成为H_2TeBr_6·_4TBP。其反应为: _2H_(W)~ Te_(W)~( 4) 6Br_(W)~- _4TBP_(0)?H_2TeBr_6·_4TBP_(0)该萃取反应为放热反应。 硒和碲分离的主要条件为:60％ TBP;NaBr浓度为5 N;酸度为0.3——0.6N。 所建立的方法可用于大量硒存在下微量碲的分离和测定,用于二氧化硒中微量碲的测定,获得良好结果。     

反相纸层析法分离金属离子的研究

以溴代十二烷和硫脲为原料，在无水乙醇溶剂中，合成了S一十二烷基异硫脲盐酸盐．用它的乙醇溶液为固定相，以不同浓度的盐酸溶液为展开剂，对金属离子进行了反相纸层析并得出了Rf值.结果表明选择适当的展开剂，可成功地用该革取剂反相纸层析分离La－Ce、Pt－lr等组金属离子     

用反相纸层析法考察D2EHDTPA对多种金属离子的萃取和萃取分离效果

本文采用反相纸层析法考察了二(2-乙基己基)二硫代磷酸(D2EHDTPA)在盐酸体系中对16种离子的萃取能力和对5对金属离子的萃取分离效果。     

无机薄层色谱研究 Ⅰ.硒、碲的薄层色谱分离

本文报告了硒、碲在六种不同溶剂中的薄层层析试验结果;选出了能获得分离良好、色斑正常的展开剂(正丁醇/浓硫酸/水:容积比50/5/45上层清液或正丁醇/浓硫酸/水:容积比50/2.5/47.5上层清液)。在前一溶剂中硒的R_f值为0.84,碲的R_f 值为0.49;在后者中硒R_f=0.85,碲R_f=0.40。用该两溶剂展开,二氯化锡作显色剂时,硒、碲的鑑定灵敏度均达5微克。亦曾在此条件下,试验了有大量多种其他离子共存时硒、碲的分离和鑑定,结果表明:多量的SO_4~=、NO_3~-、Cl~-、Bi~(+3)、Pb~(+2)、Fe~(+3)、Cu~(+2)Ag~+,均不干扰;Au~(+3)量不大时亦无甚影响。但在多种离子混合试液中硒的鑑定灵敏度降为10微克,碲降为约15微克。     

天然水和土壤中ng/L水平亚硒酸态、硒酸态和腐植酸结合态硒的分离与测定

天然水和土壤提取液中的亚硒酸态硒和硒酸态硒用Dowex 1X8树脂填充色谱柱分离,腐植酸结合态硒用Supelite XAD-8树脂色谱柱分离,经酸消解后以2,3-二氨基萘荧光分光光度法测定.水样中总硒、亚硒酸态硒、硒酸态硒和腐植酸结合态硒的检出限分别为7.36,9.12,3.60和6.69 ng/L,分别用每100mL加入50 ng总硒、亚硒酸态硒和硒酸态硒的超纯水测定其回收率为95.1%-104.1%(n=5).测定河水总硒、亚硒酸态硒、硒酸态硒和腐植酸结合态硒的变异系数分别为2.11%,4.76%,4.20%和6.93%(n=5),各形态的河水样品加标回收率为95.1%-102.6%.     

反相纸色谱法研究几种烷基-苯基硫醚在HCl介质中的萃取和分离性能

合成了甲基-苯基硫醚,正丙基-苯基硫醚,正丁基-苯基硫醚和正庚基-苯基硫醚。确定了合成产物的组成和结构。用反相纸色谱法考察了四种硫醚在HCl介质中对30余种金属离子的萃取能力。并分别以四种硫醚为固定相对Au~Ⅲ(pd~Ⅱ)-pt~Ⅳ;Au~Ⅲ(pd~Ⅱ)-Os~Ⅳ(Pt~Ⅳ)-Ru~Ⅲ(Rh~Ⅲ);Pd~Ⅱ-Au~Ⅲ-Os~Ⅳ(Pt~Ⅳ)-Ru~Ⅲ(Rh~Ⅲ)等人工混合试液进行了纸上分离。     

