铑(Ⅲ)-溴酸钾-偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定微量铑的研究

报道了以铑(Ⅲ)催化溴酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的褪色反应,建立了水相中直接测定微量铑的催化光度分析法.铑含量在1.0～30.0μg·L-1范围内符合比耳定律,测定限1.0μg·L-1.用于铂 铑催化剂的测定,结果满意.     

铂(Ⅳ)-溴酸钾-甲基偶氮胂对磺胺基褪色光度法测定微量铂

报道了以铂(Ⅳ)催化溴酸钾氧化甲基偶氮胂对磺胺基的褪色反应,建立了一种在水相中直接测定微量铑的催化光度分析法.铂含量在5.0～40.0μg·L-1范围内符合比耳定律,检出限为5.0μg·L-1.用于铂 铑催化剂和铂 钯精矿中铂的测定,结果满意.     

铑(Ⅲ)-溴酸钾-二溴羧基偶氮胂催化分光光度法测定微量铑

报道了以铑(Ⅲ)催化溴酸钾氧化二溴羧基偶氮肿的褪色反应,建立了一种在水相中直接测定微量铑的催化光度分析法.铑含量在0.0～10.0μg·L-1范围内符合比耳定律.用于铂-铑催化剂中铑的测定,结果满意.     

铑(Ⅲ)-溴酸钾-二溴邻硝基偶氮胂催化分光光度法测定微量铑

以铑(Ⅲ)催化溴酸钾氧化二溴邻硝基偶氮胂的褪色反应,建立了一种在水相中直接测定微量铑的催化光度分析法.铑含量在0.0-20.0μg.L-1范围内符合比耳定律.用于铂-铑催化剂中铑的测定,结果令人满意.     

鲁米诺-过氧化氢化学发光体系测定雌性激素

报道了一种新的测定雌性激素的流动注射化学发光方法.在碱性条件下,金银复合纳米粒子能强烈地增强鲁米诺-过氧化氢化学发光,而天然雌性激素能明显的抑制金纳米溶胶催化的鲁米诺-过氧化氢体系的化学发光.据此,我们建立了测定天然雌激素(雌酮、雌二醇和雌三醇)的化学发光方法.在最优化的实验条件下,测定雌酮、雌二醇和雌三醇的线性范围分别为1.0×10-6-4.0×10-8,1.0×10-5-1.0×10-7和1.0×10-5-7.0×10-8.检测限分别为4.3×10-9mol·L-1,3.9×10-8mol·L-1和6.5×10-9mol·L-1,相应的相对标准偏差分别为 2.7%,1.8 %和2.3%.该方法用于孕妇尿样中雌激素总量的测定,结果令人满意.     

铱(IV)-溴酸钾-三氯偶氮氯膦褪色光度法测定微量铱

报道了以铱(IV)催化溴酸钾氧化三氯偶氮氯膦的褪色反应,建立了一种在水相中直接测定微量铱的催化光度分析法.铱含量在10.0～100.0μg·L-1范围内符合比耳定律,检出限10.0μg·L-1.用于合成样中铱的测定,回收率在98.0%～101.7%之间.     

石墨炉原子吸收光谱法测定昆明鼠器官铂含量

研究高分子顺铂(PGA-Asp-CDDP)腹腔给药昆明鼠,1h后取出脏器检测其铂含量.石墨炉原子吸收光谱测定获得的铂浓度标准曲线,其相关系数为0.997 5,特征浓度为2.4μg·L-1;并考察了消解液用量和消解温度对测定铂浓度的影响;回收率实验表明该消解方法在测定铂浓度上具有可行性和可靠性.在此基础上,昆明鼠的心脏、肝脏、脾脏、肺和肾脏的铂含量检测结果分别为(5.46±0.89)、(28.65±13.45)、(45.30±4.07)、(16.90±4.74)和(76.31±2.59)μg·g-1.     

基于离子液体功能化碳纳米管负载金-铂纳米粒子的过氧化氢传感器

采用电化学沉积法将金-铂纳米粒子(Au-PtNPs)负载到离子液体功能化的碳纳米管(MWCNTs-IL)表面,构建了一种新型的过氧化氢(H2O2)传感器,采用循环伏安法(CV)、电化学阻抗法(EIS)对修饰电极进行表征.结果表明,电极表面双金属纳米粒子的存在极大地提高了电极的电化学性能,在最优实验条件下,过氧化氢的浓度与电流在1.0×10-9~1.2×10-7 mol·L-1范围内呈现良好的线性关系,检出限为4×10-10 mol·L-1.     

