1,5-萘二磺酸合成研究

采用20%发烟硫酸磺化法合成了1,5 萘二磺酸,探讨了反应时间、反应温度、配比对产品收率的影响,找到了合成1,5-萘二磺酸的最佳工艺条件.结果发现,不同因素对产品1,5 萘二磺酸收率的影响大小次序为:温度>发烟硫酸浓度>配比>反应时间.最佳工艺条件为:反应温度25℃,摩尔比萘:SO3=1∶3,反应时间10h,1,5 萘二磺酸的收率为58%.     

1,5-二硝基萘的合成与分离纯化

报道了一种简单、温和、经济、有效的合成1,5-二硝基萘的新方法.首先以65%~68%的硝酸和较少量浓硫酸作硝化剂来替代高浓度的混酸硝化剂或其它复杂且使用不便的硝化剂,无需添加其它助剂及有机溶剂,在温和条件下能以94.4%的收率得到1,5-二硝基萘和1,8-二硝基萘的混合物.然后利用该混合物在丙酮中溶解性的差异,通过调控丙酮的用量及温度可方便地将1,5-二硝基萘进行分离纯化,收率可达42.3%.     

2,3-二碘萘合成中的溶剂效应

在冰醋酸中，2，3-二氨基萘通过重氮化反应合成了2，3-二碘萘．当用稀硫酸作反应介质时，重氮化反应的产物是2，3-萘三唑．详细的分析了冰醋酸在重氮化反应中的溶剂效应．     

2，6-萘二硫酚的合成及表征

文中以2，6-萘二磺酸钠为原料，成功地合成了2，6-萘二硫酚。研究了原料配比、反应时间、试剂纯度、氯化氢流量等因素对产率的影响。研究发现，合成中间产物2，6-萘二磺酰氯的最佳温度为110℃；合成目标产物2，6-萘二硫酚时，最佳反应温度为70℃，反应自始至终通入氯化氢，可以使产物的收率达80%以上。产物结构通过IR，¹H-NMR和元素分析表征。     

(-)-2-(N-正丙基氨基)-5-羟基四氢化萘的合成

以1,6-二甲氧基萘为原料,经Na/C₂H₅OH还原生成5-甲氧基-2-四氢萘酮,与正丙胺还原胺化生成外消旋化合物2-(N-正丙基氨基）-5-甲氧基四氢化萘,经拆分得到手性的化合物(－)-2-（N-正丙基氨基）-5-甲氧基四氢化萘,再去甲基反应得到化合物(－)-2-（N-正丙基氨基）-5-羟基四氢化萘。采用元素分析、红外光谱、¹H-NMR和¹³C-NMR表征了中间体和产物的分子结构。通过合成工艺的研究,得到较好的工艺条件,反应总收率达16.8%。采用一步法的还原胺化反应,不仅简化了反应步骤,而且收率提高了16.2%。     

1,4-二烷氧基萘-2,3-二腈的合成和晶体结构

首先合成了标题化合物C20H22N2O2,用元素分析、核磁共振和X-射线单晶衍射法进行了表征和结构分析,该化合物为三斜晶系,空间群:P-1。晶胞参数a=9.846(6),b=10.198(3)(13),c=13.2679(17),α=78.00(3),β=76.390(5),γ=62.938(5),Z=2,V=910.0(7)3,Dc=1.177 g/cm3,F(000)=344,μ(MoKα)=0.763mm-1,R1=0.0809,wR2=0.1958.该化合物中除了烷基链的所有原子基本都在一个平面,并且依靠Π-Π芳环堆积作用组合成3D网状结构。     

聚3-氧戊烷-1,5-二酸二酚酯的合成及其液晶性能

以相转移催化法合成了一系列新颖的聚3-氧戊烷-1,5-二酸二酚酯类化合物。以热台偏光显微所拍照片及差热分析对其液晶性能进行鉴定,表明其中五个聚合物为热致型高分子液晶,它们具有较低的熔点和适宜的较宽的液晶相温度范围,是一种很好的高分子液晶材料。实验表明3-氧戊烷-1,5-二醇氧化的最佳反应条件为:硝酸浓度50%、3-氧戊烷-1,5-二醇和硝酸的摩尔比1:9、反应温度70℃、反应时间4 h。选择四丁基氯化铵为相转移催化剂,加入量为二元酚摩尔量的6.5%。选择氯仿作有机相溶剂,以和水相相等的体积进行反应。对笨二酚衍生物上取代基的极性是影响聚3-氧戊烷-1,5-二酸二酚酯的液晶性能的重要原因。     

