环境汚染分析中示波极谱法連续测定镉、銅和锌

采矿、冶炼、化工、电镀等工业“三废”中,常含有镉、铅、铜、锌等重金属,它们能在生物和人体中积累,引起慢性中毒。在评价环境质量时,须有效地检测这些金属对水、土、作物的污染。由于化学比色法有一定的局限性,从1976年起,我们对示波极谱测定方法进行了探索。本方法选用氯化铵——氢氧化铵作底液,以亚硫酸钠除氧,动物胶抑制极大,可以获得镉、铜、锌的良好波形,并在同一底液中连续进行测定。在普通JP—1型示波极谱仪上,检出极限镉为0.2微克/毫升,铜和锌为0.2—0.4微克/毫升。     

低速风洞大振幅升沉振动加速度导数测量装置的设计

为了研究飞行器在纵向大迎角状态下的动态失速现象，设计了一套用于低速风洞的升沉振动测量装置，本装置采用强迫振动方法，利用偏心滑块机构将转动变为直线运动，可测量出由模型升沉振动加速度产生的导数利用此导数值可将组合动导数分离，为准确预测飞行器飞行特性提供可靠的保证，此装置的特点是振动幅值大，天平测量精度高，试验数据可靠。     

示波极谱溶出法直接测定镍中痕量镉和铊

<正> 痕量镉或铊的极谱测定方法很多,但对于镍中ppb级的镉,二次导数法和催化法灵敏度不够,阳极溶出法需除去基本元素镍。等不经分离直接测定镍中铊,我们的实验证明,镍量不能高于0.03M(约1.7mg/ml),且在酸性条件下易受到镉波干扰。如果用表面活性剂抑制镉波测定铊,铊波在-0.45伏左右(静汞滴电极上),易受铅波干扰。用EDTA掩蔽镉、铅、镍,因其溶解度限制,允许镍浓度不可能太大,且又     

示波极谱法测定黄芪中铜、锌和秦皮中铅、镉

用二阶导数极谱法测定黄芪中铜、锌和秦皮中铅、镉.在0.01 mol/LHCl、0.04%KSCN底液曾,铜、锌峰电位分别为-0.42 V、-1.03 V(Vs.SCE);在pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液、氯化钾、酒石酸钠、三乙醇胺、明胶混合底液中,铅、镉峰电位分别为-0.46 V、-0.6 4 V(Vs.SCE).铜、锌、铅、镉的线性范围分别为0.01～8.00μg/ml、0.01～10.0 μg/ml、0.01～10μg/ml和0.05～6μg/ml,检出限分别为0.005 μg/ml、0.010μg/ml、0.020μg/ml和0.015 tμg/ml.该方法用于黄芪、秦皮中上述元素的测定,方法准确、简便、快速、灵敏度高.     

多功能示差示波极谱仪

本文介绍已制成的一种自动记录示差示波极谱仪,它除了能进行例行的测定外,还能进行比较极谱法、扣除极谱法、双池导数极谱法,二次导数极谱法。其波形能自动记录。数字显示其波高。     

用镉试剂光度测定工业废水中微量

本文报告用镉试剂测定工业废水中微量镉的光度法。在聚乙烯吡咯烷酮存在下,镉试剂在碱性乙醇溶液中呈紫色,与镉离子生成桔红色络合物。干扰离子用抗坏血酸——酒石酸钾钠——氰化钾——氟化钾联合掩蔽并用甲醛解蔽,可不经分离在水溶液中直接测定镉。本法测定镉的灵敏度较常用的双硫腙比色法为高。在470毫米处克分子吸光系数ε～1.09×10~5,灵敏度(Sandell 法表示)为0.00103微克/厘米~2。在测定条件下,镉含量在8微克/25毫升以下符合比耳定律。用2厘米比色皿,直接测定水样中镉量的下限为0.013毫克/升(相当于吸光度0.01)。予先浓缩水样可测定更低含量的镉。用本法对工业废水进行了测定,含镉量在0.05——18毫克/升范围内,测定的相对偏差不大于6.2%。     

