高效液相色谱法分离饮料中的糖精钠

采用高效液相色谱法测定不同饮料中的糖精钠,对色谱柱的类型及色谱分离条件进行了优化。结果表明：当色谱柱为氰基柱,流动相为乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液(15∶85,V∶V),流速为0.6 mL/min,柱温为25℃,检测波长为230 nm时,糖精钠的分离效果最佳。该方法的线性方程为Y=0.80X+0.33,线性范围是0.01～20 mg/L,线性相关系数r=0.999 79,检出限为0.003 3 mg/L。建立的分析方法能够有效检出饮料样品中的糖精钠,目标分析物不受干扰物质的影响,检出浓度在1.68～20.25 mg/L之间,加标回收率在70.37%～124.10%之间,相对标准偏差在0.17%～9.39%之间。     

功能性饮料中11种水溶性维生素的高通量检测技术研究

建立了一种功能性饮料11种水溶性维生素(维生素B1、维生素B2、吡哆胺、吡哆醛、吡哆醇、泛酸、烟酸、烟酰胺、生物素、叶酸、维生素B12)高效液相色谱法高通量检测方法。采用C18反相色谱柱(150×4.6μm,5μm),以甲醇和磷酸二氢钾为流动相梯度洗脱,以DAD和荧光检测器进行串联检测,流动相流速为0.6mL/min,进样量10μL。分析了检测波长,流动相对方法的影响,本方法检出限为0.015mg/L～0.4mg/L,平均加标回收率为93%～107%,相对标准偏差为0.8%～3.7%。该方法重现性好、灵敏度高,是一种功能饮料中水溶性维生素检测的好方法。     

香菇中麦角固醇与VD2的LC-MS/MS同步检测分析

本研究旨在建立同步测定香菇中麦角固醇和维生素D_2的液相色谱-串联质谱法.超声耦合皂化法制备的样品溶液采用C_8色谱柱处理,以甲醇-水作为流动相,270 nm检测波长、25℃柱温、2.5 mL/min流速为色谱条件,通过梯度洗脱法分离纯化样品;采用电喷雾正离子模式(ESI~+)电离及多反应(MRM)监测检测模式,当气帘气(CUR)、雾化气(GS_1)及辅助气(GS_2)压力分别设定为137.9、310.3及413.7 kPa时,以5 500 V离子源喷射电压(IS)、500℃离子源温度(TEM)、5 L/min离子源喷雾流速为质谱条件进行串联质谱分析.结果表明:麦角固醇与维生素D_2色谱峰保留时间分别为4.49 min和4.26 min.经方法学考察,麦角固醇(0.40～3.60 mg/L)和维生素D_2(0.22～2.20 mg/L)的含量与峰面积有良好的线性关系,麦角固醇和维生素D_2的平均加标回收率范围为86.7%～102.4%,相对标准偏差为1.02%～4.13%.采集的样品采用液-质联用法和HPLC色谱法同步检测,实验结果并无显著性差异(P0.05),与HPLC法色谱峰面积定量相比,液质-联用法具有快速检测时间短、检测限低且更灵敏的优势.本研究建立的同步检测香菇中麦角固醇和维生素D_2的含量液相色谱-串联质谱法,为香菇食用菌新产品质量标准及产品质量检测标准的制定奠定了基础,为研究同分异构体的同步检测提供理论依据.     

柱前衍生高效液相色谱法测定红牛维生素功能饮料中牛磺酸含量

用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生高效液相色谱法,运用C18色谱柱为固定相,甲醇 0.05mol/L NaAc溶液(45 55)为流动相,检测波长330nm,测定红牛维生素功能饮料的牛磺酸.结果衍生化反应迅速,分离效果好,在10～50μg/ml的浓度范围内,牛磺酸色谱峰面积与浓度之间的线性相关系数为0.9999,加标回收率为97.48%～101.0%,RSD为2.5%.     

