砷铈催化法测定海水中微量碘的研究

引言海水含碘极微,平均含量约为50～60微克/升。海水中的碘主要以碘酸根(IO_3~-)和碘离子(I~-)形态存在,此外还含有微量的有机态碘。在六十年代初还缺乏准确测定海水含碘量的方法,近代分析技术已发展了砷铈催化法、中子活化法、电流滴定法、微分脉冲极谱法、碘酸盐光度法和淀粉比色法等,但以砷铈催化法的研究为多。砷铈催化法是利用碘离子对高铈一亚砷酸氧化还原反应具有催化作用的原理来测定微量碘。建立这一方法的是Sandell和Kolthoff,但最先将这个方法用于测定海水含碘量的是Dubravicic,后经Barkley等人加以改进。Truesdale又进一步研究砷铈催化法的动力学、最佳条件,并设计了自动分析的方法。经过改进,砷铈催化法逐渐成了一种简单、灵敏的测定海水含碘量的方法。但这一方法必须严格控制反应条件才有良好的灵敏度与重现性,因此有必要对其主要影响因素的作用作进一步研究。     

尿碘测定方法的改进

根据国标法尿碘砷铈催化分光光度法原理，在保持反应温度和试剂浓度不变的条件下，将Ｃｅ４＋在碘催化作用下变成Ｃｅ３＋的反应时间由原来的１５ｍｉｎ改为１０ｍｉｎ，使得尿碘测定的线性范围由原来的０～３００μｇ／Ｌ拓宽至０～４５０μｇ／Ｌ，而试样体积（０．２ｍＬ）和方法的最低检出浓度（６μｇ／Ｌ）仍与国标法一样．结果表明：改进的尿碘测定法精密度、准确度和重现性均良好，所有实验结果的变异系数不超过５．５％，平均回收率为１０１．３％，经符号检验，其方法与国标法的测定结果之间无显著差异（显著水平为１０％）．可缩短实验时间，减少工作量     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定炉渣中微量砷

研究了氢化物发生一原子荧光光谱法对微量砷的测定，方法灵敏度高，准确度好。在最佳条件下，荧光强度与砷浓度4×10^-4-0．20μg·ml^-1范围内呈线性关系，检出限达1×10^-4μg·ml^-1。用此法测定了炉渣中微量砷，结果满意。     

邻二氮菲分光光度法间接测定药片中维生素C的含量

本文利用维生素C分子中烯二醇基的还原性，将高铁离子定量转化为亚铁离子，产生的亚铁离子与邻二氮菲发生显色反应，显色物的浓度与吸光度成正比，从而间接测定出维生素C的含量，检出限为2．34×10^-4mol·L^-1。该方法的特点是灵敏度高，所用仪器普通、操作简单。     

卤素离子对甲基咪唑在铜电极表面增强拉曼光谱的增敏作用

摘要：考察了卤素离子种类（C1^-、Br^-、I^-）及浓度对于甲基咪唑（MMI）在铜电极表面的表面增强拉曼光谱（SERS）的影响．当MMI组装浓度为1×10^-5mol·L^-1时,加入0．1mol·L^-1KCl溶液能得到清晰的MMI的SERS光谱．而当组装浓度为1×10-mol·L^-1时,加入饱和KCl溶液也可以得到MMI的SERS光谱．结果表明：对于此类体系其他卤素离子（Br^-、I^-）对于MMI的SERS信号同样有增强作用．     

枣树基因组DNA提取方法及RAPD体系的建立

以8个枣树品种的嫩叶为材料,比较了不同的DNA提取方法,结果表明：采用改良的CTAB法提取的DNA纯度和产率,虽然不比改良SDS的高,但适宜RAPD分析．在20μL反应体积中,RAPD分析的优化反应体系为：引物0．2pmol·L^-1、Mg^2＋2．0mmol·L^-1、dNTP200μmol·L^-1、TaqDNA聚合酶1．2U．改良的CTAB法是枣树RAPD分析基因组提取DNA的最好方法．     

活化微碳圆盘电极用于鸟嘌呤测定的研究

以活化微碳圆盘电极为工作电极,铂电极为对电极,Ag/AgCl电极为参比电极,研究了鸟嘌呤的电化学行为。在pH=8.20的Britton-Robinson（B-R）缓冲溶液中,鸟嘌呤于0.780 V有一氧化峰。工作电极在1.0 mol·L^-1的NaOH溶液中活化5 min后,鸟嘌呤氧化电流响应明显提高。氧化峰电流和鸟嘌呤浓度在1.0×10^-6～1.0×10^-4 mol·L^-1范围内呈现良好的线性关系,检测限为6.0×10^-8 mol·L^-1。对5.0×10^-5 mol·L^-1鸟嘌呤溶液进行10次的连续重复测定,相对标准偏差为4.30%,表明稳定性良好。这种法操作简便、快速灵敏,用于实际样品阿昔洛韦片中鸟嘌呤含量的测定,结果满意。     