硝酸钠-硫氰酸铵-溴化十六烷基三甲基铵体系浮选分离铂

研究硝酸钠存在下,溴化十六烷基三甲基铵-硫氰酸铵体系浮选Pt(Ⅳ)的行为及与一些金属离子分离的条件.实验结果表明,当溶液中溴化十六烷基三甲基铵、硫氰酸铵、硝酸钠的浓度分别为4.0×10-3 mol·L-1、3.0×10-2 mol·L-1、0.05 g·mL-1,pH4.0时,Pt(Ⅳ)可与Co(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Ga(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)离子定量分离,该方法用于Ni-Pt/Al2O3催化剂中铂的分离和测定,Pt的含量7次平均值为0.095 2%,RSD为2.2%.     

β-环糊精-酚酞超分子探针检测间硝基氯苯的研究

β-环糊精-酚酞与间硝基氯苯相互作用生成超分子包络物并引起体系光谱信号的变化,据此以酚酞与β-环糊精形成的超分子光谱探针建立了用分光光度法测定间硝基氯苯的新方法.方法的线性范围为1.0×10-4～1.0×10-3mol·L-1,检出限为9.95×10-6mol·L-1.此法操作简单、灵敏、可靠,用于废水中硝基氯苯的测定获得满意的结果.     

胼胝兜兰的无菌播种和快速繁殖

1植物名称胼胝兜兰(Paphiopedilum callosum (Rchb.f.)Stein). 2材料类别种子.3培养条件种子萌发培养基:(1)1/4MS;(2)1/2MS;(3)MS;(4)花宝1号(美国Haponex公司产品,N:P:K=7:6:19)3.0 g·L-1.原球茎增殖和分化成苗培养基:(5)1/4MS+6-BA1.0 mg·L-1(单位下同)+NAA0.1;(6)1/4MS+6-BA1.0+NAA0.1+AgN031.0;(7)花宝1号3.0 g·L-1 +6-BA1.0+NAAO.1;(8)花宝1号3.0 g·L-1+6-BA1.0+NAA0.1+AgN031.0壮苗生根培养基:(9)花宝1号3.0 g·L-1+10%香蕉汁+1.0 g·L-1活性炭;(10)花宝1号3.0 g·L-1+10%香蕉汁+1.0 g·L-1活性炭+NAA1.0.以上培养基均添加2.0%蔗糖,0.58%琼脂固化,pH 5.4-5.6.培养温度为(25±1)℃,光照强度30-50μmol·m-2·s-1,光照时间10-12 h·d-1.培养基(1)～(8)均添加100 mL·L-1椰子乳,培养基(1)～(4)均添加活性炭1.0 g·L-1.     

二溴硝基偶氮氯膦催化动力学光度法测定微量铂(Ⅳ)、铑(Ⅲ)的研究

在H2SO4介质中,微量铂(Ⅳ)、铑(Ⅲ)的存在对溴酸钾氧化二溴硝基偶氮氯膦的褪色反应有明显的催化作用.该文研究了二溴硝基偶氮氯膦催化动力学光度法测定微量铂、铑的最佳条件及测定方法.铂、铑的检出限分别为0.005μg.mL-1和0.002μg.mL-1,其含量在0.005~0.050μg.mL-1范围内线性关系良好.铂-铑催化剂中铂、铑含量可同时测定.     

钴膜修饰碳纤维离子选择性微电极测定H2PO4-

以钴膜修饰碳纤维微电极为离子选择性电极建立了一种测定磷酸盐的新方法.利用该选择性微电极探讨测定磷酸盐的条件,并测定该电极的性能参数,在1.0×10-6～1.0×10-3mol·L-1范围,磷酸盐溶液浓度的对数与电位呈良好的线性关系和能斯特响应,检出限为6.0×10-7mol·L-1,并且该电极有良好的重现性、稳定性和选择性.     

紫外-可见分光光度法测定痕量防腐剂苯酚的研究

报道了在盐酸介质中以KBrO3-KBr-KI-淀粉为显色剂,快速测定化妆品中痕量防腐剂苯酚的紫外-可见分光光度法.在优化条件0.24 mol·L-1 HCl,3.0×10-5 mol·L-1 KBrO3,2.0×10-4 mol·L-1 KBr,0.96×10-3 mol·L-1 KI,0.036%的淀粉溶液中测定苯酚时,△A和苯酚浓度在0.05～2.5 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,检测下限为0.01 μg·mL-1.本法操作简便、快速、灵敏,用于实际样品洗发精的回收率试验,结果满意.     

