4,4＇-联苯二甲酸的合成

研究4,4’-联苯二甲酸的合成工艺。以联苯为原料,经氯甲基化、醛化及双氧水氧化制得4,4’-联苯二甲酸.结果表明,醛化反应时六次甲基四胺与4,4’-二（氯甲基）联苯的物质的量比为3.5∶1,氧化反应时温度控制80-85℃下反应8.0 h为较适宜的反应条件,在该条件下,三步反应的总收率达到38.2%（以联苯计）,w（4,4’-联苯二甲酸）〉98.0%.     

4，4＇-二氯甲酰基联苯的合成新工艺研究

先将乙酰氯与联苯在以无水AlCl3为催化剂,CS2为溶剂的条件下发生付-克反应生成4,4’-二乙酰基联苯（BACETBP）,然后将4,4’-二乙酰基联苯用KMnO_4氧化得到4,4’-二羧基联苯（BCBP）,之后再用氯化亚砜将4,4’-二羧基联苯酰氯化得到目标产物4,4’-二氯甲酰基联苯（BClBP）。目标产物以IR、元素分析等方法对其进行表征。     

4,4'-二(烷/芳氧基甲基)联苯的合成

以4,4'-二氯甲基联苯(4,4'bis(chloromethye)-biphenye,BCMB)为原料,通过Wil-liamson醚合成法制备了一系列4,4'-二(烷/芳氧基甲基)联苯.对化合物4,4'-二(甲氧基甲基)联苯、4,4'-二(丁氧基甲基)联苯以及4,4'-二(苯氧基甲基)联苯的合成工艺进行改进,缩短了反...     

4，4’-双（氯甲基）联苯的合成

采用新的复配催化剂合成了4,4’-双（氯甲基）联苯（BCMB）,考察了复配催化剂、反应时间、反应温度、溶剂对产物收率的影响．结果表明：在最佳的工艺条件下,复配催化剂能使产物收率达到60．5％,而且缩短了反应时间．     

以4,4''''-二(咪唑基亚甲基)联苯为客体的环糊精类轮烷的合成与表征

以4,4'-二(咪唑基亚甲基)联苯(bibp)为客体,通过自组装合成了4,4'-二(咪唑基亚甲基)联苯和环糊精的[3]类轮烷,并通过元素分析,1HNMR,ESI-MS,IR,TG-DSC进行了表征和固体热稳定性等研究,结果表明:由于bibp客体分子链较长,含有两个苯环,所以可穿入两个β-环糊精分子,形成[3]类轮烷.     

氧化法合成2,2'-联吡啶-4,4’-二甲醛

以4,4’-二甲基-2,2’-联吡啶为原料,以二氧化锰-硫酸和三氧化二锰-硫酸体系作为氧化剂,直接氧化得到了2,2’-联吡啶-4,4’-二甲醛,通过熔点和质谱对产物结构进行了表征,并进一步优化,得到最佳工艺条件.     

氧化法合成2,2'-联吡啶-4,4’-二甲醛

以4,4’-二甲基-2,2’-联吡啶为原料,以二氧化锰-硫酸和三氧化二锰-硫酸体系作为氧化剂,直接氧化得到了2,2’-联吡啶-4,4’-二甲醛,通过熔点和质谱对产物结构进行了表征,并进一步优化,得到最佳工艺条件.     

一种锁链型配位聚合物[Cu(dpp)2bpdc]n的合成与晶体结构

以1,3-二(4-吡啶基)丙烷(1,3-Di(4-pyridyl)propane,dpp)和4,4'-联苯二甲酸(4,4'-Biphenyldicarboxylic acid,bpdc)混合配体与硝酸铜经水热反应合成了配位聚合物[Cu(dpp)bpdc]n.晶体结构分析表明,[Cu(dpp)bpdc]n为一锁链型配位聚合物,锁链之间通过分子间的C-H…π相互作用形成三维超分子结构.     