5-羟基-1，4-萘二醌合成研究

以萘为原料，经硝化反应制得1，5-二硝基萘，再还原得1，5-萘二胺，由重氯化反应转变为1，5-萘二酚，进而氧化台成5-羟基-1，4-萘二醌．     

2-氨基-4,5-二甲氧基苯甲酸的合成

以3,4-二甲氧基苯甲醛（1）为原料,经硝化、氧化、还原3步反应合成2-氨基-4,5-二甲氧基苯甲酸（4）,并对其目标物进行了结构鉴定和表征．     

N-(3,5-二氨基苯甲酰基) 氨基乙酸盐酸盐的合成

以3，5-二硝基苯甲酸和氨基乙酸为原料，经多步反应合成了1种新的化合物N-（3，5-二氨基苯甲酰基）氨基乙酸盐酸盐，该化合物可作为合成超支化聚酰胺的AB2型单体，相关化合物的结构通过IR、^1H NMR、^13C NMR进行了表征．     

7-苄基-5-6-7-8-四氢咪唑并[1,5-a]哌嗪的合成

以4-咪唑甲醛和2-苄胺基乙醇为原料,经还原氨化、氯代及环合反应合成了7-苄基-5,6,7,8-四氢咪唑并[1,5-a]哌嗪.研究了反应溶剂和碱对环合反应的影响,得到较好的工艺条件,总收率达到53％.     

新型含1,2,3-三唑基的1,5-苯并硫氮杂衍生物合成及表征

以4-(2-苯基-1,2,3-三唑-4-基)-1,5-苯并硫氮杂(2)为中间体,在三乙胺作用下,分别与氯代肟(3a～3d),氯代酯腙(4a～4c)发生1,3-偶极环加成,合成了一系列含有1,2,3-三唑的1,5苯并硫氮杂衍生物(5a～5d)和(7a～7c),产物具有较高的纯度和分离产率.化合物(5),(7)经IR,1H NMR,MS和元素分析确证.     

1H-1，5-苯并二氮杂卓的合成研究进展

摘要：1H-1,5-苯并二氮杂卓是一类具有重要生理活性和药理活性的七元杂环化合物．文章综述了近年来1H-1,5-苯并二氮杂卓的合成研究进展,包括催化剂法、固态合成法、微波辐射促进合成等．     

新型含1，2，4-三唑基的1，5-苯并硫氮杂卓的合成讨论

含1,2,4-三唑基的查尔酮（2a）同邻氨基硫酚合成新型的2,4-二苯基-3-（1,2,4-三唑-1-基）-2,3-二氢-1,5苯并硫氮杂卓（3a）．再将化合物（3a）和氯乙酰氯进行[2＋2]环加成反应得到意外化合物（5a）．所得化合物的结构经元素分析、IR、MS和’HNMR确认,同时用X-射线衍射法测定了化合物5a．     

丙二腈的合成研究

由氰乙酸乙酯与氨反应生成氰乙酰胺，再经过消除反应制得丙二腈。对工艺条件进行了改进，使收率得到较大的提高，胺化反应收率达96％，消除反应收率达86.8％，均超过国内文献报道值。     

两个2-芳基-2,3-二氢-1,5-苯并噻庚因-4(5H)-酮化合物的合成并用XRD和热分析对其表征

用改进的方法合成和确证了2-苯基-2,3-二氢-1,5-苯并噻庚因-4(5H)-酮(PDBT)和2-(2-呋喃基)-2,3-二氢-1,5-苯并噻庚因-4(5H)-酮(FDBT)两个化合物,其纯度分别为99.5%和99.6%.并得到了其X-射线粉末衍射图谱,最强线用Hanawalt法表示.另对这两个化合物的TG和DSC曲线进行测试,并对其特征值进行指征.结果发现,两化合物在熔化时就发生了分解,其熔点测定具有程序性,就此引起不同文献报道的熔点值存在明显差异.根据GB/T617-1988对其熔点测定,给出了两化合物的熔点值:PDBT T始175.86°C,T终177.09°C;FDBT T始158.54°C,T终159.31°C.     

新型杂环化合物1,5-苯并二氮杂卓衍生物的合成

苯并二氮杂卓类化合物具有较强的药物、生物活性,对其的合成研究一直备受关注.文章通过中间体2-甲基-2,4-二芳基-2,3-二氢-1,5-苯并二氮杂卓（2a-2c）合成了一系列新杂环化合物5-甲基-1,3a,5,-三芳基-1,2,4-噁二唑并[4,5-d]1,5-苯并二氮杂卓（3a-3l）,所得产物具有较高的纯度和分离产率.化合物（3）经IR,1HNMR,MS,元素分析和单晶衍射确证.     

具有抗氧化活性的两种天然1,5-二芳基戊烷化合物的合成

以香兰素和对羟基苯甲醛为原料经三步或四步反应分别以63%和40%的总产率得到从姜科植物Curcuma domestica的根状茎中提取出来的两种具有很好抗氧化活性的1,5-二芳基戊烷化合物1和2.