3－甲基－3－丁烯－1－醇溴代的新方法

以亚磷酸三苯酯的二溴化物替代三溴化磷作为溴代试剂，成功地进行了３－甲基－３－丁烯－１－醇的溴代．反应容易控制，重复性好，后处理简便，产率有了明显的提高．指出了三溴化磷作为溴代试剂进行３－甲基－３－丁烯－１－醇的溴代的不适之处．所得溴代产物结构得到１ＨＮＭＲ波谱的证实．     

α－羰基烯酮环二硫代缩醛化学（ⅩⅢ）──β，β－1，3－亚丙二硫基－α，β－不饱和酮在镁－甲醇中的还原反应

标题化合物１在镁－甲醇中还原主要得到碳碳和碳氧双键皆被还原的产物２，伴随产生少量１，４－还原产物３。该反应以先后１，４－、１，２－还原的方式进行，还原反应进行的程度与反应物的结构有关。     

3，5－二苯基吡唑的合成研究

报道一种合成３，５－二苯基吡唑的新方法，以１，３－二苯基－２－丙烯－１－酮为起始原料，经氯化得２，３－二氯－１，３－二苯基－１－丙酮，后者与过量水合肼反应得３，５－二苯基吡哇。两步反应收率约９０％。过量的水合肼可回收套用。     

4-全氟烷基-6-(α-噻吩基)-2-吡喃酮和4-(α-噻吩甲酰基)-3-全氟烷基-3-丁烯酸甲酯的简便合成

溴化（α－噻吩甲酰基）甲基三苯基钅米舛１在碳酸钾存在下，二氯甲烷为溶剂，室温与２－全氟炔酸甲酯２反应，高产率地得到加合产物——４－（α－噻吩甲酰基）－２－三苯基膦基－３－全氟烷基－３－丁烯酸甲酯３．加合产物３在９∶１甲醇－水中封管１４０℃或１８０℃加热一定时间，高产率地得到４－全氟烷基－６－（α－噻吩基）－２－吡喃酮４和４－（α－噻吩甲酰基）－３－全氟烷基－３－丁烯酸甲酯５．化合物５是一对Ｚ、Ｅ异构体．所有新化合物的结构都由波谱予以确定．本文对反应机理也作了推测．     

芳香胺参加的Mannich反应（Ⅺ）──4H－［1］－苯并吡喃－4－酮与芳香胺的Mannich反应

在氯化氢无水乙醇溶液存在下，利用芳胺盐酸盐法或醛胺缩合法，４Ｈ－［１］－苯并吡喃－４－酮可直接与甲醛和芳香胺发生Ｍａｎｎｉｃｈ反应，得到３－芳氨基甲基－４Ｈ－［１］－苯并吡喃－４－酮（３）。共合成了５个未见文献报道的新化合物，产量适中。用ＩＲ，ＭＳ，１ＨＮＭＲ和元素分析确定了产物（３）的结构，并对（３）的生成机理进行了讨论。     

［2，3＇－联－1H－吲哚］－3（2H）－酮衍生物的热解反应

研究了四种标题物（１ａ－１ｄ）在２５０℃下的热化学行为，发现１ａ和１ｂ均可发生热解反应给出２－苯基－３Ｈ－吲哚－３－酮（２）和２－苯基蚓哚（３），而１Ｃ和１ｄ则不发生显著的热解反应．同时还发现，在２００℃条件下，２可与３ａ顺利地发生热加成反应生成１ａ，同样条件下，２与３ｂ不发生反应．实验结果表明，标题物１ａ的热解为可逆反应，而２ｂ的热解为不可逆反应，对上述热解反应机理进行了探讨．     

用穆斯堡尔谱学研究碱性溶液中合成Fe3—wO4

用穆斯堡尔谱研究研究了在不氧，不净化的通常环境中在８０℃下Ｆｅ＾２＋＋Ｆｅ＾３＋＋ＯＨ＾－体系的反应产物，发现加入添加剂的或添加剂＋联氨的Ｆｅ＾２＋＋Ｆｅ＾３＋＋ＯＨ＾－体系能够一步得到高纯的单一Ｆｅ３－ｗＯ４产物，文中还讨论了的反应物对Ｆｅ３－ｗＯ４合成机制，结构，纯度和产率等的影响。     

