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1.
报道了己二酸的清洁合成方法 .采用 2 7.5 %过氧化氢为氧化剂以及烷基胺硫酸盐为相转移剂 ,Na2 WO4 ·2H2 O可催化氧化环己烯制备己二酸 .试验结果表明 ,在回流温度下十二胺硫酸盐和三正辛胺硫酸盐可作为该反应有效的相转移剂 ;工业品的十二叔胺硫酸盐和十八叔胺硫酸盐的相转移效果低于十二胺硫酸盐和三正辛胺硫酸盐 ;反应结束后得到的均相溶液在 5℃下静置 12h ,过滤晶体产物并在空气中干燥后得到高纯度的己二酸 相似文献
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通过水热法合成新型Dawson结构磷钨钼杂多酸催化剂,对催化剂进行FT-IR、TG-DTA表征,并用于催化30%H2O2氧化环己酮制备己二酸.通过正交实验确定了优化工艺条件,并探讨了反应机理.结果表明,当n(环己酮)∶n(过氧化氢)∶n(草酸)∶n(催化剂)=100∶400∶1.00∶0.15,反应温度100℃,反应时间5h,进行3次平行实验,己二酸平均收率为71.6%,纯度为99.7%.经蒸发浓缩,催化体系可重复使用5次,收率为50.3%. 相似文献
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以过氧化氢为氧化剂,自制的十六烷基吡啶过氧磷钨酸为催化剂催化环己烯合成环氧环己烷,根据釜式反应器反应的最佳时间确定了管式反应器的管长,考察了反应温度、环己烯与H2O2物质的量比、反应溶液的pH和催化剂用量对产物收率的影响,并对这些条件进行了优化。实验结果表明,管式反应器最佳条件为反应温度50℃,反应时间30 min,投料比n(环己烯):n(H2O2):n(催化剂):n(氯仿)=1:0.75:0.000 25:2,pH=3,此条件下环氧环己烷的收率可达55.24%。同样实验条件下釜式反应器内环氧环己烷收率为44.42%。 相似文献
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利用三种双季铵盐和钨酸钠催化体系,在无有机溶剂条件下,实现了30%过氧化氢水溶液清洁催化氧化环己醇、苯甲醇、环己烯为环己酮、苯甲醛(苯甲酸)、己二酸;考察了不同催化体系的催化性能.实验结果表明,钨酸钠和双季铵盐催化体系能在温和的条件下,催化稀过氧化氢溶液氧化环己醇、苯甲醇、环己烯,其中,己二酸、苯甲酸、苯甲醛、环己酮的最高产率分别为:74.92%,91.37%,94.51%,82.17%.苯甲醇氧化时,随过氧化氢加入量的不同,可以选择性地给出苯甲醛和苯甲酸. 相似文献
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杂多酸催化合成己二酸双酯的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
廖德仲 《湖南理工学院学报:自然科学版》2000,13(4):63-64
采用磷钨酸催化合成了几种己二酸双脂,并讨论了己二酸二乙酸的合成条件,优化条件下,反应收率可达97%以上。 相似文献
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以氯磷酸二乙酯、3-环己烯-1-甲醇为原料,首先合成3-环己烯-1-甲酯缩磷酸二乙酯(CDP),然后在CDP的基础上合成3-氧化环己烯-1-甲酯缩磷酸二乙酯(OCDP).通过正交实验找出两步反应的较优条件.当反应温度为80℃,n(氯磷酸二乙酯)∶n(3-环己烯-1-甲醇)∶n(三乙胺)=1∶1.5∶1,反应时间为36h时,CDP收率可达80.6%.当反应温度为80℃,n(CDP)∶n(过氧单磺酸钾)∶n(四丁基溴化铵)=1∶2∶1,反应时间为36h时,最终产物OCDP的收率为87.6%.通过红外光谱以及核磁共振分别对两步产物的结构进行表征. 相似文献
9.
杂多酸催化合成己二酸双酯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
廖德仲 《岳阳师范学院学报》2000,13(4):63-64,80
采用磷钨酸催化合成了几种己二酸双脂,并讨论了己二酸二乙酸的合成条件.优化条件下,反应收率可达97%以上。 相似文献
10.
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以NdCl3·xH2O,ad(己二酸)和4,4’_bpy为原料,在水热合成反应条件下,合成了配位聚合物[Nd2(ad)3(H2O)2]n·n(4,4’_bpy),利用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射和荧光分析对其进行了表征.该配位聚合物属正交晶系,Pbcn空间群,晶胞参数为a=2.2012(6)nm,b=0.7778(2)nm,c=1.9724(5)nm,α=β=γ=90°,V=3.3770(15)nm3,Z=4,d=1.796g/cm3,μ=3.108mm-1,F(000)=1800,R1=0.0430,R2=0.0560.通过己二酸配体羧基氧原子桥联Nd3+形成三维网状结构,4,4’_bpy通过H键的连接存在于孔道中. 相似文献
12.