在线SPE-HPLC-紫外串联荧光检测器同时测定抹茶中的叶黄素、β-胡萝卜素和维生素E

利用两泵一阀加两种检测器的液相色谱分析系统,建立在线SPE-HPLC-紫外串联荧光检测器同时测定抹茶中的叶黄素、β-胡萝卜素和维生素E的方法。样品经皂化后,以高聚合物为填料的具有耐强碱溶液能力的PLRP-S色谱柱作为固相萃取柱,对样品皂化液进行在线净化,以PFP色谱柱梯度洗脱分离目标物,将紫外和荧光检测器串联,同时测叶黄素、β-胡萝卜素和维生素E。采用保留时间定性,外标法定量。利用样品和标准品对建立的方法进行方法学验证,各目标物在各自浓度范围内线性良好,在三个水平进行加标回收试验,回收率在87.0%～112%之间,相对标准偏差(RSD)在1.5%～5.6%之间,方法检出限为0.004～0.020 mg/kg之间。该方法具有操作简单、准确、灵敏度高等优点,适合批量样品的快速测定。     

AQC柱前衍生化高效液相色谱法测定宝乐果中的游离氨基酸

为了测定宝乐果中游离氨基酸的种类以及含量。该文的样品用6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生后进行高效液相色谱(HPLC)分析。采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温为35℃;流动相A为去离子水,流动相B为乙腈,流动相C为10 mmol/L醋酸铵缓冲液(以冰醋酸调至pH 5.10),梯度洗脱,流速为0.8～1.0 mL/min;检测波长为248 nm,同时测定宝乐果中的游离氨基酸。结果得:18种氨基酸在0.02～0.5 mmol/L浓度范围内有良好的线性关系,r均在0.998 3～0.999 2之间;宝乐果中测得14种游离氨基酸,其含量范围为0.087～2.680 mg/g,平均加样回收率为96.9%～106.9%,RSD为0.67%～3.07%。该方法可用于检测宝乐果中游离氨基酸含量,测定的结果为宝乐果质量研究和评价提供了依据。     

Fl-2200 Ⅱ高效液相色谱仪测定水产品中孔雀石绿

目的 采用氰基柱分离,高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿.方法 采用氰基柱分离、流速为1.0 mL/min的等梯度洗脱方式,对其样品中孔雀石绿进行测定.结果 最低检测浓度LMG为0.02 ms/L,MG为0.5 mg/L.线性范围达0.1～160.0 mg/L,最低检测远远大于SC/T3021-2004线性范围(MG0.01～0.04 mg/L;LMG0.02～0.40 mg/L).而且,等梯度洗脱方式又扩大了液相色谱的应用范围.样品加标回收率65.8%～82%.结论 该方法简便、分离效果好、分析速度快、节省试剂、精密度高、灵敏、准确、线性范围宽.     

反相高效液相色谱法测定氨基葡萄糖硫酸盐

改进了对硫酸氨基葡萄糖检测的反相高效液相色谱方法.柱前用异硫氰酸苯酯(GITC)衍生,在254 nm紫外波长处紫外检测洗脱液.色谱柱使用C18柱,流动相是由MeOH/H2O/CH3COOH(体积比为20∶79.96∶0.04)组成,流速为0.6 mL/min.结果显示,在氨基葡萄糖含量为8～100 μg/mL范围内呈线性关系(r=0.998 5),样品平均回收率为98.72%,RRSD=0.473% (n=5) .该方法简便、准确,可用于氨基葡萄糖硫酸盐的检测.     

高效液相色谱-柱后衍生荧光法同时检测粮食中8种氨基甲酸酯类农药

建立了高效液相色谱-柱后衍生荧光法同时检测粮食中8种氨基甲酸酯类农药,样品经乙腈提取,SPE-NH2小柱净化,减压旋转蒸发浓缩后定容.检测系统为柱后光化学衍生器串联荧光检测器,激发波长330 nm,发射波长465 nm.外标法定量,方法的线性范围为0.01～1.00 mg·L-1,检出限(3S/N)为3～5 μg·kg...     

基于QuEChERS高效液相紫外检测器测定苹果和梨中的灭多威

建立了一种基于改进的QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱测定苹果和梨中灭多威的方法.样品经QuEChERS方法处理浓缩后,采用ZORBAX-SB C_(18)色谱柱分离,以V(CH_3OH)∶V(H_2O)=50∶50为流动相,紫外检测波长235 nm,标准曲线R=0.999 96,最低检出限为1.94×10~(-3)mg/kg.平均回收率分别为90.1%和93.4%.     

凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱法测定油脂及油炸食品中的酚类抗氧化剂

建立了使用凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱(GPC-SPE-HPLC)测定油脂及油炸食品中的4种常见酚类抗氧化剂没食子酸丙酯(PG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的方法.试样经乙酸乙酯-环己烷(V(乙酸乙酯)∶V(环已烷)=1∶1)和乙腈漩涡振荡萃取,凝胶渗透色谱(GPC)和HLB固相萃取柱净化,以乙腈-体积分数为0.1%甲酸水溶液为流动相,以BDS HYPERSIL C18柱作为分离柱,在检测波长280nm下用紫外检测器检测.方法的检出限为0.6～1.0mg/kg(油脂样品)和0.3～0.5mg/kg(油炸样品),定量限为2～3mg/kg(油脂样品)和1～1.7mg/kg(油炸样品),线性相关系数r>0.998,平均回收率为80.3%～94.0%(油脂样品)和80.3%～93.4%(油炸样品);相对标准偏差(RSD)为3.22%～8.80%(油脂样品)和2.74%～9.62%(油炸样品).该方法选择性好,灵敏度高,检出限低,能够成功地应用于油脂及油炸食品中4种常见酚类抗氧化剂的检测.     

高效液相色谱法检测鸡蛋中的三聚氰胺

建立了高效液相色谱法检测鸡蛋中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取。色谱柱为HypersilODS100×4.6mm,5μm;流动相为乙腈:辛烷磺酸钠离子对试剂(pH=3)=15:85(V/V);流速为1mL/min;检测波长为210nm;柱温为40℃。三聚氰胺在0.2μg/mL～10μg/mL范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加0.2μg/mL、0.4μg/mL、1.0μg/mL三个质量浓度的标准工作液,回收率在82.0%～104.0%,相对标准偏差为6.81%(n=9)。     

反相高效液相色谱法快速测定靛蓝中残留苯胺

建立了用反相高效液相色谱测定靛蓝中残留痕量苯胺含量的方法.用YWG C18(5μm,300mm×5mmID) 柱,V甲醇∶V水=70∶30的溶液为流动相,柱温30℃时于285nm波长处以外标法测定.结果表明苯胺在6.92× 10-8～3.59×10-4g/mL范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系(r=0.9997).苯胺的回收率为98.34%～ 98.36%,相对标准偏差为1.84%～3.03%(n=5).检测限为2.02×10-9g/mL(S/N=3).实验表明该法简便、快 速,应用于实际靛蓝样品中残留痕量苯胺的测定,取得了很好的结果.     

高效液相色谱法测定鱼粉中组胺含量

建立了鱼粉中组胺的柱前衍生、液相色谱检测方法。样品经高氯酸溶液提取、丹磺酰氯衍生化反应后经高效液相色谱—紫外检测器检测,外标法定量。方法的检出限为50 mg/kg,浓度在2.0～80.0μg/mL范围内,线性良好（R2=0.999 3）,添加浓度在50、300、1 000 mg/kg时,回收率均大于70%,相对标准偏差（RSD）小于7%,结果表明该方法可适用于鱼粉中组胺的测定。     

超声波萃取-高效液相色谱-串联质谱快速检测叶菜中残留农药

使用超声强化萃取-液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)方法对叶菜中常用28种农药建立了快速检测方法.5 g样品在40 mL混合液(V乙酸乙酯:V石油醚=2:1)中超声强化萃取35 min,0.22 μm膜过滤后直接进行LC-MS-MS检测.在0.1×10-3～0.2 mg/kg范围内线性良好,线性相关系数r＞0.997 0,精密度为92.8 %～100.3 %,加标水平在3.5×10-3～2.0×10-2 mg/kg时,回收率为83.6%～98.7%,RSD＜4.4%,加标水平在7.6×10-3～4.0×10-2 mg/kg时,回收率为83.8%～99.6%,RSD＜4.7%;定量限为0.1～5.0 μg/kg.本方法快速、简便、灵敏度高,可用于华东地区叶菜中多类多残留的快速检测.     