用镉试剂光度测定工业废水中微量

本文报告用镉试剂测定工业废水中微量镉的光度法。在聚乙烯吡咯烷酮存在下,镉试剂在碱性乙醇溶液中呈紫色,与镉离子生成桔红色络合物。干扰离子用抗坏血酸——酒石酸钾钠——氰化钾——氟化钾联合掩蔽并用甲醛解蔽,可不经分离在水溶液中直接测定镉。本法测定镉的灵敏度较常用的双硫腙比色法为高。在470毫米处克分子吸光系数ε～1.09×10~5,灵敏度(Sandell 法表示)为0.00103微克/厘米~2。在测定条件下,镉含量在8微克/25毫升以下符合比耳定律。用2厘米比色血,直接测定水样中镉量的下限为0.013毫克/升(相当于吸光度0.01)。予先浓缩水样可测定更低含量的镉。用本法对工业废水进行了测定,含镉量在0.05——18毫克/升范围内,测定的相对偏差不大于6.2%。     

镉中铅的方波极谱测定

关于镉中铅的测定有过报导。亦有用示差示波极谱法测定镐中微量铅及薄膜极谱法测定硫酸镉中微量铅,有不分离等优点,但需特殊工作电极。本文试图以铁为载体,以氨水共沉淀分离镉中铅后,沉淀溶于3NHCl 中,加少许还原铁粉,以消除某些元素的干扰,并用国产895型方波极谱仪测定铅。实践证明10微克以上的铅能定     

半导体激光器的电导数测试和可靠性分析

采用电导数测量技术,测量了质子轰击型GaAs/GaAlAs激光器的器件参数,探讨了这些参数与半导体激光器可靠性的关系.     

溶出伏安镉内标法测定水源水中的铅

本文采用PS4.0微机极谱仪的内标分析法定性定量视窗用镉做为内标物测定了水源水中的微量铅,采用检测下限0.3μg/L,线性范围0.3～260μg/L,相对标准偏差为8.90%,回收率为96.4%。溶出分析条件:富集电位-1.0伏,富集时间60秒,静化时间10秒;净化电位0伏,扫描速度250mV/s。波型为一阶导数。参考峰铅-0.46V。锌、锰、铜不干扰测量。     

悬汞电极阳极溶出伏安法 Ⅰ.金属钴中微量铅及少量铜的测定

本文选用悬汞电极阳极溶出伏安法,在铜量远大于铅量的情况下,完成了金属钴中少量铜及痕迹量铅的测定。确定了25毫升溶液中,含钴量在0.100——0.400克范围内,溶液中硝酸浓度不高于0.24M,含铅量在0.04——48微克,含铜量在5——550微克范围内,均可用本法测定。铜大于铅量1000倍时,尚不干扰铅的测定。     

催化导数示波极谱法测定人发中微量铅

本文根据铅可形成铅的碘化物吸附催化波的原理,提出在酒石酸-盐酸-碘化钾-抗坏血酸底液中测定人发中微量铅的催化导数示波极谱方法。实验研究表明,在选定的底液中,适用于测定人发中1～20μg/g的铅,铅的回收率在96～104％之间。该分析方法简便、灵敏,精密度和准确度符合要求。     

溴化钠紫外导数分光光度法测定微量铅

铅与溴化钠形成络合物，３００ｎｍ处有较大吸收，且峰形尖锐，据此建立了铅的紫外导数测定法。大量锌等存在时无干扰，铜的干扰可通过做导数消除，建立的方法非常简便可靠。     

环境友好产品--过氧化钙的合成及其应用

通过加入新型稳定剂磷酸铵,研究了常温水相中合成过氧化钙的新工艺.讨论了原料配比、浓度、温度、时间、稳定剂加入量等因素对过氧化钙产率和纯度的影响,在最佳条件下合成的CaO2纯度大于65%.采用CaO2产品处理含铜、镉、铅、锌离子的工业废水,通过原子吸收分光光度计测定处理前后废水中铜、镉、铅、锌离子的浓度.结果表明,在室温下,过氧化钙用量与重金属离子摩尔比为2∶1时,处理60 min,处理过程不调节pH的条件下,含铜54.12 mg/L、镉36.58 mg/L、铅22.74 mg/L、锌30.10 mg/L的废水经一次处理后,铜、镉、铅、锌去除率均达到99.5%以上,且铜、镉、铅、锌浓度均达到国家一级水排放标准.     