在pH=5.5和80℃下,Na_2WO_4.2H_2O,NaAsO_2.6H_2O,Co(NO_3)_2.6H_2O和咪唑的水溶液反应,得到了高产率的夹层型杂多酸盐(C_3H_5N_2)_2Na_8[{Co(H_2O)}_2WO(H_2O)(AsW_9O_(33))_2].33H_2O单晶,用X射线单晶衍射法及元素分析确定了其结构.结果表明:该晶体属四方晶系,空间群P-421m,a=1.7191(10),c=1.6376(13)nm,V=4.840(5)nm3,Z=2,R1=0.0484,wR2=0.0714(I>2σ),杂多阴离子[{Co(H_2O)}_2WO(H_2O)(AsW_9O_(33))2]10-具有C2ν对称性,Co2+的配位数均为5.讨论了(CHN)Na[{Co(HO)}WO(HO)(AsWO)].33HO的形成条件. 相似文献
13.
采用改进的半微量相平衡方法研究了La(ClO_4)_3·3H_2o—18c6—C_2H_5OH三元体系在25℃时的溶解度,测定了各饱和液相的检光率,结果表明有了三种化学计量的配合物(4La(ClO_4)_3·3(18C6)·12H_2O·9C_2H_5OH;La(ClO_4)_3·18C6·3H_2O·2C_2H_sOH和La(ClO_4)_3·2(18C6)·3H_2O·C_2H_5OH)生成。分离制备了两种配合物,经化学分析测定,确定了配合物的组成为La(ClO_4)_3·18C6·3H_2O与La(ClO_4)_3·2(18C6)·3H_2O;用IR,TG,DTG及电导对配合物进行了研究。 相似文献
14.
糠醛缩5-氨基水杨酸Schiff碱稀土配合物的合成与表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以糠醛缩5 氨基水杨酸为配体,合成了未见报道的 6 种稀土配合物,运用元素分析、红外、紫外、核磁共振氢谱、热重 差热分析、摩尔电导等手段对配合物的结构进行表征,证实配合物的组成为[RE(L2 )2Cl]·0.5C2H5OH( RE=La,Nd ) 或[RE(L2)2Cl]·nH2O ( RE=Gd,Dy,Yb,Y ),配体以负一价离子四齿形式配位,配位数为9. 相似文献
15.
在水热条件下,利用三缺位Keggin多钨氧酸盐前驱体Na_8[α-HAs~VW_9O_(34)]·11H_2O与NiCl_2·6H_2O、乙二胺反应,合成了一种包含二核镍簇和四核镍簇的有机-无机复合的新型砷钨酸盐(enH_2)_3[Ni_2(H_2O)_(10)][Ni_4(H_2O)_2(α-As~VW_9O_(34))_2]·en·8H_2O,并经IR光谱、元素分析、热重分析和X射线单晶衍射等测试手段进行了表征.标题化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:α=1.204 23(19),b=1.258 5(2),c=1.593 8(4) nm,α=97.472(3),β=108.229(3),γ=114.779(2)°,V=1.985 2(7) nm~3,Z=1,D_c=4.589g/cm3,GOOF=1.023,R_1=0.044 3,wR_2=0.113 8.X-射线单晶结构分析表明,标题化合物分子由3个质子化乙二胺阳离子[enH_2]~(2+)、1个二核镍簇阳离子[Ni_2(H_2O)_(10)]~(4+)、1个四核镍簇取代的夹心型多阴离子[Ni_4(H_2O)_2(α -As~VW_9O_(34))_2]~(10-)、1个游离的乙二胺分子和8个结晶水分子组成. 相似文献
16.
制备了一种双缺位型杂多化合物[(C_4H_9)4N]_4[γ-SiW_(10)O_(34)(H_2O)_2],并应用于催化环己烯环氧化反应。研究了反应温度、反应时间、反应物料比和催化剂用量对反应结果的影响,确定了最佳的反应工艺条件。并通过对反应体系进行减压蒸馏研究了催化剂的回收。 相似文献
17.
单异丙基铝酸酯的合成,表征和性质 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了4种新的单异丙基铝酸酯,分子量测定表明它们在苯中的缔合度为1.6~1.8,红外光谱推定存在铝配位数为5和6的二种双体,化合物的水解及热分解稳定性比短链的单异丙基铝酸酯稳定.比较讨论了这类化合物与相应的单异丙基二核铝酸酯在结构和性质上的异同. 相似文献
18.
本实验合成了Tb(Ⅳ)与草酸根配合物,并通过元素分析、X-射线物相分析、磁矩测定、紫外—可见光谱、红外光谱、热谱,对配合物性质进行了一系列研究。 相似文献
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室温下利用金属铜粉和2-噻酚甲酰三氟丙酮、吡唑反应,合成了新的双核铜(II)[Cu2(C8H4F3O2S)2O(C3H3N2)].配合物通过元素分析、红外光谱、电导率进行表征.测定了该配合物的晶体结构.结果表明,晶体属单斜晶系,P2(1)/C空间群,晶胞参数:a=0.786 63(16)nm,b=1.792 0(4)nm,c=1.705 3(3)nm;V=2.359 3(8)nm3,Z=4,Dc=1.843 g.cm-3.结果表明,每个铜原子由3个氧原子和1个氮原子配位形成平面四方结构,2个铜原子由吡唑和氧桥联形成双核铜配合物. 相似文献