红外导数光谱法测定二甲苯异构体含量

<正> 导数光谱法(Derivative Spectrometry)是近年来发展较为迅速的一种技术。早在50年代中期,Giese等就利用微分方法解决了光谱的重叠问题。随着现代电子技术的迅速发展,特别是分析仪器上使用了计算机,导数光谱的应用更为广泛。尤其在可见——紫外分光光度法中的应用更为突出。目前导数光谱法在红外     

二阶导数光谱法测定蛋白质的含量

导数光谱是紫外可见分光光度法中用以排除干扰的一种技术。本文用日立220—A紫外可见分光光度计中测定了血清蛋白质的含量。通过实验得出的线性回归方程为D=155.24c—0.346;相关系数r=0.9998,样本平均回收率为100.05％,精度试验d=0.077,S=0.418,dx=0.027,Sx=0.148。此法重现好,变异系数(CV)<±1％,此法简单,快速,可用于血清蛋白质的测定。     

二阶导数光谱法测定片剂中安乃近的含量

二阶导数光谱法测定片剂中安乃近的含量邵伟，米广太，程秀民安乃近是常用解热镇痛药物，其含量测定采用碘量法￣［１］，紫外分光光度法￣［２］，因安乃近水溶液易氧化分解，影响其准确测定。本方法用表面活性剂——十二烷基硫酸钠增加安乃近溶液的稳定性，采取二阶导数...     

用二阶导数光谱法测定脑得生片中葛根素含量

用二阶导数光谱法测定脑得生对中葛根素的含量，可以较好的消除其它成分的干扰，方法简便、灵敏、快速、准确、回收率达９９．０８％，ＲＳＤ＝１．２１％。     

叔丁基甲醚与二甲苯异构体的过量摩尔体积

在298．15K和308．15K下用振动管密度计在全浓度范围内测量了叔丁基甲醚(TBME)分别与邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和乙苯构成二元混合物的过量摩尔体积V^E。这4个二元混合物的V^E均为负值，顺序为：间二甲苯＞对二甲苯＞乙苯＞邻二甲苯。     

二阶导数光谱法测定非酶褐变反应中抗坏血酸的含量

在抗坏血酸—氨基酸的体系中探讨发生非酶褐变反应后的抗坏血酸含量的测定方法.用偏磷酸溶液作为提取剂,采用二阶导数光谱法测定了非酶褐变反应中的抗坏血酸含量.测定的线性范围1.00~12.00μg/mL,回归方程:C=6 721.304A-0.058 8,线性相关系数为γ=0.999 9,加标回收率96.50%~103.75%.该方法简便,干扰小,适合发生了非酶褐变反应的体系中的抗坏血酸含量的测定.     

HPLC法测定左乙拉西坦右旋异构体及其原料药含量

建立PHLC法测定左乙拉西坦右旋异构体及其原料药含量。左乙拉西坦右旋异构体测定采用CHIRALCEL OD-H 柱（5um,4.6mm*250mm),流动相为正己烷-异丙醇（体积比为82:18）；原料药含量测定选用Agilent-Zorban SIL 柱（5um,4.6mm*250mm)，流动相为乙腈-1.96g/L硫酸水溶液（体积比为96:4），检测波长均为 205nm。结果表明，右旋异构体测定的线性范围为 2~20um/mL；原料药含量测定的线性范围为 40~240um/mL，最低检测限为 0-25ng，回收率为 99.5%~101.3%。该测试方法简便灵敏、专属性强，可用于左乙拉西坦原料药的质量控制。     

一阶导数光谱法测定舒尔芬片中双氯芬酸钠和磷酸可待因的含量

本文采用一阶导数光谱法测定舒尔芬片中双氯芬酸钠和磷酸可待因的含量.实验结果表明,在190nm～360nm波长范围内,在247.8nm处,磷酸可待因为吸收谷,双氯芬酸钠的D值为零,而在261.8nm处,双氯芬酸钠为吸收峰,磷酸可待因的D值为零,且在247.8m和261.8nm波长下,二者的浓度均与各自的振幅具有良好的线性关系,其相关系数分别为0.9999和0.9999.该方法不经分离即可同时测定舒尔芬片中双氯芬酸钠和磷酸可待因的含量,且简便、准确,回收率分别为101.9%和101.7%.     

一阶导数光谱法测定剌五加制剂中异秦皮定的含量

采用一阶导数光谱法,对五加参冲剂和中国刺五加口服液中异秦皮定的含量进行了测定,异秦皮定在5.0～30μg 范围内线性美系良好,加样回收率为98.60%,CV(%)为1.94,呈色稳定。与双波长薄层扫描法比较,所得结果相近。     

二阶导数光谱—峰面积法测定镍

本文在镍 ( )丁二酮肟—阿拉伯胶的显色体系中 ,引入二阶导数光谱——峰面积技术 ,对显色体系及测定方法进行了研究。该法有效消除 Fe ( )离子的干扰 ,提高了准确度和灵敏度。测定镍的线性范围为 0～ 12 mg/ L ,检出限 2 . 5 6μg/ L ,表观摩尔吸光系数ε=1. 4× 10 5L· mol-1 · cm-1 。用于中药材的加收试验 ,结果满意。     