玉米加工污水剩余污泥吸附铅和镉的影响因素

以玉米加工污水剩余活性污泥为吸附剂, 研究吸附时间、 温度、 pH值、 污泥投加量、 铅镉共存等因素对污泥吸附铅、 镉的影响. 结果表明, 玉米加工污水剩余污泥吸附铅、 镉是快速过程, 温度对吸附影响较小, 吸附的最佳pH=4~8, 铅和镉的吸附量随污泥投加量的增加而增加, 铅吸附最佳投泥量为0.5 g/L, 污泥吸附不同初始质量浓度镉的最佳污泥投加量不同, 为0.5~2 g/L; 在铅与镉共存的吸附体系中, 铅的存在对镉的吸附有抑制作用, 而镉的存在对铅的吸附几乎没有影响.     

食品中痕量Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)的极谱测定

用单扫描极谱法研究了铜铁试剂(Cup)-六次甲基四胺(C6H12N4)-HAc体系的伏安行为,发现在pH为4.0~4.5,0.4 mol/L的六次甲基四胺中,铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)在铜铁试剂存在下,分别于-0.26 V(vs.SCE)-、0.58 V(vs.SCE)左右产生一尖锐、灵敏的二次导数极谱波.铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)的浓度分别在8.0×10-8~8.0×10-6mol/L、4.0×10-8~8.0×10-6mol/L的范围内与相应的峰电流成线性关系,检出限分别为1.0×10-8mol/L和6.0×10-9mol/L.该方法用于大米、大白菜中铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)浓度的测定,结果满意.     

二阶导数法识别压力导数曲线“上翘”的类型

启动压力梯度和断层的存在都会使压力导数曲线发生"上翘",对压力导数曲线"上翘"类型的识别,是正确选择试井解释模型的关键.分别给出了考虑启动压力梯度影响和断层影响的二阶导数计算理论基础,绘制了压力曲线、压力导数曲线以及二阶导数曲线,并对其特征进行了分析.提出了一种对启动压力梯度影响在压力导数曲线上引起的"上翘"和断层影响在压力导数曲线上引起的"上翘"进行识别的方法--二阶导数法.分析结果表明:二阶导数法简单易用,可以对两种不同情况引起的"上翘"进行有效的识别.     

聚苏木精/氧化石墨烯修饰玻碳电极测定水样中痕量铅和镉

将玻碳电极用氧化石墨烯修饰后电聚合上苏木精聚合膜,利用该修饰电极差分脉冲溶出伏安法同时测定铅和镉.对支持电解质及其缓冲溶液、富集电位及富集时间测定条件进行了优化.在0.1 mol/L pH 3.5的NaAc-HAc缓冲液中,以此修饰电极为工作电极,在-1.1 V处搅拌富集220 s,用差分脉冲伏安法分别测定-0.58 V和-0.8V处的氧化峰电流.结果表明,该电极显著提高了铅和镉的电化学响应信号.在优化条件下,峰电流与铅和镉的浓度在0.01~1μmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.991~0.995.检出限分别为8 nmol/L(Pb2+)和1 nmol/L(Cd2+)(S/N=3).将该法用于实际水样中痕量铅和镉的测定,回收率为92.2%~105.8%.     

低速风洞绳牵引并联支撑系统气动导数解算原理

对传统"硬式"支撑系统和"软式"张线支撑系统,以及绳牵引并联支撑系统的支撑形式进行分析.对比实验结果表明,低速风洞试验的静导数测量采用"软式"支撑系统较好,张线支撑系统只能实现静导数测量;绳牵引系统不仅具有张线测量静导数时的全部优点,而且还可以实现单自由度的和多个姿态角组合的飞行器模型的多种振荡运动时的动导数测量.在传统风洞试验基础上,结合绳牵引系统的自身特点解析,归纳绳牵引支撑风洞试验系统的静导数和动导数的气动导数解算原理.     

导数-原子捕集联用火焰原子吸收法测定粉煤灰中镉

研究并提出了将测定信号的变化率的导数技术和浓缩待测原子的原子捕集技术与火焰原子吸收相联用测定痕量镉的新技术 .通过测定标准粉煤灰 GBW0 840 1和 82 2 0 1中痕量镉含量验证了该技术的可行性 .与常规法相比 ,新方法的灵敏度和检出限可分别改善 2～ 3个数量级和 1～ 2个数量级 (1～ 3 min捕集条件下 ) .1 0次测定的相对偏差为 6.2 6%～ 7.2 3 % ,回收率可达 95 %～ 1 0 4% .研究表明 ,此技术可成功地测定粉煤灰中的痕量镉 .