芝麻素类型木脂素的合成研究Ⅳ2－苯基呋喃3，4－二羧酸二甲脂与格氏试剂反应的研究

研究了２－苯基呋喃－３，４－二羧酸二甲酯（２）与格氏试剂苯基溴化镁等（３）反应，生成酮基酸酯２－苯基－４－苯甲酰基呋喃－３－羧酸甲酯（１）的条件和方法。     

有机颜料中间体N—（3‘—氨基—4’—氯代）苯甲酰基—2—甲基—3—？…

以４－氯甲苯为原料，经过氧化，硝化，缩合，还原反应，制成有机颜料中间体Ｎ－（３’－氨基－４‘－氯代）苯甲酰基－２－甲基－３－氯代苯胺，对影响反应的诸因素了讨论，产品总收率为５７．４％。     

氧化物陶瓷与Ag－Cu－Ti钎料的界面反应

研究了氧化铝和氧化铬陶瓷真空钎焊时陶瓷与Ａｇ－Ｃｕ－Ｔｉ钎料合金的界面反应，分析了加热温度（１０７３～１３２３Ｋ）和保温时间（０～３．６ｋｓ）对界面反应的影响规律，扫描电镜和Ｘ射线衍射分析结果表明：两种陶瓷均与Ａｇ－Ｃｕ－Ｔｉ合金发生反应，反应层厚度随着温度和时间的增加而增加，对于氧化铝陶瓷，低子１１２３Ｋ时，反应产物为Ｃｕ２Ｔｉ４Ｏ和ＡｌＴｉ；在１１７３Ｋ以上温度时反应产物则为Ｔｉ２Ｏ、ＴｉＯ和ＣｕＴｉ２，此时，反应层是按Ａｌ２Ｏ３／Ｔｉ２Ｏ＋Ｔｉ０／Ｔｉ２Ｏ＋ＴｉＯ＋ＣｕＴｉ２／ＣｕＴｉ２／Ａｇ－Ｃｕ呈层状过渡分布，对于氧化锆陶瓷，在整个试验温度范围，反应产物均为γ－ＡｇＴｉ３和δ－ＴｉＯ，反应产物也是按ＺｒＯ２／δ－ＴｉＯ／δ－ＴｉＯ＋γ－ＡｇＴｉ３／γ－ＡｇＴｉ３／Ａｇ－Ｃｕ呈层状过渡分布的．     

三乙胺在三氟甲磺酸三甲硅酯反应中的作用

通过异丁酸甲酯（3）和三氟甲磷酸三甲硅酯（1）／三乙胺（2a）的反应，1.1—=[（2-甲氧基）乙氨基]乙烯（6）和1在不同种类叔胺碱存在下的反应研究，探讨了上述反应的可能机理，指出在用1进行的三甲硅烷基化反应中，2a是最好的助剂碱。对用1／2a进行三甲硅烷基化反应的其它条件也进行了研究。     

甲氧基封端聚硅氧烷的制备与表征

采用羟基封端聚硅氧烷与甲氧基硅烷为原料在催化剂作用下通过缩聚反应制备了甲氧基封端聚硅氧烷,通过红外光谱,核磁共振仪对其化学结构进行表征,采用容量法研究了反应前后羟基含量的变化,考察了反应条件对该反应的影响规律．研究结果表明,最佳的反应条件：羟基与甲氧基摩尔比为1∶10,催化剂选用二月桂酸二丁基锡,用量为1．2％（质量百分数）,反应温度为80℃,反应时间为6h ．     

无溶剂法合成5-(3-羟基-1,3-二苯基烯丙基)麦氏酸的研究

以麦氏酸(2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4,6-二酮)和α,β-不饱和酮为原料,合成了5-(3-羟基-1,3-二苯基烯丙基)麦氏酸.重点考察了物料配比、反应温度和反应时间对产物收率的影响、并通过红外光谱(FT-IR)和核磁共振波谱(1 HNMR,13C NMR)等对产物结构进行了表征.研究结果表明,采用该方法合成5-(3-羟基-1,3-二苯基烯丙基)麦氏酸的最佳反应条件为:n(α,β-不饱和酮)∶n(麦氏酸)=1.2,85℃下反应5h,收率达86.7%.     