红玫瑰嫩茎组织培养的研究

以红玫瑰嫩茎为外植体进行组织培养快繁技术的研究.采用MS培养基为基本培养基,添加低浓度的激素.诱导不定芽培养基为NAA0.40 mg· L^-1,IBA0.5 mg· L^-1;增殖培养基为MS＋ZT0.10～0.20 mg·L^-1＋活性炭3g·L^-1;生根培养基为1/2 MS＋NAA0.4mg·L^-1＋活性炭3g·L^-1.结果表明,红玫瑰茎段的芽萌发对不同的激素浓度反应敏感,高于或低于最适浓度对生长不利;在继代培养时侧芽长势较好,易生根,易培养.     

阳离子调制赤铁矿层级结构的可控制备及其储锂性能研究

采用一步水热法,通过控制反应物中的阳离子（Na＋）浓度,制备出了多种赤铁矿（α-Fe2O3）层级结构。通过X一射线衍射（XRD）、场发射扫描电子显微镜（SEM）、电化学测试等手段对产物的相组成、形貌结构和锂电性能进行了表征,并对其生长机理进行了探讨。研究表明：当反应物浓度较低（c（FeCl3）=0．4mol·L^-1,C（NaCl）=0．2mol·L^-1）时,不同反应时间下的产物均为纯相α-Fe2O3,并且呈现出笼状层级结构;而当反应物的浓度较高（c（FeCl3）=0．8mol·L^-1,c（NaCl）=0．4mol·L^-1）时,随反应时间的延长,产物由花状结构的FeOOH和α-Fe2O3的混合物逐渐演进为鱼卵状α-Fe2O3产物。进一步研究发现：反应体系中阳离子的浓度改变对产物的形貌结构以及相组成产生了较大的影响。此外,电化学测试研究表明：两种反应物浓度下的笼状和鱼卵状α-Fe2O3产物均具有优良的储锂性能,可用作锂离子电池的电极材料。     

UV-Fenton试剂降解水中苯酚的研究

采用UV—Fenton法降解苯酚溶液,研究其对苯酚光催化降解过程的影响因素。考察了光照时间、苯酚初始浓度、H2O2和Fe^2＋用量、溶液pH值等对苯酚光催化降解的影响。结果表明,常温下苯酚初始浓度为300mg·L^-1时,在光照时间为10min,H2O2浓度为20mmol·L^-1,Fe^2＋浓度为3．6mmol·L^-1,pH值为4时,苯酚降解率可达98．37％。     

电位滴定法测定催化裂化冷凝脱水中的氯

由于炼厂的催化脱水杂质成份很多,并且有时混浊带色,通常氯化物分析的一些方法(如硝酸汞法,铁氰化物法,银量滴定法)不适用。而电位滴定法可以较准确、简便的测定炼厂催化脱水中氯离子的含量。用电位法分析氯化物时,要用双盐桥的甘汞电极(第二盐桥用0.1mol KNO_3溶液充注)和氯电极,用硝酸银溶液滴定,用数字电压表测量电极间电位变化。在恒定小量加入硝酸银溶液过程中,电位变化最大时即为终点。当水处理的较好,被测氯离子的浓度调整在10~(-1)～10~(-5)时,能得到准确的分析结果。     

铁基蒙脱土修饰电极上多巴胺的电化学行为及其测定

制备了FeC l3改性蒙脱土修饰电极,采用循环伏安法研究了多巴胺（DA）在该电极上的电化学行为.结果表明,电极过程为扩散控制的准可逆过程,其氧化峰电流与浓度在1.0×10^-5-4.0×10^-3mol·L^-1范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为：Ipa（A）=-3.288 04×10^-6-0.035 99 C（mol·L^-1）,相关系数R为0.997 6,检测限可达2.88×10^-6mol·L^-1,回收率在95.4%-103.1%之间,为DA的测定建立了一种电化学方法.     

关于二氧化锰与过氧化氢反应的初步探讨

通过在不同PH值条件下，对二氧化锰与过氧化氢反应产物的观察分析以及二作用时所产生的氧气的体积的测定，证明了在不同酸度条件下，二氧化锰与过氧化氢的反应实质是不同的。在[H^ ]＞1mol·L^-1时，二间进行的是氧化还原反应，[H^ ]≤10^-6mol·L^-1时，进行的是过氧化氢的催化分解反应，而1mol·L^-1＞[H^ ]＞10^-6mol·L^-1时，则反应是由MnO2与H2O2间的氧化还原反应向过氧化氢的催化分解反应的过渡。     