具有二维网络结构的新型银配位聚合物的合成和晶体结构

在水热条件下,以硝酸银、2,2’,4,4’-联苯四甲酸和4,4’-联吡啶为原料合成了一例具有二维网络结构的新型配位聚合物{[Ag3(Hbtc)(4,4’-bpy)3].5H2O}n(H4 btc=2,2’,4,4’-联苯四甲酸,4,4’-bpy=4,4’-联吡啶),通过X-射线单晶衍射仪、红外光谱仪以及热分析仪对其进行了表征。结构分析表明,配合物属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为:a=1.1172(2)nm;b=1.7700(4)nm;c=2.2186(4)nm;α=90°,β=94.06(3)°,γ=90°;z=4,Dc=1.837 mg.m-3,μ=1.405 mm-1,F(000)=2420。对于I>2 sigma(I)的数据,最终偏离因子R=0.0954,wR=0.1438;对于所有数据,最终偏离因子R=0.1419,wR=0.1611。在配合物中,Ag(I)原子被4,4’-联吡啶的氮原子连接成了无限的1D链,2,2’,4,4’-联苯四甲酸上的羧基氧原子与1D链上的Ag(I)原子配位,将结构拓展为二维网络结构。     

(+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯的合成

以(+)-对甲苯磺酸-2-甲基丁酯与联苯基溴化镁反应,在催化剂作用下实现手性戊基与联苯偶联,再经碘化和氰化,合成了(+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯(CB-15)。总收率为15%(以左旋戊醇计算)。同时,就手性戊基与联笨偶联的机理等问题作了讨论。     

双分子膜中4,4′,4′′,4′′′-四(正丙氧基羰基)酞菁钴(Ⅱ)催化分子氧氧化巯基乙醇的反应

研究了4,4′,4′′,4′′′-四(正丙氧基羰基)酞菁钴(Ⅱ)[CoPc(COOC3H7)4〗分别在由正十六烷基-2-羟基-3-氯丙基磷酸一氢酯(C16-AHCP)所构成的双分子膜泡囊、十二烷基硫酸纳(SDS)胶束、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)胶束、聚乙二醇辛基苯基醚(Triton(x-100))胶束、无水乙醇和无水苯中催化分子氧氧化巯基乙醇的反应.利用微量呼吸检压仪测定体系中的耗氧量来确定催化反应速度,用紫外-可见吸收光谱研究了影响催化反应速度的因素.结果表明,CoPc(COOC3H7)4的催化活性顺序为在双分子膜泡囊无水苯CTAB胶束Triton(x-100)胶束SDS胶束无水乙醇,催化活性与[CoPc(COOC3H7)4在介质中的存在形式有关.     

用磷铵为原料制备磷酸锌铵和磷酸亚铁铵混合缓溶微肥的工艺研究

本文研究了以磷酸氢二铵、硫酸锌、硫酸亚铁和氨为原料制取锌、铁混合缓溶微肥的最佳工艺条件，认为反应温度应控制在９０℃，Ｐ／（Ｆｅ＋Ｚｎ）摩尔比取１．１，Ｚｎ／Ｆｅ摩尔比取１～２，反应过程应先加硫酸锌而后加硫酸亚铁。硫酸锌和硫酸亚铁由化肥厂废触媒等制取。由最优工艺条件小试结果表明，磷的转化率大于９０％．锌和铁的转化率大于９５％。该产品可作烟草专用肥的基础肥料。     

无机-有机杂化的功能性配合物Cd3[4，4′-H2bipy]8·（P2W18O62）·11H2O的合成及表征

利用水热法合成出具有Dawson结构的无机-有机杂化的功能性配合物Cd3[4,4′-H2bipy]8·（P2W18O62）·11H2O,并得到该晶体的最佳反应条件,利用元素分析、IR、UV光谱和X-射线粉末衍射等测试技术对其进行表征．     

球形NH4FePO4的制备及性能分析

采用液相沉淀法制备了球形NH4FePO4, 通过XRD、SEM、FTIR等对其进行了测试表征,结果表明:该材料具有结晶完全的正交晶系结构,形貌为规则的球形颗粒,平均粒径为1.6 μm,振实密度为1.73 g/cm3.     