3-氯-2-羟基丙基三甲基季铵乙酸盐的合成

叙述了用乙酸、三甲胺、环氧氯丙烷为原料，合成委铵型阳离子化试剂即3－氯－2羟基丙基三甲基季铵乙酸盐。并考察了反应温度、时间、原料配比等因素对该合成反应的影响。实验结果表明：当温度为35－40℃时，适量乙酸的存在可使合成反应进行完全，转化率高可达到95％以上。     

1-正丁基环己醇实验室合成

设计了1-溴正丁烷与金属镁反应制备格氏试剂,并将其与环己酮反应合成1-正丁基环己醇的实验室合成方案,探讨了金属镁预处理、格氏试剂与环已酮反应时间等实验条件对产率的影响.实验结果表明:金属镁预处理与否对产率的影响不大,格氏试剂与环已酮反应时间需50 min,产率约为50.0%,完成整个实验约需5 h.     

固-固反应合成纯相一氧化钛

研究了一氧化钛新材料的合成,分析了合成的许多途径,概述了固-固反应法合成的工艺及结果.研究结果表明在一定工艺条件下,通过固-固反应,可以得到单一相金黄色的一氧化钛;但由于在反应过程中,固-固反应物间接触面积小,致使氧的扩散沿骨架长距离进行,反应速度慢;提高反应温度可以明显提高反应速度,当反应温度从1 673 K提高到1 873 K时,反应完全时间从12 h降至3 h,但过高的反应温度会引起钛在真空中挥发,影响体系钛、氧的量比;添加适量的活性助剂,可使反应活化,促进反应物料结构致密,增加反应区域,加速固相反应的进行,在1 723 K时反应完全时间从10 h缩短至2 h.     

AlCl3催化1,1,1-三甲基-2,2,2-三氯二硅烷裂解的理论研究

结合采用DFT（B3LYP）及二级微扰方法对AlCl3催化1,1,1-三甲基-2,2,2-三氯二硅烷裂解反应的机理进行了研究.通过计算数据结果表明,此裂解反应为放热反应,理论产率比较高.反应可以同时按2种通道进行,其中通道2反应较为容易,其3步反应的焓变依次为：ΔH1（86.963 kJ.mol-1）,ΔH2（-237.596 kJ.mol-1）,ΔH3（-127.568 kJ.mol-1）.通道2的各步正反应活化能数值表明,第3步为速控步,其正反应的活化能E3为214.913 kJ.mol-1.     

α─萘乙酸甲酯的合成研究

本文报导了用固体超强酸Ｔｉｏ２／ＳＯ２－４催化合成。α－萘乙酸甲酯的方法，并讨论了催化剂的用量、反应物的摩尔比、反应温度等对反应产率的影响。     

Theoretical study on the mechanism of cycloaddition between dimethyl methylene carbene and acetone

The mechanism of the cycloaddition reaction of singlet dimethyl methylene carbene and acetone has been studied by using second-order Moller-Plesset perturbation and density functional theory. The geometrical parameters, harmonic vibrational frequencies and energy of stationary points on the potential energy surface are calculated by MP2/6-31G and B3LYP/6-31G methods. The results show that path b of the cycloaddition reaction （1） would be the major reactive channel of the cycloaddition reaction between singlet dimethyl methylene carbene and acetone, which proceeds in two steps： i） The two reactants form an energy-rich intermediate （INT1b）, which is an exothermic reaction of 23.3 kJ/mol with no energy barrier. ii） The intermediate INT1b isomerizes to a three.membered ring product （P1） via transition state TS1b with energy barrier of 22.2 kJ/mol. The reaction rate of this reaction and its competitive reactions do greatly differ, with excellent selectivity. In view of dynamics and thermodynamics, this reaction is suitable for occurring at 1 atm and temperature range of 300-800 K, in which the reaction will have not only the larger spontaneous tendency and equilibrium constant but also the faster reaction rate.     

SiC/Mo界面反应的微观结构及对Mo力学性能的影响

采用XRD、SEM分析测试方法研究在600~1200℃和1800℃真空热处理2 h条件下SiC/Mo界面反应层微观结构,并对SiC/Mo界面反应前后Mo金属的力学性能进行比较。研究表明：在800和1000℃热处理后,Mo与SiC分解的C在表面反应生成Mo2C;在1200℃热处理后Mo表面出现了Mo2C和Mo3Si相,以亚微米颗粒状反应层结构存在;当1800℃热处理后出现了Mo5Si3、Mo5Si3C以及扩散未分解的SiC。采用EDS方法在SiC/Mo界面反应层的断口处确定出Si扩散深度大于C。在600~1200℃热处理后,SiC/Mo界面反应对Mo金属的维氏硬度和延伸率均增大,而拉伸强度改变较小。