丹宁酸掺杂聚苯胺膜修饰铂电极的电化学特性及应用

在酸性条件(HClO4溶液)下,比较了聚苯胺膜(PAn)和丹宁酸掺杂聚苯胺膜(PAn/TA)的聚合过程和聚合膜的电化学性质,以及不同厚度的丹宁酸掺杂聚苯胺膜修饰铂电极在中性溶液(PBS)中抑制Fe(CN)63-氧化的能力.发现在浓度为5.0mmol·L-1丹宁酸、0.1mol·L-1苯胺,1.0mol·L-1高氯酸的条件下,聚合32圈得到的聚合膜修饰电极对Fe(CN)63-和抗坏血酸(AA)在PBS缓冲溶液中的氧化抑制作用最好,而Ru(NH3)63 和多巴胺(DA)的氧化电流却几乎没有受到影响.     

催化动力学光度法测定蒙药和发样中痕量铜

研究了在磷酸介质中,Cu(Ⅱ)催化过氧化氢氧化偶氮氯膦-mA这一新的指示反应及其动力学条件,建立了催化动力学光度法测定痕量Cu(Ⅱ)的新方法.测量Cu(Ⅱ)的线性范围为0～96μg·L-1,方法检出限为4.1×10-6g·L-1.催化反应表观活化能为103.43kJ·mol-1,表观反应速率常数K=2.15×10-4s-1.用于蒙药和发样中Cu(Ⅱ)的测定,相对标准偏差为1.8%～4.0%,标准加入回收率为96%～105%.     

铬(Ⅵ)-结晶紫-过氧化氢体系催化动力学光谱法测定痕量铬(Ⅵ)

75 ℃温度下,在硫酸介质中,铬(Ⅵ)能显著催化过氧化氢氧化结晶紫褪色反应,铬(Ⅵ)浓度在一定范围内与催化和非催化反应的吸光度差值(△A)成线性关系,且△A在较长时间内稳定,以此建立起动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)的新方法.实验研究了该反应的动力学行为,确定了最佳反应条件.方法线性范围为0～96 μg·L-1,其线性回归方程为△A=0.0033+0.1401C(Ⅵ) (μg·25mL-1),r=0.998 5,检出限为6.91 μg·L-1.本方法操作简单,选择性好,可用于电镀废水、工业废水和湖水样品中有毒金属铬(Ⅵ)含量的分析测定.     

槲皮素-过氧化氢荧光体系的研究及应用

研究了槲皮素被过氧化氢氧化后的产物在硼砂溶液中的荧光性质,确定了最佳实验条件,槲皮素浓度在2.0×10-7～1.0×10-5ml·L-1之间与体系荧光强度成线性关系.检出限为1.9×10-8mol·L-1.测定了芦丁水解产物和槐花中槲皮素的含量,并探讨了荧光机制.     

流动注射增强鲁米诺-高碘酸钾体系化学发光法测定阿莫西林钠

在NaOH介质中,高碘酸钾氧化鲁米诺产生化学发光,阿莫西林钠显著增强该体系的发光,据此,建立了一种简单、快速测定阿莫西林钠的流动注射化学发光新方法.在优化的试验条件下,线性范围为0.01～20 mg·L-1,检出限(3σ)为2.6 μg·L-1,对1.0 mg·L-1阿莫西林钠进行了11次平行测定,其相对标准偏差为2.4 %.将本法用于粉针剂、合成样品及尿样中阿莫西林钠的测定,结果令人满意.     

铂与镓、钌、铜和铁的浮选分离研究

研究了硝酸钠存在下,溴化十六烷基吡啶-溴化钾体系浮选分离铂的行为及与一些金属离子分离的条件.结果表明.在水溶液中,Pt(Ⅳ)与溴化钾、溴化十六烷基吡啶形成不溶于水的三元缔合物(CPB)2(PtBr6),此三元缔合物可浮于水相上层分成界面清晰的液-固两相.当溶液中硝酸钠、溴化钾、溴化十六烷基吡啶的浓度分别为50 g·L-1、2.0×10-2mol·L-1、8.0×10-4mol·L-1和pH=3.0时,能使Pt(Ⅳ)的浮选率达到99.6%以上,Pt(Ⅳ)可与Ca(Ⅲ)、Ru(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)离子定量分离,据此建立了浮选分离和富集Pt(Ⅳ)的新方法.利用该方法对合成水样进行分离和测定.结果满意.