高效液相色谱法测定脑络通片中维生素B6的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定脑络通片中维生素B6的含量.色谱柱为C18 柱(250 mm×4.6 mm,5 m),流动相:甲醇-0.01%三乙醇胺溶液(用磷酸调pH值至2.5)为1:99,检测波长291 nm.维生素B6含量测定的线性范围是10.6～95.4μg/ml,r=0.9998(n=6),回收率为99.28%,RSD=1.90%.本方法灵敏、简便、准确,可以用于脑络通片中维生素B6的含量测定.     

固相萃取与高效液相色谱联用快速测定鲜奶中的三聚氰胺

采用固相萃取-高效液相色谱法测定鲜奶样品中的三聚氰胺.固相萃取柱为Strata-X-C,液相色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈:0.01 mol/L辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲溶液(10:90,V:V),检测波长为 238 nm.三聚氰胺峰的保留时间为 8.25 min.三聚氰胺在 1.0～50μg/mL 范围内具有良好的线性关系(R=0.997),在添加量为30,60,90 mg/kg 时,三聚氰胺标准加入回收率为90.40%～91.10%,RSD为1.14%～1.88%.方法检出限为0.1 mg/kg.     

高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的敌百虫

建立了茶叶中敌百虫农药残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法.茶叶样品用乙腈溶液超声提取,采用QuEChERS法净化后,经C18色谱柱分离,正离子多反应监测模式测定,外标法定量.结果表明,基质标准溶液中的敌百虫在一定浓度范围内呈良好线性,R2均大于0. 999,检出限为0. 03 mg/kg,以绿茶、乌龙茶、红茶3种茶叶的茶样分别进行0. 05、0. 5和5 mg/kg三个浓度的加标回收实验,平均回收率在80. 3%～118. 0%之间,RSD2. 61%.该方法快速、准确、灵敏度高,可用于茶叶中敌百虫残留量的检测,并为敌百虫在不同茶类中的基质效应研究取得了初步的进展.     

反相高效液相色谱法同时测定4种苯二氮类药物

提出了一种反相高效液相色谱法同时测定4种苯二氮卓艹类药物的分析方法.考察了4种苯二氮卓艹类药物的保留值与流动相组成、流速、pH及柱温等色谱条件的关系,优化了色谱条件.确定了以ODSHypersil为色谱柱,甲醇-水(51∶49;V/V,用氨水调pH7.8)为流动相,流速为0.8mL/min,柱温为45℃,检测波长为220nm的最佳色谱条件.甲苯作为内标物,以内标法峰面积定量.硝西泮,地西泮,三唑仑和艾司唑仑线性范围分别是0.1mg/L～320mg/L,0.2mg/L～320mg/L,0.1mg/L～320mg/L和0.08mg/L～320mg/L;检测限分别为0.1mg/L,0.2mg/L,0.1mg/L和0.08mg/L.该方法用于尿液中的苯二氮卓艹类药物的测定.其回收率为97.0%～108.7%,标准偏差为1.7%～3.0%(n=7).该方法简单、快速、精确、灵敏、重复性好.     

高效液相色谱柱前衍生法测定水产品中的 游离甘氨酸

建立一种高效液相色谱柱前衍生法测定水产品中的游离甘氨酸。采用C18色谱柱，以乙 腈+0.01 mol/L乙酸钠溶液（pH = 4.2）（1.2.7）= 3+7作为流动相，检测波长为254 nm，利用高效液相色 谱法-二极管阵列器进行外标法定量测定。实验结果表明，甘氨酸方法检出限为50 mg/kg，在浓度为 1 ~ 50 µg/mL范围内成线性关系，回收率为90.4%~101%，相关标准偏差（RSD）为2.5% ~ 3.3%。该方 法方便，灵敏度高，定性定量准确，分析时间短，可很好地实现水产品类样品中游离甘氨酸的测定。 同时此方法样品检测结果与氨基酸分析仪样品结果偏差均在10%范围内，也可作为氨基酸分析仪法 外的补充方法。