一阶导数光谱法测定舒尔芬片中双氯芬酸钠和磷酸可待因的含量

本文采用一阶导数光谱法测定舒尔芬片中双氯芬酸钠和磷酸可待因的含量。实验结果表明,在190nm-360nm波长范围内,在247.8nm处,磷酸可待因为吸收谷,双氯芬酸钠的D值为零,而在261.8nm处,双氯芬酸钠为吸收峰,磷酸可待因的D值为零,且在247.8nm和261.8nm波长下,二者的浓度均与各自的振幅具有良好的线性关系,其相关系数分别为0.9999和0.9999。该方法不经分离即可同时测定舒尔芬片中双氯芬酸钠和磷酸可待因的含量,且简便、准确,回收率分别为101.9%和101.7%。     

阿斯匹林中水杨酸的二阶导数光谱法测定

样品用无水乙醚提取，乙醚挥发后的洁净物用无水乙醇溶解，采用二阶导教光谱法，在１９０—４００ｎｍ范围内扫描，用其峰值，得出阿斯匹林药片中水杨酸的含量．此方法不需复杂的分离手续，不受信号干扰，操作简便快捷．     

紫外一阶导数光谱法测定安定血药浓度

用紫外一阶导数光谱法，消除生物样品的背景干扰，简化分析过程，建立了安定血药浓度的测定方法。     

二甲亚砜+二甲苯异构体的过量体积和表面张力

在298.15 K下,用振动管密度计在全浓度范围内测量了二甲亚砜分别与邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯构成的3个二元液体混合物的密度且计算出过量摩尔体积VE;并用悬滴法测量了此3个二元液体混合物的表面张力,且计算了这3个体系的表面张力偏差值.其中, 3个二元混合物VE和表面张力偏差值均为负值,在极小值处.     

用于分离二甲苯异构体的MFI型分子筛膜的制备

以无模板剂二氧化硅溶胶为前驱体,用二次生长法在已浸渍分子筛种子层的α-氧化铝支撑体上制备MFI型分子筛膜,采用X射线衍射法、扫描电子显微镜和气体渗透实验表征分子筛膜的性能,研究了单组分和双组分二甲苯异构体在氧化铝支撑分子筛膜的渗透汽化分离性能.结果表明:在50℃和10 h下,二甲苯异构体单组分的渗透汽化通量按对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的顺序依次减小;单组分的对二甲苯/邻二甲苯和对二甲苯/间二甲苯的分离因子可分别达到67和46,双组分的分别可达到29和42;单组分的对二甲苯和邻二甲苯的通量分别为7.41×10-4和0.11×10-4mol/(m2.s);双组分混合物中对二甲苯和邻二甲苯的通量分别为3.58×10-4和0.086×10-4mol/(m2.s).说明此分子筛膜适于渗透汽化分离二甲苯异构体.     

Y型分子筛固定床吸附分离二甲苯异构体的透过曲线

用Y型分子筛(T—91)为吸附剂,在恒温下经固定床吸附分离二甲苯异构体的甲苯溶液(单组分系统),分别得到吸附透过曲线和用甲苯为解吸剂的解吸透过曲线,溶液通过床层时的流速比较低,可以用局部平衡理论,通过计算得到吸附等温曲线以及该柱的相应理论塔板数。从所得透过曲线可见,用甲苯为解吸剂吸附分离对二甲苯溶液时,T—91分子筛的解吸比之吸附分离要困难一些。解吸需要较长的吸附柱,解吸剂的用量相应地需要增加,而乙基苯溶液的解吸和吸附分离性能则比较接近些。     

炙甘草逐级提取的红外光谱与导数光谱监测

建立快速监测提取过程的实验方法.使用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)结合导数光谱(SD-IR)的方法对炙甘草不同溶剂逐级提取的过程进行化学成分进行分析.结果表明,醇提物FT-IT图谱中,1 512 cm~(-1)峰较强,说明其中含黄酮类成分量较高,醚提取物中可见,有2 925、2 854 cm~(-1)为C-H伸缩振动,1 738 cm~(-1)等峰位羟基C=O伸缩振动吸收峰,说明可能主要为三萜类成分,另外在1 300 cm~(-1)以下,亦有明显的C-O伸缩振动吸收峰,即糖类的特征峰.在酯提取物中,亦出现2925、2853、1 707 cm~(-1)等峰位羰基C=O伸缩振动峰,1 614 cm~(-1)峰特别明显,1 508、1 455 cm~(-1)等峰也相对较明显,说明可能有黄酮类成分被提取出来.SD-IR能够进一步印证FT-IR的实验结果.利用FT-IR结合SD-IR的高强指纹性能够快速、准确地监测提取过程,实现中药提取过程的实时监控.     

因子分析-导数光谱法测定苯酚和间苯二酚混合物

本文测定了苯酚和间苯二酚混合体系的一阶导数光谱数据,用目标因子分析对这些导数数据进行处理,以探索因子分析在导数光谱中应用的可能性。在不加任何分离的情况下,成功地确定了苯酚和间苯二酚混合体系中的物种数、物种种类及含量。