用P507萃取分离钴及草酸反萃制备草酸钴

研究锂电池浸出液中钴、镍、锂的P507萃取分离方法,通过直接采用草酸反萃富钴有机相得到草酸钴产品.实验对含有53.8 g/L 钴的料液进行萃取.研究结果表明最佳萃取条件如下:有机相组成(体积分数)为25%P507+5%TBP+70%磺化煤油,萃取剂皂化率为70%,水相初始pH为3.5,常温下萃取10 min,有机相与水相的相比ψ(O)/ψ(A)为1.5:1.0,通过3级错流萃取,钴的萃取率达99.5%,锂和镍的萃取率仅为4.9%和3.1%:P507萃取分离钴、镍、锂过程的焓变分别为: -2.043,-0.812和1.586 kJ/mol;直接使用草酸反萃富钴有机相,得到分相良好的油一水一固3相,最优反萃工艺为:0.03 g草酸/mL富钴萃取剂,温度为40℃,ψ(O)/ψ(A)=1.0:2.5,钴的反萃率达99.5%,反萃后的萃取剂和水相均可再生循环利用.     

硒矿区土壤中真菌的分离培养及抗肿瘤活性筛选

利用单菌落挑选与划线培养技术,从硒矿区土壤样品中分离纯化真菌。通过摇床发酵培养,提取制备发酵样品。采用MTT法,用MDA-MB-231细胞、Hela细胞、SMMC-7721细胞测试发酵样品的抗肿瘤活性。从采自湖北恩施全球唯一独立硒矿床区的6个不同土样中分离真菌73株。其中,对人宫颈癌Hela细胞的IC_(50)小于90μg/m L的菌株32株,对人乳腺癌MDA-MB-231细胞的IC_(50)小于90μg/m L的菌株13株,对人肝癌SMMC-7721细胞的IC_(50)小于90μg/m L的菌株9株。这些活性菌株为筛选抗肿瘤天然产物提供了良好的药源菌株。     

薄层色层在无机分析中的应用 Ⅰ.锆、钍、铀、钪和钛的分离及检定

本文提出用薄层色层来分离和检定某些稀有元素阳离子,层析时间短,分离效果良好。我们进行了两种展开剂的试验,其结果为: (1)以14—16N硝酸饱和过的TBP(TBP:C_6H_6=30:70)为展开剂,铀、钍、钪、锆和钛共存时能进行分离和检定,各元素的斑点均无拖尾现象; (2)以不同体积比例(v/v)的正丁醇、乙酰丙酮和醋酸的混合溶液为展开剂,铀斑点集中,钍、希土和锆的斑点有不同程度的拖尾现象,但铀易从钍、锆和希土中进行分离和检定。     

1.3—二(正辛基硫代)丙烷反相纸层析的Rf图谱及Pd—Pt等金属离子的分离

本文合成了1.3—二(正辛基硫代)丙烷(DOTP),完成了1.3—二(正辛基硫代)丙烷的十二烷基苯溶液的反相纸层析的Rf图谱,并成功地分离了Pt—Pd、Pt—Au等组金属离子。     

糙米中总硒及水溶态和可交换态硒的荧光法测定

用DAN荧光法测定硒含量的研究表明，施加硒肥的糙米中总硒含量（0.07×10^-6)及水溶态与可交换态硒的含量（0.020×10^-6)，明显高于未施加硒肥的糙米中总硒含量（0.045×10^-6）及水溶态与可交换态硒的含量（0.010×10^-6）.这说明对于缺硒地区的水稻培育，施加硒肥是一种有效的措施.     

铁磁/反铁磁多层膜中纵向和垂直交换偏置

对于坡莫合金／CoO和坡莫合金／FeMn多层膜,无论是纵向交换偏置还是垂直交换偏置,其交换偏置场和矫顽力均随温度的升高而减小．研究表明：垂直交换偏置的建立可以产生垂直各向异性,其独特的温度特性使其在光磁混合记录技术方面有潜在的应用价值。     

环境水样中硒、砷的联合消解和原子荧光法测定

采用硝酸联合消解环境水样,原子荧光光度法同时测定硒和砷的含量.优化了测定条件,进行了干扰试验,并对不同来源的实际水样进行了分析.结果表明,该方法操作简便、灵敏度高、干扰少.