欧洲甜樱桃RAPD反应体系的建立与优化

以欧洲甜樱桃萨米托品种为研究对象,利用改进的CTAB法提取基因组DNA,并通过单因素多水平梯度试验,筛选了模板、Mg2＋、TaqE、dNTPs和随机引物的浓度及用量,建立了欧洲甜樱桃RAPD技术扩增体系．研究结果表明,在25出反应体系中,各组分最佳的浓度分别为：10×Buffer2．5μl,2．5mmol·L^-1Mg2＋2．5μl,Taq E0．06U·μl^-1,0．2mmol·L^-1dNTPs,0．2μmol·L^-1Primer,模板DNAl．2ng·μl^-1．PCR循环程序为：94℃预变性4min。94℃变性40s,36℃退火45s,72℃延伸1min,共36个循环,最后72℃延伸7min．     

纳米二氧化钛-重铬酸钾协同光催化氧化体系快速测定化学需氧量

以纳米TiO2-K2Cr2O7协同光催化氧化体系为基础,结合分光光度法建立了一种快速测定水样中化学需氧量（COD）的简便方法．本方法具有线性范围宽,抗氯离子干扰能力强等优点．在选定的最佳条件下,线性范围为0．0-150．0mg·L^-1,检测限为0．4mg·L^-1;当氯离子含量在1000．0mg·L^-1以内时,相对误差在±5．0％范围内．     

二甲基亚砜中Ni^2＋电化学性质的研究

研究了二甲基亚砜中Ni^2＋在Pt电极上的电化学性质．293K时,在0．01mol·L^-1 NiCl2-0．1mol·L^-1 LiClO4-DMSO体系中利用循环伏安法,计时电流法。计时电量法测定Ni^2＋的扩散系数D0和传递系数α分别为：1．29×10^-6cm^2·s^-1和0．14;并通过塔菲尔曲线求出交换电流密度i0=7．87×10^-8A／cm^2．     

2，4-二氯苯酚与肌红蛋白相互作用研究

用琼脂糖水凝胶在玻碳电极表面固定肌红蛋白（Mb）,研究了Mb与有毒且难降解的有机污染物2,4-二氯苯酚（2,4-DCP）的相互作用．在无氧的溶液中,2,4-DCP与Mb中的血红素形成了配合物,但没有催化反应发生;在氧气饱和的溶液中,Mb催化2,4-DCP羟基化,表明Mb具有细胞色素P450单加氧酶的活性．2,4-DCP的浓度在12．5—208μmol·L^-1。范围内与催化电流呈线性关系,检测限为2．06μmol·L^-1．紫外可见光谱证实2,4-DCP与Mb氨基酸残基之间存在强烈的作用,409nm处峰吸收减小,表明血红素Fe（Ⅲ）／Fe（Ⅱ）的价态发生改变,进一步证明Mb与2．4-DCP发生了氧化还原反应．     

Fe／Cu-EDTA络合电极电势的影响因素及探索

利用电池电动势测定方法,从温度和EDTA的浓度探究了Fe^3＋／Fe^2＋-EDTA体系及Cu^2＋／Cu^＋-EDTA体系的电极电势-pH关系图。结果表明,在Fe-EDTA体系中,随着温度的升高,电极电势和pH平台范围均呈现下降趋势;EDTA浓度为0．12mol·L^-1时平台区范围最大。在Cu-EDTA体系中,随着温度升高,体系的pH平台范围逐渐减小甚至消失,各温度间的电极电势差别增大;EDTA浓度为0．2mol·L^-1实验结果较好。金属离子与EDTA形成的络离子的分布pH范围与文献基本一致。     

赤霉素对蓝莓种子发芽影响的研究

本文主要研究了不同浓度的赤霉素（GA3）对蓝莓（Vaccinium corymbosum）种子萌发的影响,并采用发芽率、发芽势对蓝莓种子发芽效果进行了评价.结果表明：蓝莓种子萌发浓度幅较宽,在浓度50～300 mg·L^-1范围内均能萌发,种子的发芽率和发芽势在不同浓度下变化显著;在50mg·L^-1条件下,种子的发芽率和发芽势最高;因此,蓝莓种子最佳萌发浓度为50 mg·L^-1;发芽率和发芽势在浓度为50 mg·L^-1时,分别可达16％、16％。     

分光光度法测定水溶液中三碘络离子的生成常数

应用分光光度法,研究了水溶液中碘和碘离子反应生成三碘络离子的平衡。当碘的总浓度c_I相同时,通过测定I_2-KI稀溶液的吸光度A随碘离子的总浓度C_I-的变化,根据吸光度的加和原理和A与C_-的非线性函数关系,在PC-1500微机上用非线性函数的最小二乘曲线拟合A与C_I-数据,得到298K时三碘络离子生成反应的平衡常数K为805.8,298K 460nm时碘和三碘络离子的摩尔吸光系数eI 和cI-分别为742.8和1102L·mol~(-1)·cm~(-1)。方法操作简便,结果准确,摒弃了不必要的假定。对水溶液中存在数种有色物质的简单平衡体系,该法可方便地测得反应的平衡常数,各有色物质的摩尔吸光系数及各物质的平衡浓度。