固态氚增殖材料Li_4SiO_4陶瓷微球的制备

锂基陶瓷是氚增殖材料的主要选材料之一。以正硅酸乙酯和硝酸锂为主要原料,采用溶胶-凝胶法合成了Li4SiO4陶瓷粉体,利用湿法成球技术制备了毫米级Li4SiO4陶瓷微球。结果表明：PH值对Li4SiO4陶瓷粉体的相结构有较大影响。在中性和酸性条件下得到的是Li4SiO4与Li2SiO3的混合相,而在碱性条件下得到的是纯Li4SiO4相。凝胶剂质量分数在10%的时候能得到球形度跟强度都好的陶瓷球。950℃为Li4SiO4陶瓷微球的最佳烧结温度,此时烧结的陶瓷球的密度最大,为理论密度的85.48%。该研究为获得低成本、高性能的锂基陶瓷微球提供了依据。     

KMnO4和MnSO4联用处理污水的试验研究

以生活污水为研究对象,采用KMnO4与MnSO4联用处理污水.试验结果表明,KMnO4与MnSO4联用处理污水,在一定程度上解决了单纯使用KMnO4在高投量时残余量产生的色度问题和低投量时处理效果不理想的问题.KMnO4与MnSO4联合使用能有效地去除水中有机物并降低浊度.试验对KMnO4投加量、KMnO4与MnSO4最佳投量比等进行了一定的研究,认为当KMnO4与MnSO4的摩尔比为1.020时,水样的处理效果最佳.     

Schiff碱水杨醛缩4-氨基安替吡啉双核钒(Ⅳ)配合物的合成与表征

合成了schiff碱水杨醛4-氨基安替吡啉（HL）及其与NH4VO3的配合物，通过元素分析、红外光谱和紫外光谱对配体和配合物进行了表征，提出了该配合物的可能存在的结构，并对它们对植物生长调节活性进行了初步的研究．     

离子注入对Cr4Mo4V轴承钢摩擦学性能的影响

在Cr4Mo4V轴承钢表面等离子体浸没注入(PIII)了氮离子(N+)、类金刚石(DLC)、碳化钛(TiC),测量了处理前后试样表面的显微硬度,在干摩擦条件下进行了与Si3N4陶瓷球对磨的摩擦学实验,通过光学显微镜观察了磨损表面形貌,分析了磨损机理。结果表明:离子注入后显微硬度明显增大,注入TiC的试样增幅最大,达到54.7%;注入TiC的试样摩擦系数下降到约0.2,最小磨痕宽度减小了50%;未处理和注入N+试样的磨损机理主要以粘着磨损为主,但注入N+试样磨损程度有所减轻;注入DLC和TiC的试样主要磨损机理以疲劳磨损为主;离子注入TiC表面改性的表面综合性能最好,其次为注入DLC、注入N+。     

4,4''''-二氨基苯甲酸苯酯的合成

4,4′-二氨基苯甲酸苯酯(4-aminophenyl-4′-aminobenzoate,简称 AAB)可用于制备热塑性橡胶、聚酰亚胺和多种含硅化合物■.AAB 与环氧氯丙烷反应可以合成一种新的环氧树脂.     

ZnO：Li4SiO4纳米发光材料的制备及其荧光性能

以氢氧化锂、醋酸锌、二氧化硅气凝胶为原料，采用溶胶一凝胶法制得一定Si—Zn—Li摩尔比值的具有很强发光效果的ZnO：Li4SiO4荧光体．考察了锂锌比、不同碱金属离子、pH值和洗涤方式对荧光体发光性能的影响，并对其发光行为进行初步探索，得到一些有意义的结论．